己二酰肼脂肪族双酰基衍生物的电子轰击电离质谱特征

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作者 范平 邹天志 +3 位作者 吕通健 佟健 唐慧婷 严福宁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期190-192,共3页

Notable features of EIMS cleavage for eight N,N  diacyl adipyl dihydrazides are summarized. The sources and chemical structures of the main fragments are interpreted. All of the eight compounds give the base peak of... Notable features of EIMS cleavage for eight N,N  diacyl adipyl dihydrazides are summarized. The sources and chemical structures of the main fragments are interpreted. All of the eight compounds give the base peak of m/z 143. The main fragments are from the α cleavage and its rearranging ones at the carbonyl gronp. 展开更多

关键词 N N′-二酰基己二酰二肼 α-裂解 电子轰击电离质谱 脂肪族酰基衍生物 结构表征

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气相色谱-电子轰击电离/正化学电离质谱法测定白菜和苹果中3种有机锡类农药残留 被引量：8

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作者 蔡理胜 沈伟健 +6 位作者 王正萍 张睿 丁涛 余可垚 王红 张文俊 龚玉霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1177-1183,共7页

分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼... 分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 电子轰击电离源 正化学电离源 苯丁锡 三苯锡 三环锡

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微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留 被引量：7

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作者 司晓喜 朱瑞芝 +6 位作者 张凤梅 陆舍铭 朱丽 冷思漩 谢姣 刘春波 刘志华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期608-614,共7页

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,... 建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好（r^2〉0.99）,相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3-6.9μg/kg和10.2-44.9μg/kg,加标回收率分别为75.2%-94.8%和75.0%-95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 气相色谱-飞行时间质谱 负化学电离 电子轰击电离 农药 烟草

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4种津类除草剂的气相色谱-电子轰击质谱裂解规律研究 被引量：3

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作者 刘磊 王毅 刘亚军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期39-43,共5页

根据4种均三嗪类除草剂(特丁津、另丁津、草达津和扑灭津)在EI源离子化条件下所得到的质谱图,对这4种化合物裂解生成的特征离子及其裂解方式和机理作了比较研究。发现此类化合物虽具有相同母体和近似的结构,但所具有的微细结构差异引起... 根据4种均三嗪类除草剂(特丁津、另丁津、草达津和扑灭津)在EI源离子化条件下所得到的质谱图,对这4种化合物裂解生成的特征离子及其裂解方式和机理作了比较研究。发现此类化合物虽具有相同母体和近似的结构,但所具有的微细结构差异引起质谱图的明显不同。利用此裂解特征可对同类化合物的衍生物或异构体作出鉴别和确认。 展开更多

关键词 三嗪类除草剂 津类除草剂 气相色谱-质谱法联用 电子轰击电离 裂解机制

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一种用于飞行时间质谱的激光光电子枪 被引量：3

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作者 李海洋 王利 +1 位作者 白吉玲 吕日昌 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期176-179,共4页

基于光电效应原理.我们设计了一个新型脉冲激光光电子枪，它可以作为飞行时间质谱的电子碰撞电离的电离源。考察了这个电子枪产生电子束的密度与激光能量的关系，发现控制激光的能量，可以在4个量级范围内调节电子束的强度。这个电子束... 基于光电效应原理.我们设计了一个新型脉冲激光光电子枪，它可以作为飞行时间质谱的电子碰撞电离的电离源。考察了这个电子枪产生电子束的密度与激光能量的关系，发现控制激光的能量，可以在4个量级范围内调节电子束的强度。这个电子束的脉宽与激光的脉竞相当，电子束的电流比一般热阴极电子束高几个量级，因此电高效率很高，是飞行时间质谱仪的一个理想的电离手段。最后介绍了这个电子束在惰性气体高价离子的产生方面及混合气体的分析方面的应用。 展开更多

关键词 电子轰击电离 激光 飞行时间质谱 光电子枪

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超声分子束条件下丙烯腈的光电离解离机理研究

6

作者 刘付轶 高辉 +4 位作者 齐飞 武国华 周卫东 盛六四 张允武 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第S1期208-210,共3页

利用同步辐射真空紫外光和飞行时间质谱计，研究了超声分子束条件下丙烯腈的光电离解离过程。通过测量离子光电离效率曲线，得到它们的出现势，算出它们的标准生成焓，并分析了主要碎片离子的产生机理及其竞争情况。

关键词 光电离 超声分子束 丙烯腈 解离机理 碎片离子 离子出现势 同步辐射光 标准生成焓 解离通道 电子轰击电离

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双电离源飞行时间质谱用于峰峰煤原位热解挥发分的表征 被引量：3

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作者 刘方刚 靳立军 +2 位作者 杨静 唐紫超 胡浩权 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期573-581,共9页

利用自行搭建的原位热解-双电离源-飞行时间质谱(Py-EI/PI-TOFMS)对河北峰峰(FF)煤的热解行为,特别是含杂原子化合物的逸出特性进行研究。通过半定量分析获得产物的相对含量,通过对选定产物信号进行扫描获得其离子流强度随温度的变化曲... 利用自行搭建的原位热解-双电离源-飞行时间质谱(Py-EI/PI-TOFMS)对河北峰峰(FF)煤的热解行为,特别是含杂原子化合物的逸出特性进行研究。通过半定量分析获得产物的相对含量,通过对选定产物信号进行扫描获得其离子流强度随温度的变化曲线,同时利用电子轰击分析了H_(2)O、CO、CO_(2)、H_(2)和CH_(4)五种小分子气体产物的逸出规律。结果表明,该原位热解-飞行时间质谱系统很好地实现了煤热解过程中初级产物的原位检测与表征。对占检测到的挥发分约70%的质荷比小于240的热解产物的相对含量分布进行分析发现,烃类产物以1至3环芳烃为主;酚类化合物以含1至3个苯环的酚为主,其中,含3个苯环的酚类化合物含量明显高于含1至2个苯环的;含相同烷基取代基的酚类化合物的最大逸出温度随苯环数的增加向低温移动。热解挥发分中含氮/硫化合物的相对含量均小于1.0%,硫杂环化合物的含量高于吡咯/吡啶类化合物。 展开更多

关键词 煤热解挥发分 电子轰击电离 紫外光电离 飞行时间质谱 原位表征

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基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪研制与应用 被引量：3

8

作者 黄泽建 江游 +2 位作者 熊行创 张小华 方向 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第2期104-107,共4页

介绍了自行研制的基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪结构,以及初步的应用测试。该质谱仪的质量分析器采用叠型场线性离子阱,离子源采用辉光放电电子轰击电离源和介质阻挡放电离子源。仪器重10 kg,功耗低于100 W,体积33 cm×20 cm&... 介绍了自行研制的基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪结构,以及初步的应用测试。该质谱仪的质量分析器采用叠型场线性离子阱,离子源采用辉光放电电子轰击电离源和介质阻挡放电离子源。仪器重10 kg,功耗低于100 W,体积33 cm×20 cm×20 cm,可以对气体、固体和液体进行检测。挥发性有机气体通过膜进样接口实现大气压直接进样,采用内置的辉光放电电子轰击电离源对其电离。介质阻挡放电离子源作为大气压离子源,通过非连续大气压接口实现质谱的大体积进样,及对枪击残留物DDU和去痛片等的快速检测。 展开更多

关键词 小型质谱仪 离子阱 辉光放电电子轰击电离 介质阻挡放电

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GC/MS-衍生化法分析无机阴离子 被引量：5

9

作者 周红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期467-468,470,共3页

研究了应用电子轰击电离源气相色谱/质谱法测定水中无机阴离子NO3-和SCN-。采用五氟苄基溴首先将NO3-和SCN-衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC/MS法进行测定,检出限为10mg·L-1。应用该方法对水中硝酸根和硫氰根离子进行测定,取得... 研究了应用电子轰击电离源气相色谱/质谱法测定水中无机阴离子NO3-和SCN-。采用五氟苄基溴首先将NO3-和SCN-衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC/MS法进行测定,检出限为10mg·L-1。应用该方法对水中硝酸根和硫氰根离子进行测定,取得满意的结果。 展开更多

关键词 GC/MS-衍生化法 无机阴离子 气相色谱/质谱-电子轰击电离源 NO3^- SCN^- 五氟苄基溴 四辛基溴化铵 硝酸根 硫氰根

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脂肪族双酰基二酰二肼类化合物的EI质谱特征

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作者 范平 董薇 +1 位作者 佟健 唐慧婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期55-57,共3页

总结和归属了N,N′_二乙酰基丁二酰二肼、N,N′_二乙酰基癸二酰二肼以及4种N,N′_二酰基戊二酰二肼和4种N,N′_二酰基己二酰二肼共10个化合物在电子轰击电离质谱 (EIMS)中的主要裂解方式和特征 ,指明了主要碎片离子的来源和结构 ;这10... 总结和归属了N,N′_二乙酰基丁二酰二肼、N,N′_二乙酰基癸二酰二肼以及4种N,N′_二酰基戊二酰二肼和4种N,N′_二酰基己二酰二肼共10个化合物在电子轰击电离质谱 (EIMS)中的主要裂解方式和特征 ,指明了主要碎片离子的来源和结构 ;这10种化合物质谱图中的主要碎片峰均来自于羰基的α_裂解和重排α_裂解,由其裂解产生的基峰离子H2NNHCO(CH2)nCO+ 以及RCONHNHCO(CH)nCO+ 、RCONHN+ 展开更多

关键词 N N′-二酰基二酰二肼 电子轰击电离 质谱 α-裂解 裂解特征 金属碱活剂

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两种离子化技术气相色谱-串联质谱法测定青菜与草莓中3种有机锡类农药残留 被引量：6

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作者 王红 沈伟健 +5 位作者 蔡理胜 吴斌 丁涛 姜珊 余可垚 王晓研 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期594-598,共5页

采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法。样品经氢溴酸消解,丙酮-正己烷提取,经衍生后由Florisil固相萃取柱净化,分别采用EI和... 采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术,建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法。样品经氢溴酸消解,丙酮-正己烷提取,经衍生后由Florisil固相萃取柱净化,分别采用EI和PCI两种电离源进行选择反应监测模式测定,采用基质匹配外标法定量。结果显示,在0.05~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种有机锡农药呈良好线性,相关系数均大于0.998。两种方法中目标物的定量下限分别为0.019~0.042 mg/kg和0.009~0.042 mg/kg,均能满足国内外的限量要求。在0.05、0.10、0.20 mg/kg加标水平下,目标物的平均回收率为70.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。两种方法线性均较好,灵敏度较高,可用于水果蔬菜中有机锡农药的测定,且两种方法可实现互补,有助于提高定性和定量的可靠性。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 电子轰击电离源 正化学电离源 有机锡 青菜 草莓

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两种离子化技术气相色谱-质谱法测定橄榄油中甾醇烯类物质的比较 被引量：2

12

作者 魏雪缘 沈伟健 +8 位作者 余可垚 张建 陆慧媛 吴斌 沈崇钰 赵增运 柳菡 邓晓军 王岁楼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期429-435,共7页

分别采用电子轰击（EI）和正化学电离（PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶... 分别采用电子轰击（EI）和正化学电离（PCI）两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法（GC-MS）同时测定橄榄油中3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯3种甾醇烯含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经石油醚溶解,硅胶柱净化后,分别采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS分时段选择离子监测模式进行测定,以3,5-胆甾二烯为内标进行定量。结果表明,两种方法的线性、准确度、精密度、灵敏度均较好。3,5-菜甾二烯、3,5,22-豆甾三烯和3,5-豆甾二烯分别在0.024~0.48、0.02~0.50和0.03~0.75 mg/L浓度范围内线性关系良好（r〉0.999）。在3个加标水平下,GC-EI/MS和GC-PCI/MS的平均回收率分别为88.7%~99.5%、87.1%~109.2%,两种检测方法的相对标准偏差（RSD,n=6）均不超过8.3%。定量限（S/N=10）分别为0.03 mg/kg（EI）,0.03~0.10 mg/kg（PCI）。通过对两种方法的比较研究发现,EI能提供更多碎片离子和结构信息,而PCI中则主要为准分子离子及反应气加合离子。应用于样品中甾醇烯的测定时,PCI的选择性和抗干扰能力明显优于EI。两种方法可相互补充和替代应用于日常检测中。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 甾醇烯 电子轰击电离 正化学电离

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牛奶中32种农药的气相色谱-离子阱串联质谱法测定 被引量：7

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作者 陈美瑜 林竹光 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期182-187,共6页

建立了牛奶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类32种农药残留的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-IT-MS/MS)分析方法。针对目标物灵敏度不同选择电子轰击电离源或化学电离源,系统地优化了串联质谱的分析条件,并分析了产生这些影响的机理。在优... 建立了牛奶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类32种农药残留的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-IT-MS/MS)分析方法。针对目标物灵敏度不同选择电子轰击电离源或化学电离源,系统地优化了串联质谱的分析条件,并分析了产生这些影响的机理。在优化条件下,32种农药在25(10)～500(200)μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 994;倍硫磷和毒死蜱的方法检出限(MDL)分别为1. 7μg/kg和2. 8μg/kg,其它30种农药的MDL为0. 026～1. 2μg/kg;当样品的加标浓度水平为50、200μg/kg(有机氯类农药的加标浓度为20、100μg/kg)时,32种目标物的平均加标回收率为71. 5%～116%,相对标准偏差为1. 9%～14%。将方法应用于实际样品的检测,其抗干扰能力强,能减少分析结果的假阳性。 展开更多

关键词 气相色谱-离子阱串联质谱(GC-IT-MS/MS) 电子轰击电离 化学电离 有机氯 有机磷 拟除虫菊酯

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小型空间同位素质谱仪器的搭建 被引量：1

14

作者 王学智 孙健 +4 位作者 杨喆 李刚 苏海波 谭国斌 高伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期357-366,I0002,共11页

空间同位素探测对人类进一步探索太空有着重要意义。磁质谱具有分辨率高、动态范围宽、丰度灵敏度高等优点,主要用于同位素定量分析。然而,传统的磁质谱仪体积庞大、能耗高、造价及维护费用昂贵,使其在空间探测领域的应用面临着较大挑... 空间同位素探测对人类进一步探索太空有着重要意义。磁质谱具有分辨率高、动态范围宽、丰度灵敏度高等优点,主要用于同位素定量分析。然而,传统的磁质谱仪体积庞大、能耗高、造价及维护费用昂贵,使其在空间探测领域的应用面临着较大挑战。本研究设计并搭建了一套小型化的马赫型磁电双聚焦质谱仪,主要结构包括电子轰击电离源、静电分析器、磁分析器以及荧光屏检测器。质谱仪的物理部分尺寸24 cm×12 cm×9 cm,磁分析器场强0.85 T,采用荧光屏检测离子信号。实验采用标准氮气(m/z28)测试仪器性能,经离子成像处理软件计算可得m/z 28处的分辨率为65,灵敏度为3.28×10^(4) V/Pa,可检测质量范围达70 u。通过对仪器的关键部件进行小型化设计,可满足空间同位素探测任务的需求。 展开更多

关键词 同位素质谱 小型化 磁分析器 电子轰击电离源

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气相色谱-飞行时间质谱快速鉴定和定量测定烟草中43种农药 被引量：8

15

作者 司晓喜 朱瑞芝 +5 位作者 刘志华 马雪英 朱丽 张凤梅 刘春波 陆舍铭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期532-538,共7页

建立了烟草中43种农药的气相色谱-飞行时间质谱（GC—TOFMS）分析方法。采用改进的QuECh—ERS前处理方法，样品以丙酮-正己烷（1：1）进行萃取，萃取液经N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后，用GC—NCI—TOFMS进行检测。通过... 建立了烟草中43种农药的气相色谱-飞行时间质谱（GC—TOFMS）分析方法。采用改进的QuECh—ERS前处理方法，样品以丙酮-正己烷（1：1）进行萃取，萃取液经N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后，用GC—NCI—TOFMS进行检测。通过高分辨飞行时间质谱的精确质量数测定，建立了农药的特征离子数据库，结合目标物保留时间、碎片离子的丰度比、裂解规律、同位素离子峰簇等进行目标物定性鉴定。配制基质匹配标准曲线，以磷酸三苯酯（TPP）为内标进行定量测定。43种农药的线性相关系数（r^2）均不小于0．993，相对标准偏差不大于9．6％，定量下限为1．3～5．0μg/kg；在3个水平下的加标回收率为76．4％～96．6％。该方法简单快速，准确性和灵敏度高，满足烟草中多农药残留的定性和定量检测要求。 展开更多

关键词 烟草 农药 QUECHERS 电子轰击电离 气相色谱 飞行时间质谱

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芬太尼类化合物的质谱特征 被引量：8

16

作者 燕瑾 花镇东 +1 位作者 贾薇 刘翠梅 《法医学杂志》 CAS CSCD 2019年第2期216-223,共8页

目的研究芬太尼及其衍生物在碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和电子轰击电离(electron impact ionization,EI)模式下产生的特征离子和主要的碎裂途径,为鉴定未知芬太尼类化合物提供参考。方法利用超高效液相色谱-四... 目的研究芬太尼及其衍生物在碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和电子轰击电离(electron impact ionization,EI)模式下产生的特征离子和主要的碎裂途径,为鉴定未知芬太尼类化合物提供参考。方法利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight-mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法对9种芬太尼类化合物(2,2’-二氟芬太尼、乙酰芬太尼、芬太尼、丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、呋喃芬太尼、4-氟异丁酰芬太尼和卡芬太尼)进行分析,并对所获得的质谱图进行解析,推测该类物质CID和EI的碎裂途径。结果 CID和EI碎裂途径显示出高度的相似性,在CID模式下,哌啶环与N-苯基酰胺之间的碳氮键、哌啶环内的碳氮键、苯乙基与哌啶环间的碳氮键易发生断裂形成特征离子,而在EI模式下,哌啶环的裂解及哌啶环与苯乙基的断裂为主要碎裂途径。结论本研究总结了芬太尼类化合物在CID和EI模式下的主要碎裂途径以及所形成的特征离子,阐明该类物质CID和EI的特征碎裂规律有助于法庭科学实验室在实际工作中正确区分及结构解析芬太尼类新精神活性物质。 展开更多

关键词 法医毒理学 芬太尼类 气相色谱-质谱法 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法 碰撞诱导解离 电子轰击电离

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