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亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱法测定低聚麦芽糖化学成分 被引量:2
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作者 赵志国 张敏敏 +5 位作者 尹郑 贾慧慧 刘倩 李克文 赵恒强 王晓 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第6期265-270,309,共7页
建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/M... 建立亲水色谱-蒸发光散射检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间串联质谱(HILIC-ELSD-ESI-Q-TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定的方法。以低聚麦芽糖为研究对象,采用HILIC法对低聚麦芽糖进行快速分离,ESI-Q-TOF/MS法对多种化合物进行鉴别,依据其精确分子质量、MS/MS裂解特征、色谱保留行为等信息,结合对照品信息和文献报道等对其进行验证,并采用HILIC-ELSD对已知成分进行定量测定。结果表明,采用亲水色谱法进行测定,低聚麦芽糖中各成分分离度较好;应用ESI-Q-TOF/MS鉴定出工业低聚麦芽糖中的10种成分;其中7种化合物(葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖)回归方程的相关系数均优于0.9990,表明线性关系良好;平均回收率在95.66%~99.00%范围内,相对标准偏差在1.11%~4.93%范围内;检出限在0.004~0.070μg/mL之间,定量限在0.013~0.233μg/mL之间。对7种成分定量测定表明,麦芽七糖的含量(14.31%±0.13%)最高,其次为麦芽三糖(9.34%±0.14%),麦芽六糖(7.49%±0.09%)。麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的总含量则达到了43.39%±0.35%。该方法分离度好、灵敏度高,可以对多种不同聚合度低聚麦芽糖成分进行定性和定量分析,为低聚麦芽糖工业化生产及应用的质量控制提供了一种分析方法支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 亲水色谱 电喷-四级-飞行时间质谱 低聚麦芽糖
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电喷雾-串联四极杆-飞行时间质谱法测定药物的葡萄糖醛酸结合物 被引量:9
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作者 王玲 王英武 +2 位作者 陈刚 周秀清 单洪岩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第2期93-95,119,共4页
本文采用电喷雾 -串联四极杆 -飞行时间 ( ESI-QQ-TOF)质谱对生物样品中的乙氧苯柳胺、3 H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ( SFZ-4 7)和利胆酚的β-D-葡萄糖醛酸结合物进行了质谱分析。在负离子条件下均有响应 ,... 本文采用电喷雾 -串联四极杆 -飞行时间 ( ESI-QQ-TOF)质谱对生物样品中的乙氧苯柳胺、3 H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ( SFZ-4 7)和利胆酚的β-D-葡萄糖醛酸结合物进行了质谱分析。在负离子条件下均有响应 ,而且 MS2均产生碎片 m/ z1 75 .0 2 4 1与葡萄糖醛酸的负离子质量数吻合 ,MS3分析均产生 m/ z 1 1 3 .0 2 3 8即葡萄糖醛酸去掉一分子 H2 O和 CO2 。 展开更多
关键词 飞行时间质谱 测定 药物 串联四级质谱 葡萄糖醛酸结合物 电喷质谱 代谢
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舒它西林的电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱裂解规律研究 被引量:5
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作者 霍佳丽 王建华 吴志军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期155-160,共6页
为阐明药物舒它西林(氨苄西林/舒巴坦)的质谱裂解规律,采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)法在正离子模式下,对其离子碎片结构进行分析。通过质谱的高分辨能力及同位素氘代信息推断出舒它西林[M+H]+碎片离子断裂途径... 为阐明药物舒它西林(氨苄西林/舒巴坦)的质谱裂解规律,采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)法在正离子模式下,对其离子碎片结构进行分析。通过质谱的高分辨能力及同位素氘代信息推断出舒它西林[M+H]+碎片离子断裂途径主要为氨苄西林部分的β-内酰胺环断裂,[M+Na]+裂解可观察到较多碎片离子峰,包括氨苄西林部分β-内酰胺环断裂、双酯连接处断裂和舒巴坦部分四元环断裂,此外有脱去CO2、SO2、CO等中性分子的峰出现。两种分析模式可为舒它西林的结构解析、体内代谢物质或环境中降解产物的研究提供快速鉴别理论依据。 展开更多
关键词 舒它西林 电喷-四极-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS) 裂解规律 同位素标记法
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杜仲雄花化学成分的液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱分析 被引量:13
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作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期215-221,共7页
采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎... 采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,共鉴定出32种化学成分,包括2种木脂素类、9种环烯醚萜类、8种苯丙素类、12种黄酮类和1种酚苷类成分。上述结果可为探究杜仲雄花的药效物质基础及深度开发利用提供基础资料。 展开更多
关键词 杜仲雄花 液相色谱-电喷三重四极飞行时间质谱 化学成分
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超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留 被引量:9
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作者 师君丽 孔光辉 +2 位作者 逄涛 李勇 刘彦红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期510-514,共5页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R>0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷串联三重四级质谱 植物生长调节剂 烟草
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电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征 被引量:7
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作者 王英武 顾景凯 +1 位作者 王玲 陈刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期69-72,共4页
采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用... 采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 质谱 裂解特征 电喷电离-四极飞行时间质谱 支气管哮喘 喘息性支气管炎 治疗药物
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快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分析大豆中的异黄酮成分 被引量:5
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作者 郑振佳 初玉圣 +1 位作者 迟炳海 王晓 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期233-236,共4页
建立快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱(RRLC-Q-TOF)联用技术分析大豆中的异黄酮的方法。大豆样品经甲醇超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。结果表明在正离子模式下,经快速分离... 建立快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱(RRLC-Q-TOF)联用技术分析大豆中的异黄酮的方法。大豆样品经甲醇超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。结果表明在正离子模式下,经快速分离液相-四级杆飞行时间串联质谱分离并检测出9种异黄酮成分。RRLC-Q-TOF联用技术可以快速准确鉴定样品中的异黄酮成分。 展开更多
关键词 快速分离液相-四级飞行时间串联质谱(RRLC-Q-TOF) 大豆 异黄酮
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基于高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱的股骨头缺血性坏死患者尿液的代谢轮廓分析 被引量:4
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作者 高四川 周爱国 +4 位作者 白浩波 陈婷梅 丁世家 郭延磊 张健 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期611-616,共6页
目的:运用代谢组学的分析研究方法,对股骨头缺血性坏死(osteonecrosis of the femoral head,ONFH)患者尿液进行代谢轮廓分析,从而探索 ONFH 的分子机制及诊断性生物标志物。方法:运用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱技术对 26 例 O... 目的:运用代谢组学的分析研究方法,对股骨头缺血性坏死(osteonecrosis of the femoral head,ONFH)患者尿液进行代谢轮廓分析,从而探索 ONFH 的分子机制及诊断性生物标志物。方法:运用高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱技术对 26 例 ONFH 患者的尿液(实验组)和 26 例正常人的尿液(对照组)进行检测,结合主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法分析(OPLS_DA)对差异代谢物进行模式识别分析并观察组间差异。结果:实验组和对照组的代谢谱得到明显区分,发现并鉴定出 28 种与 ONFH 相关的差异代谢物,差异具有统计学意义(P<0.05),其中筛选出二丙基二硫化物、三甲基硒和氨基甲酸作为ONFH 潜在的诊断性生物标志物;此外,嘌呤代谢、酪氨酸代谢、果糖和甘露糖代谢的紊乱可能与 ONFH 发生发展密切相关。生物信息学分析结果显示 ONFH 患者的骨骼发育、能量代谢、骨代谢、矿物质代谢、脂质代谢、脂质氧化、血管通透性和氧化应激均受到干扰。结论:基于高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱联合多变量数据统计分析成功运用于 ONFH 尿液的代谢轮廓分析。 展开更多
关键词 代谢组学 高效液相色谱-四级飞行时间串联质谱 股骨头缺血性坏死 尿液 生物标志物
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超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析白背叶全成分 被引量:2
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作者 麦琬婷 章波 +4 位作者 陆建媚 覃裕翠 苏晓丹 黄秋洁 叶勇 《医药导报》 CAS 北大核心 2023年第4期529-535,共7页
目的使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)方法鉴定白背叶叶提取物中的化学成分。方法通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS获取其裂解信息,结合二级质谱数据库、Scifinder数据库等,结合Progenesis SDF Studio软件、Progenes... 目的使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)方法鉴定白背叶叶提取物中的化学成分。方法通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS获取其裂解信息,结合二级质谱数据库、Scifinder数据库等,结合Progenesis SDF Studio软件、Progenesis QI软件和搜索文献进行MS和MS/MS碎片解析。结果鉴定出63个化学成分,包括21个有机酸类、19个黄酮类、6个酚类、4个酯类、4个醇类、3个生物碱类、2个糖类、2个醛类、1个胆碱类及1个喹啉类,所鉴定出成分的准确质量测量结果均为±5 ppm误差。结论通过该方法对白背叶叶提取物中的化学成分进行全面的分析,为白背叶药材化学成分分析提供基础。 展开更多
关键词 白背叶 超高效液相色谱-四级飞行时间串联质谱 成分分析
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超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱测定奶粉中N-乙酰神经氨酸 被引量:5
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作者 任艳娇 刘玉淑 +3 位作者 伍姚 喻卉 李伟丽 吴韬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期287-291,共5页
建立了超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UHPLC-MS-MS)测定奶粉中 N -乙酰神经氨酸( N -acetylneuraminic acid,Neu5AC)含量的分析方法。采用电喷... 建立了超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry,UHPLC-MS-MS)测定奶粉中 N -乙酰神经氨酸( N -acetylneuraminic acid,Neu5AC)含量的分析方法。采用电喷雾离子源,在负离子采集模式下,利用多重反应监测Neu5AC离子对:308.070 7(母离子)→87.000 7(子离子)进行定性定量分析。结果表明,Neu5AC在质量浓度1.56~50 μg/mL范围内,线性关系良好( R 2=0.999),平均回收率在86.79%~93.64%,RSD为3.78%~6.42%,检出限、定量限分别为0.05 μg/g 、0.3 μg/g,|基质效应|=14.14%。该方法预处理简单,准确性好、灵敏度、重复性高,可广泛用于奶粉中Neu5AC的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四级飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS) N -乙酰神经氨酸(Neu5AC) 奶粉
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基于超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱的人血白蛋白未知蛋白分析 被引量:1
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作者 郭江红 柯兵兵 +2 位作者 胡远华 王文晞 姜红 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第4期482-486,共5页
目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢... 目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢钠200 mL,0.5 mol·L^(-1)磷酸氢二钠420 mL,异丙醇15.5 mL,纯水914.5 mL,调节pH值至6.98)为流动相等度洗脱,对人血白蛋白中的各组分进行分离,并收集其中的未知组分;经除盐、浓缩和胰蛋白酶酶解后,采用ACQUITY UPLC BEH130 C_(18)(2.1×100 mmol·L^(-1),1.7μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈流动相梯度洗脱,采用UPLC/ESI-Q-TOF MS技术对多肽进行二级质谱序列测定,并利用搜库软件(PLGS_(3.0))选择人类血浆蛋白数据库分析鉴定其未知组分。结果利用所建立的方法对5家企业的15批人血白蛋白进行了测定,共检测出21种未知蛋白,其中载脂蛋白A-Ⅱ、人结合珠蛋白、人血色素结合蛋白、α-1B-糖蛋白与α-2-HS-糖蛋白等5种蛋白为5家企业产品共有的未知蛋白;5家企业产品中检测出未知蛋白种类数分别为7,10,10,12与19种。结论该方法可用于人血白蛋白中未知组分的研究,为人血白蛋白的生产工艺的优化提供了技术支持。 展开更多
关键词 人血白蛋白 未知蛋白 超高效液相色谱-电喷四极飞行时间质谱
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用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究头孢类药物的质谱裂解规律 被引量:9
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作者 王玲 王英武 +2 位作者 陈刚 周秀清 单洪岩 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期117-119,共3页
利用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究了3种常用头孢类药物的质谱裂解行为.二级质谱数据结果显示:在正离子模式下,β-内酰胺结构不太稳定,在C(6)_C(7)和C(8)_N(1)键处易于断裂,进而形成稳定的共轭结构,此类药物易失去中性碎片NH3.
关键词 电喷四极飞行时间质谱 头孢类药物 质谱裂解规律 碰撞诱导解离 Β-内酰胺 抗生素
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肉桂和丁香中α-葡萄糖苷酶抑制剂的筛选
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作者 徐聪 《湖北农业科学》 2025年第3期107-111,共5页
为探究药食同源植物肉桂和丁香中具有α-葡萄糖苷酶抑制作用的潜在活性物质,采用体外酶活性模型实验测定肉桂和丁香甲醇粗提物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,进一步采用生物活性色谱和超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/... 为探究药食同源植物肉桂和丁香中具有α-葡萄糖苷酶抑制作用的潜在活性物质,采用体外酶活性模型实验测定肉桂和丁香甲醇粗提物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,进一步采用生物活性色谱和超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)分析其中的活性物质。结果表明,肉桂和丁香甲醇粗提物具有较强的α-葡萄糖苷酶抑制作用,IC_(50)分别为(50.0±0.08)μg/mL和(2.19±0.17)μg/mL,抑制作用明显高于阳性对照阿卡波糖[IC_(50)=(264.37±2.73)μg/mL]。生物活性色谱分析表明多酚类物质为主要活性成分。UPLC-QTOF-MS/MS分析揭示丁香中的黄酮类物质、肉桂中的肉桂酸和2-甲氧基肉桂醛可能为潜在的活性成分。肉桂和丁香在预防和治疗糖尿病的功能性利用方面具有一定潜力。 展开更多
关键词 药食同源植物 Α-葡萄糖苷酶 生物活性色谱 超高效液相色谱-串联四级飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)
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β-内酰胺类抗生素质谱裂解机理研究 被引量:6
14
作者 郭泽琴 霍佳丽 +1 位作者 王建华 吴志军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期45-51,共7页
采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]+裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]+裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder(RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[... 采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]+裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]+裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder(RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[M+Na]+裂解除了一些常规的中性分子丢失外,在氘代实验的基础上提出了比以往更合理的H2S丢失途径,即1,5-H重排。本实验丰富了β-内酰胺类药物的质谱裂解途径,对应用质谱技术快速鉴定复杂体系中β-内酰胺类抗生素具有重要作用。 展开更多
关键词 Β-内酰胺类抗生素 电喷-四极-飞行时间串联质谱(ESI—Q T()F-MS MS) 裂解规律 氢重排
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4种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:5
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作者 王聪 钮正睿 +1 位作者 曹进 丁宏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第10期1211-1216,共6页
目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准... 目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准分子离子,对其进行碰撞诱导解离,得到特征碎片离子,用精确质量数对碎片离子进行确证,分析几种四环素类抗生素的质谱裂解规律。结论本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为四环素类抗生素的鉴定及结构分析提供参考依据。 展开更多
关键词 四环素 电喷-四极飞行时间质谱 裂解规律
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两种蜘蛛多肽毒素的电喷雾电离质谱法序列分析 被引量:2
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作者 范春明 王贤纯 梁宋平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期65-70,共6页
虎纹捕鸟蛛毒素-(HWTX-)和敬钊缨毛蛛毒素-(JZTX-)是两种蜘蛛多肽类神经毒素。它们的大部分氨基酸序列已由Edman降解法测出,但仍有部分序列由于某些原因未能确定。为了鉴定未知部分的序列,利用电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Qq-TO... 虎纹捕鸟蛛毒素-(HWTX-)和敬钊缨毛蛛毒素-(JZTX-)是两种蜘蛛多肽类神经毒素。它们的大部分氨基酸序列已由Edman降解法测出,但仍有部分序列由于某些原因未能确定。为了鉴定未知部分的序列,利用电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Qq-TOF-MS)对两种蜘蛛毒素的酶解产物进行分析,获得其酶解片段的一级(MS)和二级(MS/MS)图谱,在用软件和手工的方式对含有未知序列的肽段进行解析后,得到未知部分确切氨基酸序列。研究表明:利用质谱的从头测序(denovosequencing)方法获得HWTX-和JZTX-完整的氨基酸序列。该方法在蛋白质和多肽的结构分析和鉴定与传统方法相比具有高灵敏度和快速的优势,是对传统Edman化学降解法的一个很好的补充。 展开更多
关键词 多肽毒素 电喷电离-四极-飞行时间质谱(ESI—Qq—TOF—MS) 虎纹捕鸟蛛毒素- 敬钊缨毛蛛毒素- 从头测序
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巴戟天中环烯醚萜苷和蒽醌在电喷雾离子源负离子模式下的质谱裂解行为 被引量:10
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作者 赵祥升 杨美华 +1 位作者 吴海峰 舒晓燕 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期342-350,共9页
利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解... 利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解途径。结果表明,环烯醚萜苷主要的裂解途径是首先脱去母环上的功能基团,如中性丢失H_2O、CO_2、CH_3COOH和糖单元等部分;其次是二氢吡喃环和糖环的断裂,m/z113、101为环烯醚萜苷母环断裂的特征碎片离子。蒽醌类化合物的裂解行为是连续失去CO,也可以失去CO_2。这些质谱裂解行为的研究有助于环烯醚萜苷和蒽醌类化合物的结构解析,也可为其他同类化合物的鉴定提供依据。 展开更多
关键词 巴戟天 电喷-四极-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOFMS/MS)环烯醚萜苷 蒽醌 裂解行为
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基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素 被引量:7
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作者 顿倩 彭瀚 +2 位作者 麦琦莹 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期178-186,共9页
以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联... 以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17种花青素成分,包括11种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷);6种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷-四极飞行时间质谱联用仪 高效液相色谱-电喷-三重四极质谱联用仪 黑豆种皮 可溶型花青素 结合型花青素
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基于ESI-Q-TOF MS/MS技术的姜辣素类成分质谱裂解规律研究 被引量:6
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作者 李曼倩 张晓娟 +4 位作者 胡雪雨 王彦志 李建朋 郭燕 冯卫生 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期218-227,I0001,共11页
采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,选择直接进样法,在正、负离子模式下对6种类型共13个姜辣素类化合物进行碰撞诱导解离反应(CID),通过二级碎片解析,探究质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,13个姜辣素类化合... 采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,选择直接进样法,在正、负离子模式下对6种类型共13个姜辣素类化合物进行碰撞诱导解离反应(CID),通过二级碎片解析,探究质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,13个姜辣素类化合物在正、负离子模式下均可产生[M+H]^(+)、[M-H]^(-)准分子离子峰;通过分析二级质谱,发现同一类型姜辣素类化合物具有相似的裂解途径,正离子模式下主要特征碎片离子为m/z 179、163、137,负离子模式下主要特征碎片离子为m/z 135、121。本研究确立了姜辣素类化合物的主要裂解规律,为该类化合物的快速检测提供了方法。 展开更多
关键词 干姜 电喷-四极-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS) 姜辣素 裂解途径
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UPLC-Q-TOF/MS技术结合网络药理学系统分析君迁子的抗炎活性成分 被引量:3
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作者 昝立峰 杨香瑜 +3 位作者 张蕾 辛军彩 郭海燕 李海荣 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第21期264-274,共11页
目的:初步阐明君迁子果实中抗炎的活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术测定分析君迁子果实的化学成分,结合网络药理学探究潜在的抗炎活性成分及其作用机制,用分子对接验证网络... 目的:初步阐明君迁子果实中抗炎的活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术测定分析君迁子果实的化学成分,结合网络药理学探究潜在的抗炎活性成分及其作用机制,用分子对接验证网络预测结果。结果:在负离子模式下,依据分子离子峰及二级质谱裂解特征从君迁子果实中共鉴定出26个黄酮化合物,包括杨梅素衍生物10个、槲皮素衍生物7个、山奈酚衍生物4个、芹菜素衍生物2个、其他黄酮化合物3个,其中12种化合物为首次在君迁子果实中报道。网络药理学分析显示化合物杨梅素-3-桑布双糖苷、杨梅素-3-(2G-鼠李糖基)-芸香糖甙、桑色素、杨梅素-3-鼠李糖基-(1->2)-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素、芹菜素、山柰酚具有潜在的抗炎活性,且发挥抗炎作用主要与PI3K-Akt、EGFR络氨酸激酶抑制性耐药和癌症信号通路有关。分子对接显示活性成分与核心靶点对接稳定,且结果与网络药理学预测一致。结论:君迁子提取物中黄酮类化合物具有潜在的抗炎作用,对炎症疾病具有一定的辅助预防作用。 展开更多
关键词 君迁子 抗炎成分 超高效液相色谱-串联四级-飞行时间质谱 网络药理
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