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微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分 被引量：9
1
作者 郭亚格 李珺沬 +1 位作者 刘圆圆 马振宇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期863-868,共6页
采用微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法(MAE-ESI-IMS),建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新4种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和ESI-IMS源电压、迁移管电压、迁移管... 采用微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法(MAE-ESI-IMS),建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新4种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和ESI-IMS源电压、迁移管电压、迁移管温度、进气口温度进行了优化。结果表明,4种待测组分的检出限为0.098~0.781μg/mL,加标回收率为96.0%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~5.3%。IMS的运行时间小于30 s。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新的快速筛查。 展开更多
关键词 微波提取 电喷雾-离子迁移谱法 止咳平喘化痰类中成药 快速筛查
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基于气相色谱-离子迁移谱联用及气相色谱-质谱联用对贵州红托竹荪鲜品特征性香气物质表征及分析
2
作者 孟令帅 郑婷婷 +3 位作者 王诗琦 陈桐杰 聂玉 许粟 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第16期314-323,共10页
为分析贵州红托竹荪鲜品中香气物质组成,评估贵州红托竹荪鲜品香气特征,该研究采用气相色谱-离子迁移谱联用(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及GC-MS法对鲜品红托竹荪中的挥发性有机化合物(volatile organic comp... 为分析贵州红托竹荪鲜品中香气物质组成,评估贵州红托竹荪鲜品香气特征,该研究采用气相色谱-离子迁移谱联用(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及GC-MS法对鲜品红托竹荪中的挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)成分进行检测分析,再结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析法解析红托竹荪鲜品的特征挥发性风味物质。结果表明,从GC-IMS中共检测出35种挥发性风味物质,其中包含醇类26%、酯类20%、醛类11%、醚类8.5%、酸类和酚类5%、酮类2.5%、其他类20%;从GC-MS中共检测出34种挥发性风味物质,其中包含醇类41%、醛类24%、酯类12%、酮类6%、酸类6%、其他类12%,2种方法检测的挥发性风味物质中含量最多的是醇类、醛类和酯类。通过对三维地形图、VOC指纹图谱分析,对红托竹荪鲜品中挥发性化合物中检测出的物质进行了很好的区分,其中醇类含量较高的化合物有乙醇、3-甲基-1-丁醇和2,3-丁二醇等;醛类含量较高的有己醛、苯乙醛和2-庚烯醛等;酯类含量较高的有辛酸乙酯、苯乙酸甲酯和2-丁氧基乙基乙酸酯等。最后再根据ROAV分析法得到红托竹荪鲜品的特征挥发性风味物质为1-辛烯-3-醇、(E)-2-壬烯醛、乙酸乙酯、戊酸乙酯、2-庚烯醛、辛酸乙酯等化合物,赋予红托竹荪鲜品青草、蘑菇、甜香、奶油香等的香气特征。 展开更多
关键词 红托竹荪 气相色谱-离子迁移谱法 气相色谱-质谱法 挥发性风味物质 相对气味活度值
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液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用法测定中药口服液中7种指标性成分 被引量：7
3
作者 房康 郭项雨 +4 位作者 王宏伟 熊行创 白桦 雷海民 马强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期742-749,共8页
采用液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用技术,研究建立了中药口服液中丹参素、甘草酸、天麻素、绿原酸、葛根素、黄芩苷、芦丁等7种指标性成分的二维分离分析方法。样品溶液首先经ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50 mm×1 mm, 1.7 ... 采用液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用技术,研究建立了中药口服液中丹参素、甘草酸、天麻素、绿原酸、葛根素、黄芩苷、芦丁等7种指标性成分的二维分离分析方法。样品溶液首先经ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50 mm×1 mm, 1.7 μm)分离后,导入可调节式分流器(分流比50∶1),柱后流出液分别进入离子迁移谱和三重四极杆质谱检测。分别详细优化了液相色谱、喷雾电压、迁移管和气体预加热温度、漂移气流速等实验条件,同时建立了指标性成分的液相色谱-三重四极杆质谱确证方法。7种中药指标性成分的检出限为2~10 μg/mL ,定量限为5~25 μg/mL 。采用本方法对中药口服液实际样品进行了检测分析。通过将液相色谱和离子迁移谱进行偶联,可实现目标化合物同时基于疏水性和离子迁移率差异的二维分离,获得更为丰富的测试信息。 展开更多
关键词 液相色谱 电喷雾电离 离子迁移谱 中药口服液
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纳升电喷雾-离子迁移谱及其与高效液相色谱的联用 被引量：7
4
作者 陈创 王卫国 +7 位作者 梁茜茜 周庆华 彭丽英 温萌 鞠帮玉 赵琨 刘军 李海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期386-391,共6页
搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪。首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化。在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征。实验结果表明,... 搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪。首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化。在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征。实验结果表明,该仪器能够对电喷雾离子液滴实现完全去溶剂化;三辛胺的检出限可以达到10μg/L。最后,将该仪器用作高效液相色谱的检测器,在无需衍生化的条件下对胺类混合物样品进行检测。由三乙胺、二乙胺以及丁胺组成的混合样品被成功分离并测定。该系统对三乙胺、二乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到近两个数量级。 展开更多
关键词 纳升电喷雾离子源 离子迁移谱 高效液相色谱 约化迁移率
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定荔枝果肉中酚类物质 被引量：13
5
作者 钟慧臻 徐玉娟 +3 位作者 李春美 温靖 廖森泰 陈卫东 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期11-14,共4页
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信... 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信息及参考文献比对分析,初步鉴定了荔枝果肉中的11种多酚,分别是:原花青素B2、表儿茶素、原花青素三聚体、原花青素二聚体、芦丁及其同分异构体、芦丁鼠李糖配体、香蜂云苷-鼠李糖、香蜂云苷、异鼠李素-3-O-芸香糖甙。 展开更多
关键词 荔枝 果肉 多酚 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体 被引量：16
6
作者 邢杰 陈笑艳 +1 位作者 张淑秋 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第3期129-133,154,共6页
采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及... 采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸。收集大鼠灌胃 ( 1 0 0 mg/ kg)和静脉注射 ( 1 5 mg/ kg)给予黄芩苷后 0～ 48h尿样 ,以槲皮素作为内标 ,经乙酸乙酯提取后 ,以甲醇 -水 -甲酸 ( V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(甲酸 ) =60∶ 40∶ 1 )混合液为流动相 ,用 Diamonsil C18柱进行分离 ,采用电喷雾离子阱质谱 ,以选择反应监测 ( SRM)方式检测尿中黄芩素的两种葡萄糖醛酸结合物。黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的形成 ,说明黄芩苷在胃肠道可水解成苷元形式重新与葡萄糖醛酸结合 ,然后被排出体外。大鼠灌胃给予黄芩苷后 ,黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 1 .49%和 0 .77% ;大鼠静脉注射给予黄芩苷后黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 3 0 .80 %和 0 .2 8% ;以药物原形和尿药浓度评价黄芩苷在大鼠体内的绝对生物利用度为 4.84%。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 大鼠尿样 黄芩苷 异构体 结构 累积排泄 生物利用度 中药
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析荷叶炮制前后生物碱成分的变化 被引量：10
7
作者 王莉 张学兰 +2 位作者 孙玉丽 蒋海强 李慧芬 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期780-784,共5页
目的建立鉴别荷叶炮制品总生物碱化学成分的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MSn)方法,分析炮制对荷叶中生物碱类成分的影响。方法采用HPLC-ESI/MSn技术,分析荷叶生、炭品总生物碱,根据正离子模式下获得的各色谱峰质谱数据,参... 目的建立鉴别荷叶炮制品总生物碱化学成分的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESI/MSn)方法,分析炮制对荷叶中生物碱类成分的影响。方法采用HPLC-ESI/MSn技术,分析荷叶生、炭品总生物碱,根据正离子模式下获得的各色谱峰质谱数据,参照文献和荷叶碱对照品对比,对主要色谱峰进行指认。结果鉴别了生荷叶总生物碱中10种生物碱和荷叶炭总生物碱中6种生物碱。荷叶制炭后荷叶碱、N-降荷叶碱、番荔枝碱、甲基莲心碱消失,另外有6种生物碱色谱峰面积显著降低。结论荷叶制炭后生物碱类成分发生明显变化,产生3种未知成分需进一步研究。 展开更多
关键词 荷叶 荷叶炭 总生物碱 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱
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超声波提取-高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂 被引量：12
8
作者 唐莉娟 谭婷 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期136-141,共6页
建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0... 建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%～105.08%之间,相对标准偏差在3.48%～15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子化质谱 超声波提取 植物生长调节剂 白萝卜
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高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐 被引量：7
9
作者 谢永洪 杨坪 +4 位作者 钱蜀 姚欢 谢振伟 万旭 葛军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期164-168,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模... 建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模式电离，MS/MS串联质谱为检测器，多反应监测（ MRM）模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L，线性范围为0.2～50μg/L，线性相关系数为0.9994，含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47％、4.55％、0.49％，样品加标回收率在80％～109％，将该法与 US EPA method314.0进行比对，结果基本吻合。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱 高氯酸盐 地表水
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中空纤维液相微萃取/电喷雾离子迁移率谱法检测复杂基质中的西布曲明和美沙芬 被引量：3
10
作者 杨萌 高晓光 +2 位作者 贾建 李建平 何秀丽 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2016年第1期99-102,共4页
文中将中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与电喷雾离化离子迁移率谱方法(ESI-IMS)结合对减肥茶中的盐酸西布曲明和止咳糖浆中的氢溴酸右美沙芬进行检测。首先利用ESI-IMS测定了2种物质标准品的约化迁移率分别为1.17 cm2/Vs和1.22 cm2/Vs;再将... 文中将中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与电喷雾离化离子迁移率谱方法(ESI-IMS)结合对减肥茶中的盐酸西布曲明和止咳糖浆中的氢溴酸右美沙芬进行检测。首先利用ESI-IMS测定了2种物质标准品的约化迁移率分别为1.17 cm2/Vs和1.22 cm2/Vs;再将HF-LPME/ESI-IMS用于实际样品分析,选择合适的萃取酸碱度条件,实现了基质复杂的实际样品中2种物质的检测;其中减肥茶中的西布曲明检测限为22μg/L,止咳糖浆中的美沙芬检测限为26μg/L。 展开更多
关键词 西布曲明 美沙芬 中空纤维液相微萃取 电喷雾离化源 离子迁移率谱
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法研究人尿中阿奇霉素的主要代谢产物 被引量：3
11
作者 孙璐 胡艳玲 +1 位作者 杨亚楠 包凯 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2009年第9期984-989,共6页
目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0～144 h尿样,经Strata C18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流... 目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0～144 h尿样,经Strata C18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,分析可能的代谢产物。结果:在人尿中共发现了8种代谢产物,通过与得到的代谢产物对照品比较,鉴定出2种代谢产物的结构,并推测出其他6种代谢产物的化学结构。阿奇霉素在人体内的主要代谢途径包括O-去甲基、N-去甲基、N-去甲基后去红霉糖和羟基化。结论:本研究为深入了解阿奇霉素在人体内的代谢情况提供了可靠的方法和参考依据。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 阿奇霉素 代谢产物
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分 被引量：3
12
作者 邢杰 张淑秋 +1 位作者 钟大放 贾继明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第4期198-203,共6页
探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C... 探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C18(内径 2 0 0 mm× 4.6mm,粒径 5μm) ,流速为 0 .5 m L/min。结果表明 :异秦皮定、松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的准分子离子 ( [M+H]+ )和它们的 MS2 主碎片离子分别为 m/z 2 2 3、m/z 70 0、m/z 2 0 8、m/z 2 3 5、m/z 41 9和 m/z 2 3 5。 展开更多
关键词 刺五加提取物 液相色谱-电喷雾离子阱质谱 快速分析
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电喷雾解吸电离与常压离子迁移率谱联用方法的研究 被引量：1
13
作者 杨统 高晓光 +2 位作者 贾建 李建平 何秀丽 《科学技术与工程》 北大核心 2015年第21期28-31,37,共5页
将电喷雾解吸电离与常压离子迁移率谱进行联用,通过在离子迁移率谱仪漂移管进样口前端设置与进样口同电位的辅助电极提升了检测信号强度及稳定性。利用该系统对玻片表面吸附的美莎芬样品进行直接检测,得到的美莎芬约化迁移率为1.29 cm2/... 将电喷雾解吸电离与常压离子迁移率谱进行联用,通过在离子迁移率谱仪漂移管进样口前端设置与进样口同电位的辅助电极提升了检测信号强度及稳定性。利用该系统对玻片表面吸附的美莎芬样品进行直接检测,得到的美莎芬约化迁移率为1.29 cm2/(V·s)。同时研究了电喷雾解吸电离源参数对被测物特征峰强度的影响,发现该系统可在较低的雾化气气压下获得较大的特征峰强度。在优化的参数下对玻片表面不同量的美沙芬样品进行直接检测,根据10倍噪声计算系统对美沙芬的检测限为1.6 ng/cm2,表明电喷雾解吸电离常压离子迁移率谱系统具有对物体表面痕量物质进行直接检测的应用潜力。 展开更多
关键词 电喷雾解吸电离 离子迁移率谱 联用 辅助电极 美沙芬
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高效凝胶渗透色谱及高效液相色谱和电喷雾-离子阱质谱法联用测定构成芦荟多糖的单糖 被引量：6
14
作者 徐瑾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1133-1136,共4页
利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分... 利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分析其单糖组成。结果表明:组成芦荟中多糖的单糖主要是甘露糖和葡萄糖。 展开更多
关键词 芦荟多糖 单糖 高效凝胶渗透色谱 高效液相色谱 电喷雾-离子阱质谱 柱前衍生 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中5种香料的含量
15
作者 梁静文 周智明 +2 位作者 刘亚雄 梁柱业 张小媚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期266-270,共5页
提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料含量的方法。取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在80℃下孵化20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压400 V... 提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料含量的方法。取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在80℃下孵化20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压400 V·cm^(-1),迁移管温度45℃,迁移气流量150 mL·min^(-1)的条件下测定样品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料的含量。结果表明,5种香料标准曲线的线性范围为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.05 mg·L^(-1)。方法用于分析8批化妆品,检出苧烯和芳樟醇两种香料,检出量为0.005~352μg·g^(-1),与常规气相色谱-串联质谱法检测结果进行对比,相对偏差为-8.6%~10%。 展开更多
关键词 气相色谱-离子迁移谱法 化妆品 香料 筛查
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高效液相色谱-高分辨质谱法检测全氟烷基羧酸的方法优化 被引量：1
16
作者 程哲宇 刘艳娜 +1 位作者 曲广波 江桂斌 《环境化学》 北大核心 2025年第9期2293-2303,共11页
本研究使用高效液相色谱-高分辨率质谱系统(HPLC-HRMS)进行4种长链全氟烷基羧酸(PFCAs,C8—C11)分析检测方法的优化.优化主要分为对HPLC流动相添加剂的优化和对HRMS离子源参数的优化.使用不同种类、不同浓度的流动相添加剂,通过色谱峰... 本研究使用高效液相色谱-高分辨率质谱系统(HPLC-HRMS)进行4种长链全氟烷基羧酸(PFCAs,C8—C11)分析检测方法的优化.优化主要分为对HPLC流动相添加剂的优化和对HRMS离子源参数的优化.使用不同种类、不同浓度的流动相添加剂,通过色谱峰峰形、分离度和信号强度进行对比,发现2 mmol·L^(-1)乙酸铵联合2 mmol·L^(-1)N-甲基哌啶为最佳流动相环境,能够提供高稳定性和高灵敏度的分析.在ESI离子源参数的优化中,分别研究了喷雾电压、离子传输管温度和辅助气体加热温度对PFCAs峰面积的影响.结果发现,检测辅助气温度在350℃到400℃之间,喷雾电压约3 kV,离子传输管温度在275℃至325℃范围内可以实现对PFCAs的高灵敏检测.经过优化,4种PFCAs的仪器检测限(LOD)均达到ng·L^(-1)水平.与通常添加2 mmol·L^(-1)乙酸铵的流动相相比,经过优化后,4种PFCAs的LOD降低了8—186倍.比如,PFDA的LOD由27.3 ng·L^(-1)降低到了1.3 ng·L^(-1),PFUnDA的LOD由224 ng·L^(-1)降低到了1.2 ng·L^(-1).考虑到PFCAs的广泛分布和潜在毒性,以及替代PFCAs的发展,本研究对于高灵敏度检测环境基质中低浓度的PFCAs具有重要意义,能够有力支撑对传统PFCAs的检测和对新型未知PFCAs的识别. 展开更多
关键词 高效液相色谱-高分辨质谱法 全氟烷基羧酸 流动相添加剂 电喷雾离子源参数 方法优化
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基于电喷雾离化离子迁移率谱的邻苯二甲酸酯检测方法 被引量：2
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作者 李艳志 高晓光 +2 位作者 贾建 李建平 何秀丽 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2015年第5期86-89,共4页
将电喷雾离化离子迁移率谱方法（ESI-IMS）应用于塑化剂邻苯二甲酸二（2一乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的检测,测得DEHP、DBP和DINP的约化迁移率分别为0.99 cm^2V-1s-1、1.28 cm^2V-1... 将电喷雾离化离子迁移率谱方法（ESI-IMS）应用于塑化剂邻苯二甲酸二（2一乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的检测,测得DEHP、DBP和DINP的约化迁移率分别为0.99 cm^2V-1s-1、1.28 cm^2V-1s-1和0.92 cm^2V^-1s^-1。研究了漂移管温度、电喷液组分、电喷进样流量等参数的影响。ESI-IMS检测方法对DEHP、DBP和DINP的3倍噪声检测限分别为75.6μg/L、49.3μg/L和810μg/L,线性范围分别是0.25-2.5 mg/L、0.1-0.5 mg/L和4-12 mg/L,可以满足我国卫生部规定的食品、食品添加剂中的DEHP、DBP和DINP的最大残留量的检测要求。尝试了市售白酒中邻苯二甲酸酯的检测,10 min内便可完成前处理和检测过程。ESI-IMS检测方法,操作简便,在微量邻苯二甲酸酯类塑化剂的现场快速检测方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 电喷雾离化 离子迁移率谱 邻苯二甲酸酯 检测
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液相色谱-电喷雾离化离子迁移率谱联用系统及其应用 被引量：1
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作者 林立男 贾建 +2 位作者 高晓光 李建平 何秀丽 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2016年第1期83-86,共4页
搭建了电喷雾离化离子迁移率谱(ESI-IMS)与高效液相色谱(HPLC)的联用系统并对降糖类保健品添加物进行检测。制备了可调针阀型分流器调节和控制ESI-IMS进样流速;选用金属毛细管电喷针,增大产生稳定电喷雾的流速范围;使用水冷装置,改善电... 搭建了电喷雾离化离子迁移率谱(ESI-IMS)与高效液相色谱(HPLC)的联用系统并对降糖类保健品添加物进行检测。制备了可调针阀型分流器调节和控制ESI-IMS进样流速;选用金属毛细管电喷针,增大产生稳定电喷雾的流速范围;使用水冷装置,改善电喷雾稳定性和去溶剂化效果;采用90%甲醇溶液作为流动相对5种降糖药标准品混合溶液进行检测,缩短HPLC保留时间,检测限达到50μg/L。应用联用系统对中成药消渴丸和5种降糖类保健品进行分析,检测时间小于8 min;在2种保健品中发现了添加的苯乙双胍和二甲双胍药物成分,实现了降糖类保健品中非法添加物的快速测定。 展开更多
关键词 电喷雾离化离子迁移率谱 高效液相色谱 联用系统. 降糖药检测
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高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱法检测芥子气经皮肤染毒SD大鼠肺中的DNA加合物 被引量：1
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作者 岳丽君 魏玉霞 +5 位作者 陈佳 林妮妮 王瑞 杨茜 张雅姣 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期325-329,共5页
运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-E S I-M S/M S)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,... 运用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(HPLC-E S I-M S/M S)技术,建立了快速、简单、灵敏的SD大鼠肺中N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤(N7-HETEG)的检测方法。以N7-苯甲基鸟嘌呤为内标,用甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,正离子模式检测,方法的检出限(信噪比(S/N)≥10)为300pg/m L,定量限(S/N≥20)为850pg/m L。在300pg/m L^1.28μg/m L的质量浓度范围内,N7-HETEG浓度与N7-HETEG和内标的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数为0.992 9)。高、中、低3个添加水平的日内测定精密度(以相对标准偏差(RSD)计)和日间测定精密度均小于10%(n=7),回收率为100%~132%。对SD大鼠背部皮肤染芥子气,剂量分别为5.5、11、22和45m g/kg,染毒4d后检测大鼠肺脏中N7-HETEG的含量。各个不同染毒剂量下,每克组织中分别检测到(0.56±0.16)、(0.67±0.12)、(1.36±0.68)和(5.14±0.92)ngN7-HETEG,N7-HETEG的含量随着染毒剂量的增大而增大,表明N7-HETEG可用作芥子气暴露的体内生物标志物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 N7-(2-羟乙基硫代乙基)鸟嘌呤 芥子气 皮肤染毒 肺 SD大鼠
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反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法定量分析N-非取代肝素/硫酸乙酰肝素 被引量：1
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作者 杜佳燕 黄海月 +1 位作者 苏晓明 魏峥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期222-232,I0001,共12页
肝素和硫酸乙酰肝素由重复的二糖单元组成,其组分和结构与重要的生物病理、生理作用息息相关。这些二糖单元包括含量较高的N-硫酸化葡萄糖胺、N-乙酰化葡萄糖胺和含量较低的N-非取代葡萄糖胺残基。本研究采用2-氨基吖啶酮标记二糖,结合... 肝素和硫酸乙酰肝素由重复的二糖单元组成,其组分和结构与重要的生物病理、生理作用息息相关。这些二糖单元包括含量较高的N-硫酸化葡萄糖胺、N-乙酰化葡萄糖胺和含量较低的N-非取代葡萄糖胺残基。本研究采用2-氨基吖啶酮标记二糖,结合反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法(RP-LC-ESI-IT-TOFMS)分析肝素/硫酸乙酰肝素中N-非取代二糖。通过优化检测条件,实现了12种肝素/硫酸乙酰肝素二糖的基线分离,并采用外标法相对定量分析各二糖组分。该方法适用于分析含有N-非取代二糖的肝素衍生物,可为进一步研究N-非取代葡萄糖胺的结构与功能提供检测方法,有助于更好地理解N-非取代葡萄糖胺残基在人类健康与疾病管理中的重要作用。 展开更多
关键词 硫酸乙酰肝素 N-非取代二糖 2-氨基吖啶酮 反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(RP-LC-ESI-IT-TOFMS)
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