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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠尿样中的黄芩苷及其异构体 被引量：16
1
作者 邢杰 陈笑艳 +1 位作者 张淑秋 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第3期129-133,154,共6页
采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及... 采用液相色谱 -电喷雾离子阱串联质谱 ( LC/ MSn)技术分析了大鼠分别灌胃和静脉注射给予黄芩苷后尿样中原形药及其异构体的化学结构以及其排泄情况。根据代谢物的多级质谱和紫外吸收光谱数据推测 ,两种给药途径均检测到原形药黄芩苷及其异构体黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸。收集大鼠灌胃 ( 1 0 0 mg/ kg)和静脉注射 ( 1 5 mg/ kg)给予黄芩苷后 0～ 48h尿样 ,以槲皮素作为内标 ,经乙酸乙酯提取后 ,以甲醇 -水 -甲酸 ( V(甲醇 )∶ V(水 )∶ V(甲酸 ) =60∶ 40∶ 1 )混合液为流动相 ,用 Diamonsil C18柱进行分离 ,采用电喷雾离子阱质谱 ,以选择反应监测 ( SRM)方式检测尿中黄芩素的两种葡萄糖醛酸结合物。黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的形成 ,说明黄芩苷在胃肠道可水解成苷元形式重新与葡萄糖醛酸结合 ,然后被排出体外。大鼠灌胃给予黄芩苷后 ,黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 1 .49%和 0 .77% ;大鼠静脉注射给予黄芩苷后黄芩苷和黄芩素 6-O-葡萄糖苷酸的尿样累积排泄量分别为 3 0 .80 %和 0 .2 8% ;以药物原形和尿药浓度评价黄芩苷在大鼠体内的绝对生物利用度为 4.84%。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 大鼠尿样 黄芩苷 异构体 结构 累积排泄 生物利用度 中药
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定荔枝果肉中酚类物质 被引量：12
2
作者 钟慧臻 徐玉娟 +3 位作者 李春美 温靖 廖森泰 陈卫东 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期11-14,共4页
采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信... 采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对荔枝果肉含有的多酚进行定性分析。质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。样品中的酚类物质在45min内得到分离,通过对分离组分的保留时间、质谱信息及光谱信息及参考文献比对分析,初步鉴定了荔枝果肉中的11种多酚,分别是:原花青素B2、表儿茶素、原花青素三聚体、原花青素二聚体、芦丁及其同分异构体、芦丁鼠李糖配体、香蜂云苷-鼠李糖、香蜂云苷、异鼠李素-3-O-芸香糖甙。 展开更多
关键词 荔枝 果肉 多酚 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱法研究人尿中阿奇霉素的主要代谢产物 被引量：3
3
作者 孙璐 胡艳玲 +1 位作者 杨亚楠 包凯 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2009年第9期984-989,共6页
目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0～144 h尿样,经Strata C18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流... 目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0～144 h尿样,经Strata C18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,分析可能的代谢产物。结果:在人尿中共发现了8种代谢产物,通过与得到的代谢产物对照品比较,鉴定出2种代谢产物的结构,并推测出其他6种代谢产物的化学结构。阿奇霉素在人体内的主要代谢途径包括O-去甲基、N-去甲基、N-去甲基后去红霉糖和羟基化。结论:本研究为深入了解阿奇霉素在人体内的代谢情况提供了可靠的方法和参考依据。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 阿奇霉素 代谢产物
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新型抗炎镇痛剂SFZ-47及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究 被引量：10
4
作者 顾景凯 初大丰 +3 位作者 钟大放 李艳 周慧 沈家骢 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期207-209,共3页
用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中 SFZ-4 7[3H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]及其4种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现 ,它们在 ( +) ESI-MS2或 ( +) ESI-MS3质谱中分别生成 m/z 1 2 ... 用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中 SFZ-4 7[3H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]及其4种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现 ,它们在 ( +) ESI-MS2或 ( +) ESI-MS3质谱中分别生成 m/z 1 2 2和脱吡咯里嗪酮母核的碎片 ,并发现葡萄苷酸型代谢物易于生成脱水 ( 1 8u)和脱葡萄醛酸 ( 1 76u)的碎片离子 ,这些特征可用于 SFZ-4 展开更多
关键词 3H-1 2-二氢-2-(4-甲基苯胺基)甲基-1-吡咯里嗪酮 SFZ-47 代谢物 电喷雾离子阱质谱法 抗炎镇痛剂 药物动力学
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全合成左旋士的宁六种关键中间体的电喷雾离子阱质谱研究 被引量：3
5
作者 许佑君 邢杰 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第1期12-16,23,共6页
采用电喷雾离子阱质谱法(ESI—MS)对不对称全合成左旋士的宁的六种中间体进行了深入探讨,获得了它们的结构碎片信息,通过比较它们的异同对其质谱裂解途径进行解析。结果表明:以正离子检测方式下可以得到较强的准分子离子[M+H]+峰,并检... 采用电喷雾离子阱质谱法(ESI—MS)对不对称全合成左旋士的宁的六种中间体进行了深入探讨,获得了它们的结构碎片信息,通过比较它们的异同对其质谱裂解途径进行解析。结果表明:以正离子检测方式下可以得到较强的准分子离子[M+H]+峰,并检测到各自少量的加合离子。它们的(+)ESI—MSn(n=1～3)质谱主要产生氧醚键C-O和硫醚键S-C断裂的碎片。这些特征为全合成士的宁的关键中间体及其结构类似物的结构推断提供了有力的证据,有助于提高合成工作效率。 展开更多
关键词 质谱学 电喷雾离子阱质谱法 ESI-MS 左旋士的宁 检测方式 生物碱
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兔血液中乌头碱代谢产物的研究 被引量：18
6
作者 张宏桂 史向国 +2 位作者 孙莹 钟大放 张寒琦 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期284-286,共3页
用液相色谱-电喷雾离子阱多级质谱法首次从中毒死亡7 d家兔血液中分离鉴定了乌头碱及其3种代谢产物,其中16-O-去甲基乌头次碱为首次在口服乌头碱动物血液中发现,并研究了乌头碱在兔血液中代谢的途径.
关键词 乌头碱 代谢物 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法
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乌头属中药中主要生物碱在不同性别家兔尿中的代谢产物 被引量：6
7
作者 孙莹 张群书 +1 位作者 董丽丹 陈玉娟 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1032-1034,共3页
考察动物性别对尿中乌头碱代谢产物的影响.用液相色谱-电喷雾离子阱多级质谱法分别从雄性和雌性家兔尿中检测到乌头原碱、乌头次碱、16-O-去甲基乌头次碱、16-O-去甲基乌头碱和乌头碱,并从雄性家兔尿中检测到去乙酸乌头碱,为法医鉴定及... 考察动物性别对尿中乌头碱代谢产物的影响.用液相色谱-电喷雾离子阱多级质谱法分别从雄性和雌性家兔尿中检测到乌头原碱、乌头次碱、16-O-去甲基乌头次碱、16-O-去甲基乌头碱和乌头碱,并从雄性家兔尿中检测到去乙酸乌头碱,为法医鉴定及临床检验提供了乌头碱中毒的判别依据. 展开更多
关键词 乌头碱 代谢物 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法
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乙氧苯柳胺-2-葡萄糖苷酸的分离鉴定 被引量：3
8
作者 初大丰 顾景凯 +2 位作者 钟大放 司端运 周慧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期376-378,共3页
报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺 [N-(4 -乙氧苯基 ) -2 -羟基苯甲酰胺 ]的葡萄糖苷酸结合物的制备方法 .选择 2只健康家兔 ,每日口服 40 0 mg乙氧苯柳胺 ,收集 0～ 1 2 h尿样 ,尿样经冷冻干燥 ,甲醇提取后 ,以半制备型液相色谱对粗提物... 报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺 [N-(4 -乙氧苯基 ) -2 -羟基苯甲酰胺 ]的葡萄糖苷酸结合物的制备方法 .选择 2只健康家兔 ,每日口服 40 0 mg乙氧苯柳胺 ,收集 0～ 1 2 h尿样 ,尿样经冷冻干燥 ,甲醇提取后 ,以半制备型液相色谱对粗提物中乙氧苯柳胺 -2 -葡萄糖苷酸进行了分离制备 ,并采用电喷雾离子阱质谱法与1 H 展开更多
关键词 N-(4-乙氧苯基)-2-羟基苯甲酰胺 乙氧苯柳胺-2-葡萄糖苷酸 HPLC 电喷雾离子阱质谱法 痤疮药物 分离 鉴定
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HPLC/ESI-MS法测定巴戟天中的低聚糖 被引量：11
9
作者 梁达清 黄晓兰 +1 位作者 吴惠勤 黄芳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第3期456-460,共5页
采用高效液相色谱-质谱联用技术测定巴戟天中的低聚糖。色谱及质谱条件为:氨基柱Kromasil 100-5NH2,(250×4.6mm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL/min,离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式,扫描范围m/z:300～1200。低聚糖... 采用高效液相色谱-质谱联用技术测定巴戟天中的低聚糖。色谱及质谱条件为:氨基柱Kromasil 100-5NH2,(250×4.6mm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,流速0.6mL/min,离子阱质谱检测器,电喷雾电离,负离子模式,扫描范围m/z:300～1200。低聚糖的MS特征离子为:[M-163]-(-单糖基),[M-163-18]-(-单糖基-H2O),[M-1-342]-(-H-二糖)。以外标法测定,低聚糖在0.0095～0.19mg范围内呈线性关系,r=0.9977,检出限为0.1μg,平均加标回收率为97.0%,相对标准偏差为1.16%(n=5)。从10批不同来源的巴戟天药材测定结果发现,低聚糖的含量最高为18.90%,最低为2.72%,同时首次在巴戟天中发现了二聚糖和三聚糖。 展开更多
关键词 巴戟天 低聚糖 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法
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肌注苯环壬酯在大鼠体内的药物动力学研究 被引量：2
10
作者 寇于营 徐艳霞 +4 位作者 李晓蓉 阮金秀 张振清 刘克良 薛明 《首都医科大学学报》 CAS 2006年第2期203-205,共3页
目的 研究苯环壬酯在大鼠血液中的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定方法及其药物动力学。方法 以BetaBasic-18色谱柱分离苯环壬酯，正离子电喷雾离子阱质谱法检测，内标法定量。结果 苯环壬酯在大鼠血中的线性范围为1～100μg／L，萃... 目的 研究苯环壬酯在大鼠血液中的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定方法及其药物动力学。方法 以BetaBasic-18色谱柱分离苯环壬酯，正离子电喷雾离子阱质谱法检测，内标法定量。结果 苯环壬酯在大鼠血中的线性范围为1～100μg／L，萃取回收率为69．6％～79．1％，日内与日间精密度均小于10％，最低定量限为1μg／L。单剂量肌肉注射（im）给药后，苯环壬酯在大鼠体内的血药时程符合一级吸收二室模型，其主要药物动力学参数为：t1／2α 0．679h，t1/2β 3．98h，t1／2Ka 0．013h，tmax0．076h，Cmax54．1μg／L，血药浓度-时间曲线下面积（AUC）77．7（ng·h）／mL。结论 该检测方法省时，重现性好，具有较高的灵敏度。药物动力学结果为开发新药与临床应用提供理论依据。 展开更多
关键词 苯环壬酯 高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 体内定量 药物动力学
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