气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留 被引量：26

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作者 邹西梅 林竹光 +1 位作者 彭淑女 陈招斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期169-175,共7页

开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil... 开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷（体积比为95∶5）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯（TPP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100μg/kg时,加标回收率为70%~110%,相对标准偏差在2%~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限（LOD）分别为1.85,1.74与2.54μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8μg/kg;线性范围为5.0~500.0μg/kg,相关系数都大于等于0.999 4。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析。 展开更多

关键词 气相色谱-电子轰击离子源质谱 有机磷 有机氯 拟除虫菊酯 农药残留 烟草

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基于相空间方法的电子轰击离子源参数对其性能影响的研究 被引量：10

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作者 黄超 赵学 +1 位作者 张建超 汪曣 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期169-173,共5页

本文首先利用离子光学模拟软件SIMION7.0,对自制的电子轰击离子源(EI)进行模拟试验,获得离子在EI内的运动参数,包括位置、速度。随后,利用相空间方法,分析EI各参数对其性能的影响,包括各电极电压对聚焦效果以及出射速度分散程度的影响,... 本文首先利用离子光学模拟软件SIMION7.0,对自制的电子轰击离子源(EI)进行模拟试验,获得离子在EI内的运动参数,包括位置、速度。随后,利用相空间方法,分析EI各参数对其性能的影响,包括各电极电压对聚焦效果以及出射速度分散程度的影响,并最终获得EI各参数对离子源发射度的影响。本文的研究能够指导EI的理论设计,使其参数得到最优化,从而改善EI的性能,以实现EI与质量分析器最佳连接。 展开更多

关键词 电子轰击离子源 相空间 SIMION模拟 性能

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电子轰击型离子源中抑制H_3^+的几点思考

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作者 李雪松 韦冠一 +2 位作者 翟利华 张子斌 徐宗浩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第2期100-103,共4页

分析了在电子轰击型(EI)离子源中,磁场、进样量、阴极电流和阴极电压等4种主要仪器设备条件对产生H3+的影响,在实验中得到较好的验证,并得到H3+在4种条件下的基本影响趋势。本研究对使用低分辨率质谱计分析天然氢同位素时,EI离子源参数... 分析了在电子轰击型(EI)离子源中,磁场、进样量、阴极电流和阴极电压等4种主要仪器设备条件对产生H3+的影响,在实验中得到较好的验证,并得到H3+在4种条件下的基本影响趋势。本研究对使用低分辨率质谱计分析天然氢同位素时,EI离子源参数的调节和进样量的选取具有指导意义。 展开更多

关键词 低分辨率质谱计 电子轰击型离子源 H3+ 氢同位素

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两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量 被引量：19

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作者 沈伟健 徐锦忠 +4 位作者 杨雯筌 沈崇钰 赵增运 丁涛 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期753-757,共5页

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由... 采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40μg/kg3个添加水平下的回收率为50%～110%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度。NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 负化学离子源 电子轰击离子源 酰胺类除草剂 茶叶

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电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪的研制 被引量：23

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作者 高伟 黄正旭 +5 位作者 郭长娟 粘慧青 董俊国 傅忠 陈少得 周振 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第4期209-212,217,共5页

介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并... 介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并得到室内空气成分谱图。结果表明,仪器分辨率优于2000(full width at half maximum,FWHM),质量精度优于4×10-5,可以用于气体成分的快速定性分析。 展开更多

关键词 电子轰击离子源 飞行时间质谱(TOF MS) 电子发射阴极 垂直加速

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14种二苯醚类除草剂的质谱裂解行为规律

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作者 连增维 鄢勤 +1 位作者 胡彧娴 赖添财 《农药科学与管理》 CAS 2024年第10期43-52,65,共11页

通过分析14种二苯醚类除草剂(Diphenyl Ether Herbicides,DpEH)在EI源中的质谱图,对DpEH裂解生成的特征碎片离子及其断裂方式做了比较研究。DpEH的质谱裂解有以下规律:(1)游离基中心定域在二苯醚的氧原子上,可发生四元环过渡态的氢重排... 通过分析14种二苯醚类除草剂(Diphenyl Ether Herbicides,DpEH)在EI源中的质谱图,对DpEH裂解生成的特征碎片离子及其断裂方式做了比较研究。DpEH的质谱裂解有以下规律:(1)游离基中心定域在二苯醚的氧原子上,可发生四元环过渡态的氢重排反应或i-断裂;(2)游离基中心定域在硝基的氮原子上,可发生i-断裂,失去二氧化氮自由基或者在加热状态下形成激发态,发生α-断裂,失去一氧化氮自由基;(3)苯环上带正电荷且有氯取代基的离子,可生成碎片离子m/z[M-35]和m/z[M-36];(4)其他如含有三氟甲基的易失去氟自由基,含有羧基的易失去中性分子CO。借助DpEH在质谱中的特征碎片离子和特征断裂规律可对此类除草剂作出鉴别和确认,并提供定量定性离子选择的理论基础。 展开更多

关键词 二苯醚类除草剂 质谱裂解规律 电子轰击离子源(EI)

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气相色谱-串联质谱法测定人参和黄芪中7种毒杀芬残留量 被引量：18

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作者 田绍琼 毛秀红 +3 位作者 苗水 郏征伟 王柯 季申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期14-20,共7页

建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法。选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监... 建立了人参和黄芪中毒杀芬代表性单体残留量的检测方法。选择7种指示性毒杀芬单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定。在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀芬单体的回收率为72.4%～105%,相对标准偏差为0.96%～10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2～1.7μg/kg,均符合农药残留检测要求。该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀芬残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法 毒杀芬 残留 人参 黄芪 中药材

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气相色谱-质谱法同时测定动物内脏中的14种酞酸酯类环境激素残留 被引量：13

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作者 林竹光 孙若男 +5 位作者 张莉莉 邹西梅 陈美瑜 涂逢樟 马玉 蒋文静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期280-284,共5页

开展了动物内脏中14种酞酸酯类（PAEs）环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件。动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil... 开展了动物内脏中14种酞酸酯类（PAEs）环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）分析方法的研究,优化与选择了动物内脏样品的前处理条件。动物内脏样品经正己烷-二氯甲烷（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土固相萃取柱净化与乙酸乙酯-正己烷（体积比为2∶3）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以邻苯二甲酸二苯基酯（DPhP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式（SIM）进行定性和定量分析。当猪肝样品的加标浓度水平为100,200,400μg/kg时,加标回收率为60%～110%,相对标准偏差为0.8%～10.3%。除邻苯二甲酸二甲氧基乙酯（DMEP）与邻苯二甲酸二（2-乙氧基乙基）酯（DEEP）的方法检出限（MDL）分别为3.30μg/kg与2.25μg/kg外,其余12种PAEs的MDL均不大于1.74μg/kg;线性范围为50.0～800.0μg/kg,相关系数均大于0.9994。该分析方法已成功地应用于6种动物内脏中14种痕量PAEs残留的分析。 展开更多

关键词 气相色谱-电子轰击离子源质谱法 动物内脏 酞酸酯

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气相色谱-质谱法测定多种农药残留 被引量：5

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作者 李少霞 陈明 +2 位作者 梁旭霞 李敏 鲁琳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期711-714,共4页

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农... 文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p-′DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCI-MS的质谱图杂峰更少。若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源-质谱法 气相色谱-电子轰击离子源-质谱法 农药残留

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一种有机分析高分辨双聚焦质谱计的设计和性能

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作者 黄庆文 金燕静 周自衡 《仪器仪表学报》 EI CAS 1981年第1期64-69,共6页

按照MATSUDA完全二级双聚焦离子光学系统的理论,试制成功了有机分析高分辨本领质谱计ZhP5。仪器的最高分辨本领优于70000,除常规的电子轰击离子源(EI)外还配有场致电离、场解吸和电子轰击的组合离子源(FD/FI/EI)。接收器用闪烁探测器。... 按照MATSUDA完全二级双聚焦离子光学系统的理论,试制成功了有机分析高分辨本领质谱计ZhP5。仪器的最高分辨本领优于70000,除常规的电子轰击离子源(EI)外还配有场致电离、场解吸和电子轰击的组合离子源(FD/FI/EI)。接收器用闪烁探测器。仪器与计算机连用,其质量测量精度高于3mmu。本文对仪器的概况和某些实验结果作了一般的介绍。 展开更多

关键词 质谱计 场致电离 分辨本领 电子轰击离子源 闪烁探测器 离子光学 质量范围 场解吸 磁分析器 性能图

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拟除虫菊酯类农药在NCI源和EI源中的质谱行为 被引量：1

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作者 连增维 倪建成 +2 位作者 龚小丽 朱宏斌 胡银凤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期241-252,I0002,共13页

通过分析19种拟除虫菊酯类农药(pyrethroid pesticides,PyPs)在负化学离子源(NCI)和电子轰击离子源(EI)中的碎片离子信息,得出每种农药在不同离子源中的质谱行为差异。在NCI源中,PyPs获得1个热电子,形成负离子后不稳定而发生热裂解,与... 通过分析19种拟除虫菊酯类农药(pyrethroid pesticides,PyPs)在负化学离子源(NCI)和电子轰击离子源(EI)中的碎片离子信息,得出每种农药在不同离子源中的质谱行为差异。在NCI源中,PyPs获得1个热电子,形成负离子后不稳定而发生热裂解,与酯基相连的碳氧键断裂形成菊酯烷酸根离子,再脱去中性分子(如CO_(2)、HF、HCl、HCF_(3)等)形成各种碎片离子。一般情况下,含卤原子越多的PyPs,其在NCI源的响应越高。在EI源中,PyPs裂解规律为:1)与羰基相连的碳氧键发生α-断裂脱去1分子CO,得到含环丙烷结构的特征碎片离子;2)发生六元环的氢原子重排,当含有苄基苯基醚且甲基上有氰基取代基的PyPs,易形成m/z 181、208特征碎片离子,而不含氰基的PyPs易形成m/z 183特征碎片离子。 展开更多

关键词 拟除虫菊酯类农药 负化学离子源(NCI) 电子轰击离子源(EI) 质谱 裂解规律

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