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亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法测定低聚麦芽糖化学成分 被引量:1
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作者 赵志国 张敏敏 +5 位作者 尹郑 贾慧慧 刘倩 李克文 赵恒强 王晓 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第6期265-270,309,共7页
建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/M... 建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/MS法对多种化合物进行鉴别,依据其精确分子质量、MS/MS裂解特征、色谱保留行为等信息,结合对照品信息和文献报道等对其进行验证,并采用HILIC-ELSD对已知成分进行定量测定。结果表明,采用亲水色谱法进行测定,低聚麦芽糖中各成分分离度较好;应用ESI-Q-TOF/MS鉴定出工业低聚麦芽糖中的10种成分;其中7种化合物(葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖)回归方程的相关系数均优于0.9990,表明线性关系良好;平均回收率在95.66%~99.00%范围内,相对标准偏差在1.11%~4.93%范围内;检出限在0.004~0.070μg/mL之间,定量限在0.013~0.233μg/mL之间。对7种成分定量测定表明,麦芽七糖的含量(14.31%±0.13%)最高,其次为麦芽三糖(9.34%±0.14%),麦芽六糖(7.49%±0.09%)。麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的总含量则达到了43.39%±0.35%。该方法分离度好、灵敏度高,可以对多种不同聚合度低聚麦芽糖成分进行定性和定量分析,为低聚麦芽糖工业化生产及应用的质量控制提供了一种分析方法支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 亲水色谱 电喷-四级-飞行时间质谱 低聚麦芽糖
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杜仲雄花化学成分的液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱分析 被引量:12
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作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期215-221,共7页
采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎... 采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,共鉴定出32种化学成分,包括2种木脂素类、9种环烯醚萜类、8种苯丙素类、12种黄酮类和1种酚苷类成分。上述结果可为探究杜仲雄花的药效物质基础及深度开发利用提供基础资料。 展开更多
关键词 杜仲雄花 液相色谱-电喷三重四极飞行时间质谱 化学成分
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超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留 被引量:9
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作者 师君丽 孔光辉 +2 位作者 逄涛 李勇 刘彦红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期510-514,共5页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R>0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷串联三重四级质谱 植物生长调节剂 烟草
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液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱对法国波尔多地区葡萄酒产地溯源研究初探 被引量:4
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作者 林立毅 徐敦明 +3 位作者 沈晓骅 张志刚 陈鹭平 王传现 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第9期2649-2656,共8页
目的通过主成分分析和建立偏最小二乘法预测模型,鉴别法国波尔多地区葡萄酒产地信息。方法将葡萄酒样品直接进行离心、过膜,采用C_(18)分析型色谱柱,液相色谱.四级杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS)在正离子模式下测定葡萄酒中的物质组分... 目的通过主成分分析和建立偏最小二乘法预测模型,鉴别法国波尔多地区葡萄酒产地信息。方法将葡萄酒样品直接进行离心、过膜,采用C_(18)分析型色谱柱,液相色谱.四级杆飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS)在正离子模式下测定葡萄酒中的物质组分,并结合统计学方法对特征物质进行筛选,进行主成分分析,以偏最小二乘法建立预测模型。主要考察了产地溯源的可行性,并尝试鉴别掺假制假。结果对质谱采集的信息进行化合物提取,共得到9322个化合物,过滤得46个化合物,主成分分析得到四种主要成分,其累计贡献率为80.5%。预测模型对产地鉴别和掺假鉴别有较好的识别性。结论基于LC-Q-TOF-MS对检测到的物质进行主成分分析在反应葡萄酒产地方面具有应用价值。使用LC-Q-TOF-MS对葡萄酒进行产地追溯具有可行性,建立预测模型的方法为葡萄酒身份信息鉴定提供了一种思路。 展开更多
关键词 葡萄酒 产地溯源 液相色谱-四级飞行时间串联质谱
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高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素 被引量:2
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作者 吴振兴 鲍蕾 +3 位作者 静平 孙静克 许艳丽 石媛嫄 《食品与药品》 CAS 2012年第11期419-421,共3页
目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC-RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0.1%甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色... 目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC-RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0.1%甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0.1-5.0μg/kg,检测低限为MC-LR 0.01μg/kg,MC-RR 0.02μg/kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 固相提取 高效液相色谱-电喷串联三重四级质谱
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快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分析大豆中的异黄酮成分 被引量:5
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作者 郑振佳 初玉圣 +1 位作者 迟炳海 王晓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期233-236,共4页
建立快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱(RRLC-Q-TOF)联用技术分析大豆中的异黄酮的方法。大豆样品经甲醇超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。结果表明在正离子模式下,经快速分离... 建立快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱(RRLC-Q-TOF)联用技术分析大豆中的异黄酮的方法。大豆样品经甲醇超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。结果表明在正离子模式下,经快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分离并检测出9种异黄酮成分。RRLC-Q-TOF联用技术可以快速准确鉴定样品中的异黄酮成分。 展开更多
关键词 快速分离液相-四级飞行时间串联质谱(RRLC-Q-TOF) 大豆 异黄酮
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超高效液相色谱-串联四级杆/飞行时间质谱法在饮用水检测中的应用 被引量:4
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作者 王卉 陆安祥 +4 位作者 韩平 郝建雄 罗娜 吴彤娇 王纪华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4467-4471,共5页
目的应用超高效液相色谱-串联四级杆/飞行时间质谱结合二元比较的方法,对2种水样品进行检测研究,建立辨别饮用水质量的检测方法。方法样品经Oasis HLB固相萃取柱和滤膜过滤处理后,用含有10mmol/L乙酸铵的水溶液和含有10 mmol/L乙酸铵的... 目的应用超高效液相色谱-串联四级杆/飞行时间质谱结合二元比较的方法,对2种水样品进行检测研究,建立辨别饮用水质量的检测方法。方法样品经Oasis HLB固相萃取柱和滤膜过滤处理后,用含有10mmol/L乙酸铵的水溶液和含有10 mmol/L乙酸铵的甲醇溶液进行洗脱,再经超高效液相色谱分离后进入四级杆飞行时间质谱,实验通过保留时间、精确质量数、质量偏差等参数进行定性研究。结果通过二元比较找出2种水之间的差异,并鉴定出百治磷、阿特拉津、脱乙基阿特拉津、环嗪酮、莠谷隆、另丁津、邻苯二甲酸丁苄酯、噻嗪酮等8种污染物。结论此方法不仅能够直观地辨别出2种水样品的差异,而且可以准确鉴定差异化合物,适用于饮用水的检测研究。 展开更多
关键词 二元比较 饮用水 超高效液相色谱-串联四级/飞行时间质谱
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超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分 被引量:3
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作者 梁风尘 周晋华 +1 位作者 吴欢 胡尚影 《安徽中医药大学学报》 CAS 2022年第1期92-99,共8页
目的采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的体内有效... 目的采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的体内有效物质研究提供参考。方法采用沃特世超高效液相色谱仪(ACQUITY UPLC)和沃特世高分辨质谱仪(Waters Synapt G2-Si QTOF)获得复方守宫散原药样品溶液、混合对照品溶液、空白血浆和含药血浆的液相色谱-质谱信息,再通过比对UNIFI(沃特世科学信息平台)质谱数据库中化合物信息以及部分对照品的提取离子流色谱图、质谱碎片裂解信息,鉴定出目标化合物。结果共识别出复方守宫散中77个化学成分(主要有皂苷类25个、黄酮类13个、醌类12个),采用对照品对其中6个成分进行了验证;通过比对空白血浆和含药血浆,发现复方守宫散中绿原酸、槲皮素、虎杖苷、人参皂苷Re等27个成分为入血成分。结论具有高分辨率、高灵敏度的UPLC-QTOF/MS能够快速分析复方守宫散化学成分及其血中移行成分。 展开更多
关键词 复方守宫散 超高效液相色谱-四级飞行时间串联质谱 化学成分 血中移行成分
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超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱测定奶粉中N-乙酰神经氨酸 被引量:5
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作者 任艳娇 刘玉淑 +3 位作者 伍姚 喻卉 李伟丽 吴韬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期287-291,共5页
建立了超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UHPLC-MS-MS)测定奶粉中 N -乙酰神经氨酸( N -acetylneuraminic acid,Neu5AC)含量的分析方法。采用电喷... 建立了超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UHPLC-MS-MS)测定奶粉中 N -乙酰神经氨酸( N -acetylneuraminic acid,Neu5AC)含量的分析方法。采用电喷雾离子源,在负离子采集模式下,利用多重反应监测Neu5AC离子对:308.070 7(母离子)→87.000 7(子离子)进行定性定量分析。结果表明,Neu5AC在质量浓度1.56~50 μg/mL范围内,线性关系良好( R 2=0.999),平均回收率在86.79%~93.64%,RSD为3.78%~6.42%,检出限、定量限分别为0.05 μg/g 、0.3 μg/g,|基质效应|=14.14%。该方法预处理简单,准确性好、灵敏度、重复性高,可广泛用于奶粉中Neu5AC的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS) N -乙酰神经氨酸(Neu5AC) 奶粉
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ESI-Q-TOF-MS/MS用于碳青霉烯类抗生素及其中间体质谱裂解机理研究
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作者 苏凤 孙子晴 +1 位作者 肖钦钦 梁现蕊 《发酵科技通讯》 CAS 2017年第2期70-76,99,共8页
采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下,对美罗培南等碳青霉烯类抗生素及其合成中间体共8种化合物的裂解规律进行了探讨.实验结果显示碳青霉烯类抗生素在该质谱条件下易形成[M+H]^+离子,其合成中间体则... 采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下,对美罗培南等碳青霉烯类抗生素及其合成中间体共8种化合物的裂解规律进行了探讨.实验结果显示碳青霉烯类抗生素在该质谱条件下易形成[M+H]^+离子,其合成中间体则易观察到[M+Na]+离子.该8种化合物裂解途径相似,主要为分子内脱羧基反应、四元内酰胺环裂解反应及侧链结构中C—S键的裂解反应. 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 电喷-四极-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS) 裂解规律
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基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素 被引量:7
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作者 顿倩 彭瀚 +2 位作者 麦琦莹 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期178-186,共9页
以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联... 以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17种花青素成分,包括11种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷);6种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷-四极飞行时间质谱联用仪 高效液相色谱-电喷-三重四极质谱联用仪 黑豆种皮 可溶型花青素 结合型花青素
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UPLC-Q-TOF/MS技术结合网络药理学系统分析君迁子的抗炎活性成分 被引量:3
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作者 昝立峰 杨香瑜 +3 位作者 张蕾 辛军彩 郭海燕 李海荣 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第21期264-274,共11页
目的:初步阐明君迁子果实中抗炎的活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术测定分析君迁子果实的化学成分,结合网络药理学探究潜在的抗炎活性成分及其作用机制,用分子对接验证网络... 目的:初步阐明君迁子果实中抗炎的活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术测定分析君迁子果实的化学成分,结合网络药理学探究潜在的抗炎活性成分及其作用机制,用分子对接验证网络预测结果。结果:在负离子模式下,依据分子离子峰及二级质谱裂解特征从君迁子果实中共鉴定出26个黄酮化合物,包括杨梅素衍生物10个、槲皮素衍生物7个、山奈酚衍生物4个、芹菜素衍生物2个、其他黄酮化合物3个,其中12种化合物为首次在君迁子果实中报道。网络药理学分析显示化合物杨梅素-3-桑布双糖苷、杨梅素-3-(2G-鼠李糖基)-芸香糖甙、桑色素、杨梅素-3-鼠李糖基-(1->2)-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素、芹菜素、山柰酚具有潜在的抗炎活性,且发挥抗炎作用主要与PI3K-Akt、EGFR络氨酸激酶抑制性耐药和癌症信号通路有关。分子对接显示活性成分与核心靶点对接稳定,且结果与网络药理学预测一致。结论:君迁子提取物中黄酮类化合物具有潜在的抗炎作用,对炎症疾病具有一定的辅助预防作用。 展开更多
关键词 君迁子 抗炎成分 超高效液相色谱-串联四级-飞行时间质谱 网络药理
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HPLC-TOF/MS测定茶籽粕中的茶皂素主要成分 被引量:6
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作者 尹丽茸 张建华 +3 位作者 宋光艳 阿拉西.斯尔克米德克 郭梦琦 钟耀广 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期97-101,共5页
利用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(HPLC—ESI—TOF/MS)在负离子模式下成功检测了荼籽粕中提取的茶皂素。高效液相色谱分析茶皂素超纯品得到5个主要皂苷峰,出峰时间分别为4.01、19.52、27.74、29.23和34.01min,各吸收峰... 利用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(HPLC—ESI—TOF/MS)在负离子模式下成功检测了荼籽粕中提取的茶皂素。高效液相色谱分析茶皂素超纯品得到5个主要皂苷峰,出峰时间分别为4.01、19.52、27.74、29.23和34.01min,各吸收峰峰形对称,由此可见茶皂素组分在该条件下能够得到较好分离。不同浓度荼皂素的定量曲线表明5个峰的峰面积与茶皂素含量的线性回归方程相关系数r值均在0.99以上。ESI—TOF/MS质谱分析结果表明5个组分分别含有2~5种五环三萜类皂苷,合计18种。该法有较高的精确性,可用于茶皂素的定性、定量分析。 展开更多
关键词 茶皂素 高效液相色谱 电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱
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基于UPLC-Triple Q-TOF-MS/MS整合网络药理学初步探究益肾胶囊治疗糖尿病肾病的物质基础及机制 被引量:3
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作者 刘宇翔 方敬爱 李荣山 《中国中西医结合肾病杂志》 2022年第5期388-395,I0003,共9页
目的:初步探究益肾胶囊治疗糖尿病肾病的物质基础及机制研究。方法:采用UPLC-Triple Q-TOF-MS/MS超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱建立了益肾胶囊化学成分的快速识别方法,通过peakview 2.1软件对质谱数据进行分析,在此基础上利... 目的:初步探究益肾胶囊治疗糖尿病肾病的物质基础及机制研究。方法:采用UPLC-Triple Q-TOF-MS/MS超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱建立了益肾胶囊化学成分的快速识别方法,通过peakview 2.1软件对质谱数据进行分析,在此基础上利用网络药理学在CTD数据库中进行靶蛋白交叉验证及GO功能分析、KEG通路分析,并通过cytoscape构建药理学网络。结果:正负离子模式下共鉴定出102个化合物,其中32个来源于黄芪,主要为黄酮和皂苷类;15个来源于泽泻,主要为三萜类;11个来源于芡实,主要为木脂素类;18个来源于当归,主要为苯酞类;22个来源于红景天,主要为苯丙素类;分析得到对应的6种关键成分如下:Stigmasterol、beta-sitosterol、1-Monolinolein、Mairin、Caffeic Acid、beta-carotene,此6种成分靶向9个关键模块靶标:AKT1、AR、CALM1、COX1、COX2、COX5A、COX5B、IGF1、PRKAA1,其中AKT1和AR属于PPI网络关系中的hub蛋白;关键靶标对应22条关键的KEGG pathway。结论:本研究首次对益肾胶囊的物质基础进行了化学及网络药理学分析,为其治疗糖尿病肾病提供了重要的依据,并奠定了相关的理论基础。 展开更多
关键词 益肾胶囊 超高效液相色谱-四级-飞行时间串联质谱 网络药理学 糖尿病肾病
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UPLC-Q-TOF-MS法测定Salinosporamide A的含量
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作者 庄鸿 黄楷 乐占线 《福建分析测试》 CAS 2020年第3期36-40,共5页
目的:建立超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定Salinosporamide A含量的方法。方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相乙腈-(0.1%甲酸)水梯度洗脱,流速0.3mL.min^-1,检测波长210nm,... 目的:建立超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定Salinosporamide A含量的方法。方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相乙腈-(0.1%甲酸)水梯度洗脱,流速0.3mL.min^-1,检测波长210nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:Salinosporamide A在0.099~9.988μg·mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9996);精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在91.73%~105.27%之间,RSD为4.75%(n=9)。结论:所建立的方法快速、简便、重复性好,可用于Salinosporamide A的含量测定。 展开更多
关键词 Salinosporamide A 超高压液相色谱-串联四级飞行时间质谱 含量测定
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基于UPLC/Q-TOF MS/MS的花生油成分分析 被引量:11
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作者 李子祥 邓敏 +4 位作者 王晨悦 王铭婷 姚雪佩 孟凡玉 王茂清 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期122-127,共6页
采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)联用仪对花生油甲醇提取液分离检测,分析花生油成分,并通过二级质谱图和标准品确定物质。结果表明:正离子模式下检出86种化合物,鉴定30种物质,其中芥酸、棕榈酰胺、硬酯酰... 采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS)联用仪对花生油甲醇提取液分离检测,分析花生油成分,并通过二级质谱图和标准品确定物质。结果表明:正离子模式下检出86种化合物,鉴定30种物质,其中芥酸、棕榈酰胺、硬酯酰胺、油酸酰胺、11Z-二十二碳二烯酸为已知的花生油成分,亚油酰乙醇胺、亚油酰胺、鞘氨醇、N-油酰乙醇胺、十八碳四烯酸、顺-4-癸二酸等26种物质均为首次被检出;在负离子模式下,共检出27种化合物,鉴定15种物质,其中包括花生油中常见的7种脂肪酸,首次检出(Z)-13-氧-9-十八烯酸、蓖麻油酸、烯油酸、13-羟基十八酸和2(R)-羟基海藻酸5种脂肪酸和其他3种物质。 展开更多
关键词 花生油 超高效液相色谱-串联四级飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS) 成分分析
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分子对接技术结合LC-MS/MS筛选半夏厚朴汤抗PDE4有效成分 被引量:3
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作者 刘作龙 咸瑞卿 +1 位作者 付杰 生立嵩 《食品与药品》 CAS 2020年第3期187-191,共5页
目的 采用分子对接技术筛选半夏厚朴汤方中抗磷酸二酯酶4(PDE4)潜在有效成分,结合高分辨质谱技术评价不同提取方法的有效成分含量变化.方法 采用TCMSP等数据库和文献检索方法搜集药味中所含化合物,采用Autodock分子对接软件计算化合物... 目的 采用分子对接技术筛选半夏厚朴汤方中抗磷酸二酯酶4(PDE4)潜在有效成分,结合高分辨质谱技术评价不同提取方法的有效成分含量变化.方法 采用TCMSP等数据库和文献检索方法搜集药味中所含化合物,采用Autodock分子对接软件计算化合物与蛋白质的对接结果,优选结合能较低的化合物作为潜在有效成分,采用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)检测不同提取方法样品中有效化合物分子含量.结果 1028个已报道化合物经对接筛选,得到25个对接结果较好的化合物分子.与高分辨质谱进行比对,对应得到5种化合物分子.考察不同方法的提取效率,以50%乙醇提取得到的baicalein、scutellarein、luteolin、orobol 4种成分的含量较高;以95%乙醇提取得到的apigenin含量较高.结论 半夏厚朴汤中某些分子有通过抑制PDE4作用发挥抗抑郁症作用的潜在作用.不同提取方法对半夏厚朴汤有效成分的含量影响较大,这可能对半夏厚朴汤治疗抑郁症的作用有较大影响. 展开更多
关键词 半夏厚朴汤 分子对接 抗PDE4小分子 超高效液相色谱-串联四级飞行时间质谱联用
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析黄刺玫果的化学成分 被引量:17
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作者 昝立峰 杨香瑜 +2 位作者 郭海燕 王亚冬 叶嘉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第23期251-258,共8页
采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对黄刺玫果乙醇提取物的化学成分进行定性分析。在负离子模式下扫描,根据色谱峰分子离子峰的精确分子量及元素组成、主要碎片信息、保留时间,并结合刺玫果相关文献和在... 采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对黄刺玫果乙醇提取物的化学成分进行定性分析。在负离子模式下扫描,根据色谱峰分子离子峰的精确分子量及元素组成、主要碎片信息、保留时间,并结合刺玫果相关文献和在线数据库检索,从黄刺玫果中共鉴定出53个化合物,包括29个多酚、15个黄酮、2个有机酸和7个脂肪酸化合物。分析结果显示,黄刺玫果乙醇提取物中没食子多酚、鞣花鞣质多酚和黄酮类化合物是其主要的化学成分,且化合物2,3-(s)-六羟基联苯二甲酰基-D-葡萄糖、没食子苷、木鞣质C为首次从黄刺玫果中发现。本分析结果可为黄刺玫果资源在功能性食品开发利用、质量控制及阐明其药效物质基础提供理论参考。 展开更多
关键词 黄刺玫果 化学成分 鞣质 黄酮 超高效液相色谱-串联四级-飞行时间质谱
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基于UPLC-Q-TOF/MS的黑灵芝多糖对大鼠急性肠道炎症作用机制研究 被引量:11
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作者 李露 付王威 +5 位作者 吴睿婷 吴文英 尹术华 宋也好 万敏 李文娟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第6期310-317,共8页
探究黑灵芝多糖(PSG)对脂多糖(LPS)诱导的大鼠急性肠道炎症的作用机制。本实验将大鼠随机分为正常组(Con)、模型组(LPS)、阳性对照组(DEX)和黑灵芝多糖低、中、高剂量组(PSG),每组10只。PSG低、中、高剂量组分别灌胃黑灵芝多糖20、40、8... 探究黑灵芝多糖(PSG)对脂多糖(LPS)诱导的大鼠急性肠道炎症的作用机制。本实验将大鼠随机分为正常组(Con)、模型组(LPS)、阳性对照组(DEX)和黑灵芝多糖低、中、高剂量组(PSG),每组10只。PSG低、中、高剂量组分别灌胃黑灵芝多糖20、40、80 mg/kg。Con组、LPS组与PSG组则每天灌胃等量的生理盐水,连续灌胃7 d。第7 d灌胃结束后,腹腔注射0.8 mg/kg的LPS溶液建立急性肠道炎症模型。通过观察大鼠空肠组织形态、检测细胞因子IL-1β及IL-10含量等指标,结果发现,PSG对LPS诱导的大鼠具有抗炎作用。与LPS组相比,PSG组空肠组织形态明显得到改善,肠道组织中IL-1β和IL-10含量被调节至正常水平。进一步,利用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)方法获得了四组大鼠盲肠内容物样品的代谢轮廓图。结果发现,与Con组相比,LPS组大鼠盲肠内容物中存在22种代谢物。同时,PSG干预可回调PC(24∶0/20∶4(5Z,8Z,11Z,14Z))、DG(16∶0/20∶3(5Z,8Z,11Z)/0∶0)等12种差异代谢物,进而影响甘油磷脂代谢、亚油酸代谢和α-亚麻酸代谢等三条代谢通路,发挥其对LPS诱导大鼠的抗炎作用。综上,PSG可改善LPS所致急性肠道炎症,作用机理与其抑制促炎因子的释放和代谢紊乱有关。 展开更多
关键词 黑灵芝多糖 急性肠道炎症 超高效液相色谱-四级串联飞行时间质谱 代谢组学 抗炎
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基于HPLC-Q/TOF-MS的经典名方苓桂术甘汤成分快速分析 被引量:7
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作者 闵会 罗婷婷 +4 位作者 印晓红 徐斌 查慧军 王建方 王如伟 《中国现代中药》 CAS 2021年第3期529-535,共7页
目的:采用高效液相色谱-四级杆/飞行时间串联质谱法(HPLC-Q/TOF-MS)建立苓桂术甘汤成分快速分析方法,实现对苓桂术甘汤物质基础的表征。方法:采用Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水(A... 目的:采用高效液相色谱-四级杆/飞行时间串联质谱法(HPLC-Q/TOF-MS)建立苓桂术甘汤成分快速分析方法,实现对苓桂术甘汤物质基础的表征。方法:采用Welch Ultimate XB-C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,进样量为10μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子模式,扫描范围m z 50~1000。结果:对正负模式下的质谱信息进行分析,并结合相关文献,共鉴定出苓桂术甘汤中60个化学成分,其中包括有机酸类成分5个、黄酮类成分17个、三萜类成分24个、内酯类成分5个,另有氨基酸类、核苷酸类、糖苷类等成分。结论:HPLC-Q/TOF-MS技术能实现对苓桂术甘汤的全成分快速分析、鉴定。 展开更多
关键词 经典名方 苓桂术甘汤 高效液相色谱-四级/飞行时间串联质谱 快速分析
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