固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析大鼠血浆中的氨基酸及其在电离辐射损伤动物模型中的应用 被引量：8

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作者 汤新星 顾源 +2 位作者 蔡尚 徐美玲 王畅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期696-704,共9页

建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样... 建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH 2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意。除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6%～107.7%之间;除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2>0.99;25种氨基酸测定的日内精密度和日间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0%和19.1%。此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究。结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关。研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 氨基酸 血浆 基质效应 电离辐射

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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析 被引量：24

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作者 赵新峰 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期500-502,共3页

建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子... 建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。 展开更多

关键词 六味地黄丸 高效液相色谱 电喷雾电离-质谱分析 没食子酸 泽泻醇A乙酸酯 番木鳖苷 莫罗苷 羟基芍药苷 梓醇 苯甲酰羟基芍药苷 泽泻醇B 熊果酸

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超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法测定猪粪便中6种抗生素残留的基质效应研究 被引量：17

3

作者 周悦榕 李丹妮 +4 位作者 吴剑平 严凤 潘娟 张婧 顾欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1010-1017,共8页

基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6... 基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6种抗生素残留的基质效应。样品经McIlvaine-Na_2EDTA缓冲溶液提取后,采用HLB固相萃取柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸-甲醇溶液(85∶15,体积比)溶解。经SB C_(18)RRHD色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,在正离子电喷雾下采用多反应监测模式检测。结果表明,猪粪便基质对6种抗生素的测定存在基质增强效应。采用基质匹配标准曲线校正法并优化样品处理条件可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。该研究为提高检测结果的准确度与精密度提供了借鉴。 展开更多

关键词 基质效应 离子抑制率 超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS) 抗生素 猪粪便

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QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定焙烤蛋糕中丙烯酰胺残留量 被引量：8

4

作者 欧阳小艳 陆东 +3 位作者 覃庆 李硕 刘双斌 肖艳 《现代食品》 2020年第9期194-198,共5页

建立了Qu EChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定焙烤蛋糕中丙烯酰胺残留量的分析方法。该方法用乙腈-水作为混合提取溶剂,加入丙烯酰胺同位素内标物后,经QuEChERS法净化,以0.2%甲酸水溶液-乙腈作为流动相... 建立了Qu EChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定焙烤蛋糕中丙烯酰胺残留量的分析方法。该方法用乙腈-水作为混合提取溶剂,加入丙烯酰胺同位素内标物后,经QuEChERS法净化,以0.2%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI正离子模式下以多重反应监测(MRM)模式测定。结果表明,丙烯酰胺在1~3 000 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.999 4,检出限低至5 mg·kg^-1,平均加标回收率86.2%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~4.2%。该方法简便灵敏、准确快速、重现性好、杂质干扰少,适用于焙烤蛋糕食品中丙烯酰胺的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 QuEChERS法 焙烤蛋糕 丙烯酰胺

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超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的磷酸西他列汀 被引量：9

5

作者 汤瑶 李响 +5 位作者 闻镍 孙旭 朱凌 于敏 李佐刚 李波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期475-480,共6页

建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于... 建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测。采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明:大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1～1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L;其平均回收率为85%～115%;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求。将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测。该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子化 磷酸西他列汀 血浆 大鼠

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超高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素C 被引量：7

6

作者 汤瑶 张双庆 +7 位作者 李响 孙旭 闻镍 于敏 彭莉莉 李进让 李佐刚 李波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期154-159,共6页

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法。以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品。采用Hypersil Gold C18分析柱(... 建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法。以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品。采用Hypersil Gold C18分析柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(90∶10,v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35℃,在3 min内实现了快速分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量。用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z 335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明:兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1～1 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.997 8,权重系数(weighting):1/x2);血浆中丝裂霉素C的检出限(信噪比为3)为0.2μg/L;其平均回收率为85%～115%;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求。该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测。本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子化 丝裂霉素C 新西兰大白兔 血浆

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高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱 被引量：4

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作者 蔡志斌 刘金明 +4 位作者 韦慧慰 唐亮 龙小莉 孙金影 赖建辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第4期1201-1209,共9页

目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法。方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二... 目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法。方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺吸附剂净化、氮吹浓缩并以初始流动相溶液定容。待测液经Waters CORTECS C_(18)+色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm)分离,以乙腈-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子电喷雾离子化、多反应监测模式定性和定量。结果 40种生物碱均具有良好线性关系,检出限为0.03-0.30μg/L,定量限为0.1-1.0μg/L。对植物药酒进行低、中、高质量浓度3水平加标回收试验,回收率范围为60.1%-100.5%,相对标准偏差为1.8%-14.4%(n=6)。结论 本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量植物药酒样本中多种生物碱的快速分析。 展开更多

关键词 生物碱 植物药酒 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子化 多反应监测

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超高效液相色谱-串联质谱法测定复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂残留量 被引量：5

8

作者 张建莹 岳振峰 +4 位作者 蔡伊娜 吴卫东 陈波 王宏菊 赵琼晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期550-554,共5页

建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离,正离子扫猫,... 建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。8种二硝基苯胺类除草剂的定量下限均为0.010 mg/kg。在0.010~0.100 mg/kg加标范围内,回收率为75.9%~113%,相对标准偏差为1.7%~19.0%。该方法高效、灵敏,适用于茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。 展开更多

关键词 二硝基苯胺类除草剂 复杂基质食品 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱

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高效液相色谱-串联质谱法快速测定海鳗鱼肉中3种太平洋雪卡毒素 被引量：3

9

作者 麦艳玲 林珊珊 +5 位作者 肖陈贵 岳振峰 吴佳俊 康海宁 林群声 陈荔 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第11期3520-3528,共9页

目的建立了一种平行振荡方法萃取海鳗鱼肉中的3种太平洋雪卡毒素(P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3),并采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3残留量的分析方法。方法海鳗等样品经甲醇并采用平行振荡方法提取,... 目的建立了一种平行振荡方法萃取海鳗鱼肉中的3种太平洋雪卡毒素(P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3),并采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3残留量的分析方法。方法海鳗等样品经甲醇并采用平行振荡方法提取,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析测定。结果以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.01～50.0 ng/g,相关系数均大于0.999(r≥0.999,n=3),P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3的定量限分别为(LOQs,S/N=10)0.009、0.019、0.017 ng/g。以0.05、0.10、0.50 ng/g 3个添加浓度水平进行方法验证,回收率分别为72.9~81.0%、63.0~77.9%、46.3~69.5%,相对标准偏差分别为2.3~2.7%、2.1~12.2%、6.1~15.3%。结论 该方法简便快速、灵敏度高,适用于鱼肉中同时快速检测3种太平洋雪卡毒素。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 平行振荡法 太平洋雪卡毒素 鱼肉

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高效液相色谱-串联质谱法测定工业废水中尼古丁含量 被引量：2

10

作者 林艳 张建平 +7 位作者 黄朝章 邓其馨 谢卫 许寒春 赵艺强 吴清辉 陈哲峰 黄华斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1430-1432,共3页

通过采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定工业废水中尼古丁的方式,从排污口取得的废水,过滤后采用反相C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-水(95+5)溶液为流动相,电喷雾串联质谱正离子模式下监测,测定尼古丁特征离子碎片m/z 13... 通过采用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定工业废水中尼古丁的方式,从排污口取得的废水,过滤后采用反相C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-水(95+5)溶液为流动相,电喷雾串联质谱正离子模式下监测,测定尼古丁特征离子碎片m/z 130.1。结果发现:方法的线性范围为0.80～80.0μg.L-1,检出限(3S/N)为0.05μg.L-1,加标回收率为96.0%～97.9%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子化 工业废水 尼古丁

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高效液相色谱-串联质谱检测化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素共22种禁用激素 被引量：3

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作者 朱海佩 张亮 张碧宇 《轻工标准与质量》 2019年第1期53-56,共4页

建立了化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素类共22 种大范围禁用激素的电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。化妆品试样用甲醇超声提取,提取液离心后取上清液加亚铁氰化钾和醋酸锌溶液沉淀大分子杂质,再次离心将上清液... 建立了化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素类共22 种大范围禁用激素的电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。化妆品试样用甲醇超声提取,提取液离心后取上清液加亚铁氰化钾和醋酸锌溶液沉淀大分子杂质,再次离心将上清液以Oasis HLB 固相萃取小柱净化,经Agilent Poroshell120 EC-C18色谱柱(2.1×150mm,2.7μm)反相色谱分离后在多反应监测MRM 模式下进行定性和定量分析。结果表明,22 种激素的检出限为0.1 ~ 27.4 μg/kg;该方法样品的平均添加回收率为72.4%~ 99.7%,相对标准偏差RSD 均小于10%。 展开更多

关键词 化妆品 激素 电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱分析法

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠 被引量：2

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作者 李硕 欧阳小艳 +2 位作者 马燕娜 覃爱芬 肖艳 《食品安全导刊》 2020年第27期121-123,126,共4页

建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的分析方法。该方法用酸化乙腈作为提取溶剂,经QuEChERS法净化,以含0.1%甲酸水的3 mM甲酸铵溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾... 建立了QuEChERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留的分析方法。该方法用酸化乙腈作为提取溶剂,经QuEChERS法净化,以含0.1%甲酸水的3 mM甲酸铵溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下以多重反应监测(MRM)模式测定。结果表明,4-氯苯氧乙酸在1~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9998,检出限低至0.25μg/kg,总体平均加标回收率在76.4%~86.3%,相对标准偏差(RSD)在3.5%~5.4%。该方法简单灵敏、定量准确,重现性好、杂质干扰少,适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS) QuEChERS法 豆芽 4-氯苯氧乙酸钠

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SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量 被引量：6

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作者 李双宜 李蓉 +2 位作者 张朋杰 邱霞 李向丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第14期192-195,共4页

目的：建立一种焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱检测方法。方法：样品用水提取,Cleanert SLE固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱测定,内标法定量。结果：在0.01-3.00 mg/L范围内... 目的：建立一种焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱检测方法。方法：样品用水提取,Cleanert SLE固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱测定,内标法定量。结果：在0.01-3.00 mg/L范围内,线性相关系数大于0.998,方法的检出限为1.0μg/kg。在3个添加量（10、100、1 000μg/kg）的平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.7%。结论：该方法简便、准确、稳定,已实际应用于测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱 焙烤和油炸食品 丙烯酰胺

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