超声波提取-高效液相色谱-电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂 被引量：12

1

作者 唐莉娟 谭婷 万益群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期136-141,共6页

建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0... 建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%～105.08%之间,相对标准偏差在3.48%～15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾离子化质谱 超声波提取 植物生长调节剂 白萝卜

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液相色谱-电喷雾质谱联用法测定饮料中的邻苯二甲酸酯 被引量：50

2

作者 刘超 李来生 +1 位作者 王上文 黄丽芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期766-767,共2页

建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法。采用Lichrospher C-18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(甲醇的体积分数从70%线性变化到100%)为流动相,流速为1.0mL/min。质谱采用选择离子监测模式,以各... 建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法。采用Lichrospher C-18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(甲醇的体积分数从70%线性变化到100%)为流动相,流速为1.0mL/min。质谱采用选择离子监测模式,以各物质的钠分子离子峰定量。邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的质量浓度分别为10.94～2734.00μg/L,5.38～2692.00μg/L,9.85～2463.00μg/L和9.98～2494.00μg/L时线性关系良好。纯净水和饮料样品中PAEs的回收率分别为94.0%～104.7%和92.5%～102.9%,相对标准偏差小于2.79%。该方法方便、快捷,准确度和灵敏度高。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI/MS) 邻苯二甲酸酯(phthalates) 饮料(drinks)

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超高分辨质谱技术用于鸦胆子油及其口服制剂特征谱的高通量快速分析 被引量：1

3

作者 黄炎 冯佩佩 +3 位作者 蒋欢欢 刘坤 张迪 李少燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期531-540,共10页

采用直接进样-电喷雾电离超高分辨质谱技术(DI-ESI-UHRMS)结合统计学数据分析策略,建立了鸦胆子油及其口服制剂的特征图谱高通量快速分析方法。基于DI-ESI-UHRMS高分辨率、高通量和非靶向的特点,对鸦胆子油和大豆磷脂软胶囊正离子模式... 采用直接进样-电喷雾电离超高分辨质谱技术(DI-ESI-UHRMS)结合统计学数据分析策略,建立了鸦胆子油及其口服制剂的特征图谱高通量快速分析方法。基于DI-ESI-UHRMS高分辨率、高通量和非靶向的特点,对鸦胆子油和大豆磷脂软胶囊正离子模式下的数据进行分析,利用分子离子峰精确质量数和精细同位素峰信息,解析出69种准确分子式(与理论值的误差均小于1 ppm)。结合二级质谱、文献和Lipid Maps网站中数据,对69种分子式进行半鉴定。结果显示,其主要为糖类、磷脂类、油酸类和油脂类成分。主成分分析、正交偏最小二乘判别分析和层次聚类分析结果显示,鸦胆子油、橄榄油和菜籽油中不存在磷脂类成分,文中半鉴定的69种分子式对应的母峰(m/z)可作为鸦胆子油掺伪鉴别和不同鸦胆子油口服制剂差异分析的指标成分。该研究为进一步完善鸦胆子及其制剂的质量标准提供了理论支撑。 展开更多

关键词 鸦胆子油 口服制剂 特征谱 直接进样-电喷雾电离超高分辨质谱 高通量

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正负离子切换扫描质谱成像分析方法及其整体动物体内代谢应用研究 被引量：3

4

作者 黄建鹏 张锦 +3 位作者 刘丹 高杉杉 张瑞萍 贺玖明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期256-262,共7页

基于质谱成像(MSI)技术的空间分辨代谢组学方法已经成为生物组织学、肿瘤分子病理诊断和新药药效毒理研究的有力工具。该研究采用敞开式空气动力辅助解吸电喷雾离子化(AFADESI)技术,开发了一种正负离子切换扫描的质谱成像方法。该方法... 基于质谱成像(MSI)技术的空间分辨代谢组学方法已经成为生物组织学、肿瘤分子病理诊断和新药药效毒理研究的有力工具。该研究采用敞开式空气动力辅助解吸电喷雾离子化(AFADESI)技术,开发了一种正负离子切换扫描的质谱成像方法。该方法在离子化过程中无需施加高电压,既提高了敞开式离子化质谱成像的操作安全性,还可将生物组织切片,尤其是较大面积的整体动物组织切片中的各类不同性质的内源性代谢物进行高效率解吸和离子化,同时获得多胺、氨基酸、磷脂(正离子模式易电离)和核苷、磷脂酰甘油(负离子模式易电离)等内源性代谢物的空间分布特征。通过正负离子化的同时扫描和质谱成像分析,节省了数据采集的时间和样本切片的数量,扩展了代谢物的覆盖范围,使得一次实验可以成像检出更多种类的代谢物。因此,该方法在整体动物各组织器官的空间分辨代谢组学研究中具有优势,有望从整体动物体内代谢水平深刻理解与生理、病理和药理相关的分子空间分布特征及分子机制。 展开更多

关键词 质谱成像(MSI) 空间分辨代谢组学 空气动力辅助解吸电喷雾离子化(AFADESI) 整体动物组织

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ESI-HRMS法在梓醇丙酰化产物合成过程分析中的应用 被引量：2

5

作者 王国庆 褚铭林 +3 位作者 李振兴 于文浩 董春红 王强 《轻工学报》 CAS 2018年第3期1-7,共7页

采用电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)法对梓醇丙酰化产物进行定性确认,利用峰面积归一化法对各产物进行半定量分析,建立了梓醇丙酰化过程分析方法.结果表明:ESI-HRMS法可以快速定性丙酰化产物的种类,而峰面积归一法可以计算得到各梓... 采用电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)法对梓醇丙酰化产物进行定性确认,利用峰面积归一化法对各产物进行半定量分析,建立了梓醇丙酰化过程分析方法.结果表明:ESI-HRMS法可以快速定性丙酰化产物的种类,而峰面积归一法可以计算得到各梓醇丙酰化产物的相对含量,由此可以根据需要,通过控制反应条件,合成有特定结构的主产物或混合产物.ESI-HRMS法在梓醇丙酰化过程分析中的应用,为梓醇丙酰化产物合成过程分析提供了新途径. 展开更多

关键词 梓醇 丙酰化 电喷雾离子化-高分辨质谱 过程分析

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不稳定的二甲基氨基甲基二茂铁的ESI-HRMS分析条件研究

6

作者 姬红凯 于俊 +3 位作者 朱登勇 许丽君 贾伟伟 张建业 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期565-569,共5页

研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质... 研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。 展开更多

关键词 电喷雾离子化-高分辨质谱 Q-TOF质谱 N N-二甲基氨基甲基二茂铁

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SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量 被引量：6

7

作者 李双宜 李蓉 +2 位作者 张朋杰 邱霞 李向丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第14期192-195,共4页

目的：建立一种焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱检测方法。方法：样品用水提取,Cleanert SLE固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱测定,内标法定量。结果：在0.01-3.00 mg/L范围内... 目的：建立一种焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱检测方法。方法：样品用水提取,Cleanert SLE固相萃取柱净化,高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱测定,内标法定量。结果：在0.01-3.00 mg/L范围内,线性相关系数大于0.998,方法的检出限为1.0μg/kg。在3个添加量（10、100、1 000μg/kg）的平均回收率为96.8%,相对标准偏差为2.7%。结论：该方法简便、准确、稳定,已实际应用于测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱 焙烤和油炸食品 丙烯酰胺

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人参多糖部分酸水解物的HPLC-ESI-QTOF-MS分析 被引量：4

8

作者 廖俊昭 王远兴 陈熠敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期339-344,共6页

本文采用酸水解方式,获得人参多糖的部分水解产物,通过高效液相色谱-电喷雾电离高分辨飞行时间质谱(HPLC-ESI-QTOF-MS)对人参多糖部分酸水解产物进行分析,建立人参多糖糖谱研究的方法。同时结合几种标准二糖的MS和MS/MS分析,建立依靠质... 本文采用酸水解方式,获得人参多糖的部分水解产物,通过高效液相色谱-电喷雾电离高分辨飞行时间质谱(HPLC-ESI-QTOF-MS)对人参多糖部分酸水解产物进行分析,建立人参多糖糖谱研究的方法。同时结合几种标准二糖的MS和MS/MS分析,建立依靠质谱分析确定多糖糖苷键类型的方法。研究结果确定了5种糖苷键链接类型在MS/MS中的断裂规律,并发现人参多糖的糖苷键链接类型为1,3糖苷键和1,4糖苷键。本文研究方法,具有简单快速、稳定性好、准确度高等优点,为中草药的指纹性糖谱研究提供了新的借鉴方法。 展开更多

关键词 人参 高效液相色谱-电喷雾电离高分辨飞行时间质谱 二级质谱 糖谱 糖苷键

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玉簪属植物花瓣中类黄酮化合物价值评价 被引量：5

9

作者 刘妮娜 李晓东 +4 位作者 张金政 王亮生 孙国峰 林秦文 徐彦军 《草业学报》 CSCD 北大核心 2013年第1期234-244,共11页

为拓宽玉簪属植物除园林方面的应用,本研究以玉簪属5个野生种和85个栽培品种的花瓣为材料,利用高效液相色谱(HPLC-DAD)技术,建立了定性定量分析玉簪花中类黄酮化合物的HPLC方法,可作为玉簪花药材的质量控制方法。同时结合质谱(MSn)技术... 为拓宽玉簪属植物除园林方面的应用,本研究以玉簪属5个野生种和85个栽培品种的花瓣为材料,利用高效液相色谱(HPLC-DAD)技术,建立了定性定量分析玉簪花中类黄酮化合物的HPLC方法,可作为玉簪花药材的质量控制方法。同时结合质谱(MSn)技术,鉴定了玉簪花瓣中17种类黄酮化合物的化学结构,分别为:山奈酚3,7-二葡萄糖苷、山奈酚3-葡萄糖-7-芸香糖苷、异鼠李素3,4-二葡萄糖苷、山奈酚3-奎尼酰葡萄糖苷、山奈酚3-芥子酰葡萄糖苷、山奈酚3-抗坏血酰葡萄糖苷、山奈酚7-新橙皮糖苷、山奈酚3,7-二己糖苷、山奈酚3-葡萄糖-7-鼠李糖苷、木犀草素7-新橙皮糖苷、槲皮素3-葡萄糖苷、槲皮素3-葡糖苷酸、槲皮素3-刺槐二糖苷、山奈酚3-葡萄糖苷、山奈酚3-葡糖苷酸、山奈酚3-戊糖苷和山奈酚7-葡萄糖苷。并比较了90种玉簪花中类黄酮化合物成分与含量的差异性,筛选出类黄酮化合物含量较高的种类。 展开更多

关键词 玉簪 类黄酮 高效液相色谱 电喷雾离子化-多级质谱

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枸橼酸莫沙必利有关杂质的研究 被引量：6

10

作者 刘文华 王颖 盛龙生 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期133-136,共4页

目的　确定枸橼酸莫沙必利有关杂质的结构。方法　采用高效液相色谱 电喷雾离子化质谱法分离并测定枸橼酸莫沙必利的主要有关杂质。结果　得到了该杂质的分子量信息 ,根据推断的可能结构 ,合成出有关杂质 ,其色谱行为与枸橼酸莫沙必利... 目的　确定枸橼酸莫沙必利有关杂质的结构。方法　采用高效液相色谱 电喷雾离子化质谱法分离并测定枸橼酸莫沙必利的主要有关杂质。结果　得到了该杂质的分子量信息 ,根据推断的可能结构 ,合成出有关杂质 ,其色谱行为与枸橼酸莫沙必利的主要有关物质相同。通过测定其红外光谱 ,1HNMR谱 ,13CNMR谱 ,DEPT谱 ,1H 1H相关谱及13C 1H相关谱 ,确定了该杂质的结构。结论　该杂质为莫沙必利结构中苯环上缺失F的类似物。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱联用 电喷雾离子化 核磁共振光谱 二维谱 枸橼酸莫沙必利 杂质

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酶法脱磷酸化修饰酪蛋白酸钠及其体外模拟消化 被引量：1

11

作者 胡锦华 王园园 +1 位作者 刘大松 周鹏 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期35-39,共5页

以小牛肠碱性磷酸酶修饰酪蛋白酸钠(sodium caseinate,SC)为研究对象,制备得到4种磷酸化水平的SC。采用尿素电泳、微波消解-紫外可见吸收光谱和超高效液相-电喷雾-离子化-飞行时间质谱等表征手段,从不同角度鉴定了SC的脱磷酸化程度,并... 以小牛肠碱性磷酸酶修饰酪蛋白酸钠(sodium caseinate,SC)为研究对象,制备得到4种磷酸化水平的SC。采用尿素电泳、微波消解-紫外可见吸收光谱和超高效液相-电喷雾-离子化-飞行时间质谱等表征手段,从不同角度鉴定了SC的脱磷酸化程度,并在模拟婴幼儿胃、肠液中考察了不同的脱磷酸化程度对SC体外消化的影响。结果表明,SC脱磷酸化程度越高,在模拟胃液中分散程度越均匀,降解速度越快;并且在模拟肠液中进一步降解时所产生的多肽分子量越小,消化性越好。 展开更多

关键词 酪蛋白酸钠(SC) 小牛肠碱性磷酸酶(CAP) 脱磷酸化水平 模拟婴幼儿胃肠液消化 超高效液相-电喷雾-离子化-飞行时间质谱

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扁蕾不同部位的化学成分研究 被引量：10

12

作者 罗洲飞 刘妮娜 +1 位作者 徐彦军 饶力群 《湖南农业科学》 2012年第5期99-102,112,共5页

利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测(HPLC-DAD)和高效液相色谱-电喷雾离子化-多级质谱联用技术(HPLC-ESI-MSn)定性定量分析了大兴安岭地区产传统蒙药扁蕾不同部位的化学成分,共检出11种化合物,其中9种化合物首次从扁蕾中检测到。研究... 利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测(HPLC-DAD)和高效液相色谱-电喷雾离子化-多级质谱联用技术(HPLC-ESI-MSn)定性定量分析了大兴安岭地区产传统蒙药扁蕾不同部位的化学成分,共检出11种化合物,其中9种化合物首次从扁蕾中检测到。研究结果表明,口山酮类化合物总含量在扁蕾各部位中的分布状态为:花>叶>侧枝>主茎>根。文章还研究了扁蕾口山酮类化学成分的组成信息,为阐明其最佳药用部位提供客观可靠的依据。 展开更多

关键词 扁蕾 口山酮 高效液相色谱 高效液相色谱-电喷雾离子化-多级质谱联用技术

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