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液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量 被引量:48
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作者 刘正才 杨方 +4 位作者 余孔捷 林永辉 刘素珍 张琼 苏芝娇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1253-1259,共7页
建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm... 建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2~10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%~94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%~11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%~92.7%,RSD(n=6)为5.3%~12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷串联质谱法 抗病毒类药物 鸡肉 鸡肝 多残留检测
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液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留 被引量:46
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作者 董丹 邵兵 +5 位作者 吴永宁 吴国华 薛颖 徐淑坤 涂晓明 张彦锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期404-407,共4页
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak ... 建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量.样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析.采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱.方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3% ~124.9% (添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0% ~17.6% . 展开更多
关键词 液相色谱-电喷串联质谱法 固相萃取 磺胺类药物 残留 鸡肉
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物 被引量:51
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作者 高立红 史亚利 +2 位作者 厉文辉 刘杰民 蔡亚岐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期491-497,共7页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%~130%和57.4%~138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%~28.6%和2.02%~23.2%;方法的检出限为0.05~0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷串联质谱法 固相萃取 抗生素类药物 环境水样
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固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物 被引量:23
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作者 张明 唐访良 +3 位作者 俞雅雲 陈峰 徐建芬 叶永根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期472-476,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱 电喷串联质谱 全氟有机化合物 地表水 solid phase extraction( SPE) ultra performance liquid chromatography( UPLC) ELECTROSPRAY IONIZATION tandem mass spectrometry( esi-ms MS)
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反相高效液相色谱-电喷雾质谱法测定浒苔中的叶黄素 被引量:12
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作者 程红艳 陈军辉 +3 位作者 赵恒强 史倩 王小如 臧家业 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期206-211,共6页
建立反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱法(RP-HPLC-DAD-ESI-MS)定性、定量测定绿潮藻浒苔中叶黄素的新方法。浒苔样品经超声辅助提取后,采用RP-HPLC-DAD-ESI-MS联用技术对其进行分离鉴定,HPLC采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm... 建立反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱法(RP-HPLC-DAD-ESI-MS)定性、定量测定绿潮藻浒苔中叶黄素的新方法。浒苔样品经超声辅助提取后,采用RP-HPLC-DAD-ESI-MS联用技术对其进行分离鉴定,HPLC采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.2%乙酸的甲醇溶液-水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长450nm。在选定的最佳仪器条件下,叶黄素与浒苔中的其他化合物分离良好,叶黄素在0.10~20.0mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.9994),能对浒苔提取液中的叶黄素进行准确定量;采用电喷雾质谱联用分析能快速获得叶黄素的分子量信息,可为浒苔中叶黄素的快速鉴别提供依据。 展开更多
关键词 浒苔 叶黄素 高效液相色谱-电喷质谱法
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定荔枝果肉中酚类物质 被引量:12
6
作者 钟慧臻 徐玉娟 +3 位作者 李春美 温靖 廖森泰 陈卫东 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期11-14,共4页
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信... 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信息及参考文献比对分析,初步鉴定了荔枝果肉中的11种多酚,分别是:原花青素B2、表儿茶素、原花青素三聚体、原花青素二聚体、芦丁及其同分异构体、芦丁鼠李糖配体、香蜂云苷-鼠李糖、香蜂云苷、异鼠李素-3-O-芸香糖甙。 展开更多
关键词 荔枝 果肉 多酚 高效液相色谱-电喷离子阱质谱法
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液相色谱-电喷雾串联质谱法检测鸡组织中5种聚醚类药物残留 被引量:10
7
作者 梁春来 程林丽 +2 位作者 沈建忠 张玉洁 张素霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期815-819,共5页
建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symme... 建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1~1 500μg/kg、鸡肝0.2~4 500μg/kg时,平均回收率为71.6%~99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2%~10.7%,日间RSD(n=3)为4.6%~14.7%。2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1~1.0μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷串联质谱法 聚醚类药物 鸡肉 鸡肝
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体 被引量:16
8
作者 邢杰 陈笑艳 +1 位作者 张淑秋 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第3期129-133,154,共6页
采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及... 采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸。收集大鼠灌胃 ( 1 0 0 mg/ kg)和静脉注射 ( 1 5 mg/ kg)给予黄芩苷后 0~ 48h尿样 ,以槲皮素作为内标 ,经乙酸乙酯提取后 ,以甲醇 -水 -甲酸 ( V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(甲酸 ) =60∶ 40∶ 1 )混合液为流动相 ,用 Diamonsil C18柱进行分离 ,采用电喷雾离子阱质谱 ,以选择反应监测 ( SRM)方式检测尿中黄芩素的两种葡萄糖醛酸结合物。黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的形成 ,说明黄芩苷在胃肠道可水解成苷元形式重新与葡萄糖醛酸结合 ,然后被排出体外。大鼠灌胃给予黄芩苷后 ,黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 1 .49%和 0 .77% ;大鼠静脉注射给予黄芩苷后黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 3 0 .80 %和 0 .2 8% ;以药物原形和尿药浓度评价黄芩苷在大鼠体内的绝对生物利用度为 4.84%。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷离子阱质谱法 大鼠尿样 黄芩苷 异构体 结构 累积排泄 生物利用度 中药
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高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物 被引量:9
9
作者 陈华 王丽 +2 位作者 袁成凌 郑之明 余增亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期343-347,共5页
枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根... 枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin,iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系物的可靠方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷质谱法 枯草芽孢杆菌 脂肽类化合物
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高效液相色谱-电喷雾质谱法用于茶多糖蛋白的纯度和相对分子质量的测定 被引量:13
10
作者 周鹏 谢明勇 王远兴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期27-29,共3页
应用SephadexG100凝胶色谱方法从江西产粗老茶叶中提取纯化得到茶多糖蛋白(TGC)。通过高效液相色谱法对其纯度进行了分析,表明其为均一组分,进而应用凝胶法和高效液相色谱 电喷雾质谱法测得该茶多糖蛋白的相对分子质量为51500。
关键词 茶多糖蛋白 纯度分析 相对分子质量 高效液相色谱-电喷质谱法
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亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中的氟苯尼考胺的残留量 被引量:5
11
作者 刘正才 张琼 +3 位作者 杨方 林永辉 刘素珍 苏芝娇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期198-201,共4页
建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55... 建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾离子源正离子模式进行质谱分析,基质外标法定量。结果表明,氟苯尼考胺的质量浓度在0.1~20μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r2)大于0.990。在1.0~50.0μg/kg加标水平下,虾、黄鱼、鳗鱼、烤鳗的平均回收率为70.5%~87.7%,相对标准偏差为4.8%~11.6%,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足水产品中氟苯尼考胺残留量的检测和确证需要。 展开更多
关键词 亲水作用色谱-电喷串联质谱法 水产品 氟苯尼考胺 残留检测
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电喷雾解吸电离质谱法检测多种物质表面黑索今 被引量:4
12
作者 胡燕 陈焕文 +4 位作者 花榕 胡斌 陈双喜 张燮 周跃明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期504-507,共4页
在不需要样品制备、预处理的前提下,将电喷雾解吸电离质谱法用于岩石、纸张、布料、皮革、塑料、橡胶等不同表面上黑索今的直接快速检测。在优化试验条件下,用甲醇-乙酸(98+2)混合溶液作为喷雾溶剂,获得质荷比(m/z)223的黑索今准分子离... 在不需要样品制备、预处理的前提下,将电喷雾解吸电离质谱法用于岩石、纸张、布料、皮革、塑料、橡胶等不同表面上黑索今的直接快速检测。在优化试验条件下,用甲醇-乙酸(98+2)混合溶液作为喷雾溶剂,获得质荷比(m/z)223的黑索今准分子离子峰,并且通过串联质谱(MS/MS)分析确定了黑索今碎片特征峰m/z177。不同物质表面上黑索今的检出限(3σ)均小于17.0 pg.cm-2。 展开更多
关键词 电喷解吸电离 质谱法 黑索今 快速检测
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪尿中金刚烷胺与金刚乙胺的残留量 被引量:11
13
作者 胡丽芳 张金艳 罗林广 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期678-682,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立了猪尿中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的检测方法。尿样经乙腈超声提取,Oasis MCX固相萃取柱净化后,使用Eclipse Plus C18柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。色谱保留时间和质谱碎片的离子丰度比定性,内标法定量。结果表明,2种待测物在0.2~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,该方法测得在猪尿样液中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限(LOD)均为0.05μg/L,定量下限(LOQ)均为0.2μg/L;平均加标回收率为89.7%~102.8%,日内相对标准偏差为2.8%~4.2%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷串联质谱法(UPLC-esi-ms/MS) 金刚烷胺 金刚乙胺 猪尿
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电喷雾质谱法研究酸和盐诱导下蛋白质的折叠状态的改变 被引量:2
14
作者 杨俐锋 喻琳 +3 位作者 刘艳 周宁 陈勇 赵玉芬 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期518-521,共4页
电喷雾质谱正离子模式研究了在酸和盐的诱导下蛋白质的折叠状态.研究表明,用酸去折叠后的溶菌酶在相同电喷雾质谱条件中有表现出比紧密折叠的蛋白质相对低的电荷状态,而细胞色素C的电荷状态却相反.在相当宽的挥发性盐浓度范围内,电喷雾... 电喷雾质谱正离子模式研究了在酸和盐的诱导下蛋白质的折叠状态.研究表明,用酸去折叠后的溶菌酶在相同电喷雾质谱条件中有表现出比紧密折叠的蛋白质相对低的电荷状态,而细胞色素C的电荷状态却相反.在相当宽的挥发性盐浓度范围内,电喷雾质谱对蛋白质的检测都表现出良好的信号,而在高盐浓度下,传统的检测方法如圆二色谱则无法检测,这一结果为高盐浓度的下蛋白质的研究提供一个手段.同时考察了主要仪器条件的设定对测定的影响. 展开更多
关键词 电喷质谱法 蛋白质 折叠状态 醋酸铵 电荷状态
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电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征 被引量:7
15
作者 王英武 顾景凯 +1 位作者 王玲 陈刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期69-72,共4页
采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用... 采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 质谱 裂解特征 电喷电离-四极杆飞行时间质谱法 支气管哮喘 喘息性支气管炎 治疗药物
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法研究人尿中阿奇霉素的主要代谢产物 被引量:3
16
作者 孙璐 胡艳玲 +1 位作者 杨亚楠 包凯 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2009年第9期984-989,共6页
目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0~144 h尿样,经Strata C18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流... 目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0~144 h尿样,经Strata C18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,分析可能的代谢产物。结果:在人尿中共发现了8种代谢产物,通过与得到的代谢产物对照品比较,鉴定出2种代谢产物的结构,并推测出其他6种代谢产物的化学结构。阿奇霉素在人体内的主要代谢途径包括O-去甲基、N-去甲基、N-去甲基后去红霉糖和羟基化。结论:本研究为深入了解阿奇霉素在人体内的代谢情况提供了可靠的方法和参考依据。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷离子阱质谱法 阿奇霉素 代谢产物
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同步检测污水处理厂活性污泥中12种抗生素 被引量:5
17
作者 雷晓宁 鲁建江 +2 位作者 刘子龙 童延斌 李姗蔓 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第6期759-764,共6页
本文建立了活性污泥中三类12种抗生素的高效液相色谱电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。将活性污泥样品经乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声萃取,采用串联固相萃取柱处理样品中的目标化合物,质谱检测采用正离子扫描,选择... 本文建立了活性污泥中三类12种抗生素的高效液相色谱电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法。将活性污泥样品经乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声萃取,采用串联固相萃取柱处理样品中的目标化合物,质谱检测采用正离子扫描,选择反应监测模式12种抗生素类药物的加标回收率为63.17%~102.83%,相对标准偏差(n=6)1.28%~9.30%,方法的检出限为0.11~1.15μg/kg。将建立的方法应用于石河子市某污水处理厂活性污泥中12种抗生素的残留分析,结果表明:除洛美沙星(LOM)外,其他抗生素均被检出;磺胺类、喹诺酮类及四环素类抗生素总浓度分别为:50.00μg/kg、148.94μg,/kg及247.08μg/kg。说明该方法的选择性强、灵敏度高、重现性较好,可满足活性污泥中抗生素类药物残留检测的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱电喷串联质谱法 固相萃取 超声萃取 抗生素 活性污泥
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对氧化条件下缬草素降解产物的结构及氧化动力学研究 被引量:2
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作者 王春国 刘勇 +3 位作者 刘永刚 侯文慧 史淑宁 石晋丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期442-447,共6页
建立了评价缬草素在氧化条件下稳定性的系统方法。采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)法对缬草素在氧化条件下(H2O2)的降解产物进行分离,并对主要降解产物进行结构鉴定,样品经Agilent Extend-C18分离,以乙腈-0.25%乙酸水... 建立了评价缬草素在氧化条件下稳定性的系统方法。采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)法对缬草素在氧化条件下(H2O2)的降解产物进行分离,并对主要降解产物进行结构鉴定,样品经Agilent Extend-C18分离,以乙腈-0.25%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测。在上述条件下,共鉴定出4个主要降解产物,其中1个由标准品对照而得,4个化合物的结构母核均为缬草醛类成分。利用HPLC测定缬草素在H2O2中不同时间点的含量变化,经计算缬草素在H2O2中的变化符合一级动力学方程,10%的原型产物发生降解的时间为0.5 h。实验从定性和定量两方面揭示了缬草素的降解机制和降解规律,可为缬草素或含有缬草素的中药制剂的进一步研究与应用提供依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷串联质谱法 缬草素 氧化动力学 稳定性
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定人血浆克拉霉素浓度 被引量:2
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作者 黄平 丁惠萍 +1 位作者 李智 谭志荣 《医药导报》 CAS 2007年第7期728-730,共3页
目的建立测定人血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-MS/ESI)法。方法血浆样本经处理后,直接在C18色谱柱上用含甲酸的流动相洗脱,洗脱物通过ESI接口,以正离子模式电离,质谱仪以选择离子检测方式检测定量。结果血浆克拉... 目的建立测定人血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-MS/ESI)法。方法血浆样本经处理后,直接在C18色谱柱上用含甲酸的流动相洗脱,洗脱物通过ESI接口,以正离子模式电离,质谱仪以选择离子检测方式检测定量。结果血浆克拉霉素浓度在18.0~4000.0 ng·mL^-1之间线性关系良好,日内变异和日间变异在5.0%之内,回收率94.9%~104·3%。最低检测限18.0 ng·mL^-1。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于克拉霉素的人体药动学研究。 展开更多
关键词 克拉霉素 高效液相色谱-电喷质谱法 血浆 药动学
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高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析泽泻中的活性成分 被引量:13
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作者 赵新峰 孙毓庆 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1805-1807,共3页
目的:建立泽泻中活性成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检出模式。结果:在正离子检出模式下,泽泻的总离子流色谱图特征性很强,通过质... 目的:建立泽泻中活性成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检出模式。结果:在正离子检出模式下,泽泻的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对泽泻醇B、泽泻醇B-23-乙酸酯、泽泻醇C-23-乙酸酯、泽泻醇C、16-氧化泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C6种主要成分进行了结构解析。结论:泽泻的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,在该试验条件下能够同时分析泽泻中的多种活性成分,是一种较好的泽泻药材的质量控制方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷-质谱法 泽泻 泽泻醇B 泽泻醇B-23-乙酸酯 泽泻醇C-23-乙酸酯 泽泻醇C 16-氧化泽泻醇A 11-去氧泽泻醇C
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