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液相色谱-电喷雾离化离子迁移率谱联用系统及其应用 被引量:1
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作者 林立男 贾建 +2 位作者 高晓光 李建平 何秀丽 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2016年第1期83-86,共4页
搭建了电喷雾离化离子迁移率谱(ESI-IMS)与高效液相色谱(HPLC)的联用系统并对降糖类保健品添加物进行检测。制备了可调针阀型分流器调节和控制ESI-IMS进样流速;选用金属毛细管电喷针,增大产生稳定电喷雾的流速范围;使用水冷装置,改善电... 搭建了电喷雾离化离子迁移率谱(ESI-IMS)与高效液相色谱(HPLC)的联用系统并对降糖类保健品添加物进行检测。制备了可调针阀型分流器调节和控制ESI-IMS进样流速;选用金属毛细管电喷针,增大产生稳定电喷雾的流速范围;使用水冷装置,改善电喷雾稳定性和去溶剂化效果;采用90%甲醇溶液作为流动相对5种降糖药标准品混合溶液进行检测,缩短HPLC保留时间,检测限达到50μg/L。应用联用系统对中成药消渴丸和5种降糖类保健品进行分析,检测时间小于8 min;在2种保健品中发现了添加的苯乙双胍和二甲双胍药物成分,实现了降糖类保健品中非法添加物的快速测定。 展开更多
关键词 电喷雾离化离子迁移率谱 高效液相色 联用系统. 降糖药检测
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基于电喷雾离化离子迁移率谱的邻苯二甲酸酯检测方法 被引量:2
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作者 李艳志 高晓光 +2 位作者 贾建 李建平 何秀丽 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2015年第5期86-89,共4页
将电喷雾离化离子迁移率谱方法(ESI-IMS)应用于塑化剂邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的检测,测得DEHP、DBP和DINP的约化迁移率分别为0.99 cm^2V-1s-1、1.28 cm^2V-1... 将电喷雾离化离子迁移率谱方法(ESI-IMS)应用于塑化剂邻苯二甲酸二(2一乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的检测,测得DEHP、DBP和DINP的约化迁移率分别为0.99 cm^2V-1s-1、1.28 cm^2V-1s-1和0.92 cm^2V^-1s^-1。研究了漂移管温度、电喷液组分、电喷进样流量等参数的影响。ESI-IMS检测方法对DEHP、DBP和DINP的3倍噪声检测限分别为75.6μg/L、49.3μg/L和810μg/L,线性范围分别是0.25-2.5 mg/L、0.1-0.5 mg/L和4-12 mg/L,可以满足我国卫生部规定的食品、食品添加剂中的DEHP、DBP和DINP的最大残留量的检测要求。尝试了市售白酒中邻苯二甲酸酯的检测,10 min内便可完成前处理和检测过程。ESI-IMS检测方法,操作简便,在微量邻苯二甲酸酯类塑化剂的现场快速检测方面具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 电喷雾离 离子迁移 邻苯二甲酸酯 检测
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用于美沙芬快速检测的电喷雾离化离子迁移率谱技术研究 被引量:2
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作者 李泳明 高晓光 +3 位作者 李建平 贾建 李艳志 何秀丽 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2014年第9期99-101,105,共4页
中枢性镇咳药物美沙芬在大剂量使用情况下会出现类似毒品的迷幻效果,近年来在不少国家及地区出现滥用趋势。文中对用于美沙芬快速检测的电喷雾离化离子迁移率谱技术(ESI—IMS)进行研究,优化了ESI—IMS系统样品流量、电喷液成分和漂... 中枢性镇咳药物美沙芬在大剂量使用情况下会出现类似毒品的迷幻效果,近年来在不少国家及地区出现滥用趋势。文中对用于美沙芬快速检测的电喷雾离化离子迁移率谱技术(ESI—IMS)进行研究,优化了ESI—IMS系统样品流量、电喷液成分和漂移管温度等工作参数,实现美沙芬的快速高灵敏检测,其约化迁移率为1.23cm2/Vs,基于三倍噪声计算的检测限为~40μg/L.利用纯中药止咳片剂验证了ESI—IMS系统对实际样品中美沙芬检测的可行性。 展开更多
关键词 电喷雾离 离子迁移 美沙芬检测
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用于离子迁移率谱仪的电喷雾离化源及其在抗生素检测中的应用
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作者 万历 高晓光 +2 位作者 李建平 贾建 何秀丽 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2014年第5期21-24,共4页
设计了一种用于离子迁移率谱仪(IMS)的电喷雾离化源(ESI)。离化源的鞘气结构能够有效防止喷针受热而影响电喷雾稳定性;通过腐蚀石英毛细管喷针,能得到较小的电喷雾初始液滴,提高离化效率,改善去溶剂化效果。研究了ESI电喷雾形态和电流... 设计了一种用于离子迁移率谱仪(IMS)的电喷雾离化源(ESI)。离化源的鞘气结构能够有效防止喷针受热而影响电喷雾稳定性;通过腐蚀石英毛细管喷针,能得到较小的电喷雾初始液滴,提高离化效率,改善去溶剂化效果。研究了ESI电喷雾形态和电流与电喷雾电压、针网距离和样品流量的关系。利用ESI-IMS对阿莫西林进行了检测分析,其约化迁移率为1.11 cm2/Vs.电喷雾离化源能直接离化溶液中的阿莫西林样品,通过与离子迁移率谱技术结合,为阿莫西林的快速检测提供了一种可行方案。 展开更多
关键词 电喷雾离 离子迁移 抗生素检测
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中空纤维液相微萃取/电喷雾离子迁移率谱法检测复杂基质中的西布曲明和美沙芬 被引量:3
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作者 杨萌 高晓光 +2 位作者 贾建 李建平 何秀丽 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2016年第1期99-102,共4页
文中将中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与电喷雾离化离子迁移率谱方法(ESI-IMS)结合对减肥茶中的盐酸西布曲明和止咳糖浆中的氢溴酸右美沙芬进行检测。首先利用ESI-IMS测定了2种物质标准品的约化迁移率分别为1.17 cm2/Vs和1.22 cm2/Vs;再将... 文中将中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与电喷雾离化离子迁移率谱方法(ESI-IMS)结合对减肥茶中的盐酸西布曲明和止咳糖浆中的氢溴酸右美沙芬进行检测。首先利用ESI-IMS测定了2种物质标准品的约化迁移率分别为1.17 cm2/Vs和1.22 cm2/Vs;再将HF-LPME/ESI-IMS用于实际样品分析,选择合适的萃取酸碱度条件,实现了基质复杂的实际样品中2种物质的检测;其中减肥茶中的西布曲明检测限为22μg/L,止咳糖浆中的美沙芬检测限为26μg/L。 展开更多
关键词 西布曲明 美沙芬 中空纤维液相微萃取 电喷雾离 离子迁移
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电喷雾解吸电离与常压离子迁移率谱联用方法的研究 被引量:1
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作者 杨统 高晓光 +2 位作者 贾建 李建平 何秀丽 《科学技术与工程》 北大核心 2015年第21期28-31,37,共5页
将电喷雾解吸电离与常压离子迁移率谱进行联用,通过在离子迁移率谱仪漂移管进样口前端设置与进样口同电位的辅助电极提升了检测信号强度及稳定性。利用该系统对玻片表面吸附的美莎芬样品进行直接检测,得到的美莎芬约化迁移率为1.29 cm2/... 将电喷雾解吸电离与常压离子迁移率谱进行联用,通过在离子迁移率谱仪漂移管进样口前端设置与进样口同电位的辅助电极提升了检测信号强度及稳定性。利用该系统对玻片表面吸附的美莎芬样品进行直接检测,得到的美莎芬约化迁移率为1.29 cm2/(V·s)。同时研究了电喷雾解吸电离源参数对被测物特征峰强度的影响,发现该系统可在较低的雾化气气压下获得较大的特征峰强度。在优化的参数下对玻片表面不同量的美沙芬样品进行直接检测,根据10倍噪声计算系统对美沙芬的检测限为1.6 ng/cm2,表明电喷雾解吸电离常压离子迁移率谱系统具有对物体表面痕量物质进行直接检测的应用潜力。 展开更多
关键词 电喷解吸电离 离子迁移 联用 辅助电极 美沙芬
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微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法快速筛查止咳平喘化痰类中成药中4种化学成分 被引量:9
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作者 郭亚格 李珺沬 +1 位作者 刘圆圆 马振宇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期863-868,共6页
采用微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法(MAE-ESI-IMS),建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新4种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和ESI-IMS源电压、迁移管电压、迁移管... 采用微波提取-电喷雾电离-离子迁移谱法(MAE-ESI-IMS),建立了止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新4种化学成分的快速筛查方法。对微波提取功率、温度、时间和ESI-IMS源电压、迁移管电压、迁移管温度、进气口温度进行了优化。结果表明,4种待测组分的检出限为0.098~0.781μg/mL,加标回收率为96.0%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~5.3%。IMS的运行时间小于30 s。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于止咳平喘化痰类中成药中盐酸麻黄碱、愈创甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸溴己新的快速筛查。 展开更多
关键词 微波提取 电喷-离子迁移 止咳平喘痰类中成药 快速筛查
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用于离子迁移率谱仪的封闭式解吸电喷雾电离源研究
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作者 刘宁 高晓光 +2 位作者 贾建 何秀丽 李建平 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2017年第1期38-41,45,共5页
将解吸电喷雾电离(DESI)与离子迁移率谱(IMS)联用,快速检测农产品表面的有机磷农药残留。为减小干扰,设计并搭建了封闭式DESI电离源。对系统中电喷针与基底间距、鞘气流量、辅助电极电位、漂移管温度等参数进行优化。使用优化后的参数,... 将解吸电喷雾电离(DESI)与离子迁移率谱(IMS)联用,快速检测农产品表面的有机磷农药残留。为减小干扰,设计并搭建了封闭式DESI电离源。对系统中电喷针与基底间距、鞘气流量、辅助电极电位、漂移管温度等参数进行优化。使用优化后的参数,实现对玻璃片和加标大白菜表面微量马拉硫磷的直接检测。系统对玻璃片和大白菜表面马拉硫磷的检测限分别为0.47 ng和8.2 ng,检测时间约10 s。 展开更多
关键词 解吸电喷电离 离子迁移 马拉硫磷 快速检测
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纳升电喷雾-离子迁移谱及其与高效液相色谱的联用 被引量:7
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作者 陈创 王卫国 +7 位作者 梁茜茜 周庆华 彭丽英 温萌 鞠帮玉 赵琨 刘军 李海洋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期386-391,共6页
搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪。首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化。在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征。实验结果表明,... 搭建了一套纳升级电喷雾-离子源离子迁移谱仪。首先,分别对尾吹气流速、溶剂流速等影响仪器去溶剂化效果的参数进行了研究和优化。在此基础上,用一系列胺类化合物对该仪器的去溶剂化效果、分辨能力以及灵敏度进行了表征。实验结果表明,该仪器能够对电喷雾离子液滴实现完全去溶剂化;三辛胺的检出限可以达到10μg/L。最后,将该仪器用作高效液相色谱的检测器,在无需衍生化的条件下对胺类混合物样品进行检测。由三乙胺、二乙胺以及丁胺组成的混合样品被成功分离并测定。该系统对三乙胺、二乙胺以及丁胺的线性响应范围均达到近两个数量级。 展开更多
关键词 纳升电喷雾离子源 离子迁移 高效液相色 迁移
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液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用法测定中药口服液中7种指标性成分 被引量:7
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作者 房康 郭项雨 +4 位作者 王宏伟 熊行创 白桦 雷海民 马强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期742-749,共8页
采用液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用技术,研究建立了中药口服液中丹参素、甘草酸、天麻素、绿原酸、葛根素、黄芩苷、芦丁等7种指标性成分的二维分离分析方法。样品溶液首先经ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50 mm×1 mm, 1.7 ... 采用液相色谱-电喷雾电离-离子迁移谱联用技术,研究建立了中药口服液中丹参素、甘草酸、天麻素、绿原酸、葛根素、黄芩苷、芦丁等7种指标性成分的二维分离分析方法。样品溶液首先经ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50 mm×1 mm, 1.7 μm)分离后,导入可调节式分流器(分流比50∶1),柱后流出液分别进入离子迁移谱和三重四极杆质谱检测。分别详细优化了液相色谱、喷雾电压、迁移管和气体预加热温度、漂移气流速等实验条件,同时建立了指标性成分的液相色谱-三重四极杆质谱确证方法。7种中药指标性成分的检出限为2~10 μg/mL ,定量限为5~25 μg/mL 。采用本方法对中药口服液实际样品进行了检测分析。通过将液相色谱和离子迁移谱进行偶联,可实现目标化合物同时基于疏水性和离子迁移率差异的二维分离,获得更为丰富的测试信息。 展开更多
关键词 液相色 电喷电离 离子迁移 中药口服液
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傅里叶变换表面离化离子迁移率谱仪 被引量:1
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作者 张德馨 高晓光 +2 位作者 贾建 何秀丽 李建平 《仪表技术与传感器》 CSCD 北大核心 2012年第2期18-21,共4页
表面离化离子迁移率谱仪是一种可用于痕量含氮有机污染物检测的装置,具有灵敏度高、响应快等特点。文中尝试将傅里叶变换技术应用于表面离化离子迁移率谱仪,以提高表面离化离子利用率,从而提高仪器的信噪比。以三乙胺检测为例,比较了线... 表面离化离子迁移率谱仪是一种可用于痕量含氮有机污染物检测的装置,具有灵敏度高、响应快等特点。文中尝试将傅里叶变换技术应用于表面离化离子迁移率谱仪,以提高表面离化离子利用率,从而提高仪器的信噪比。以三乙胺检测为例,比较了线性扫频和步进扫频两种工作模式。结果表明,与传统单周期扫描法相比,傅里叶变换表面离化离子迁移率谱仪的信噪比提高约3~5倍;线性扫频模式有更短的检测周期和较高的信噪比;在相近信噪比条件下,线性扫频模式傅里叶变换离子迁移率谱仪的扫描周期仅是多周期扫描信号平均法用时的1/4,因而更适用于快速检测。 展开更多
关键词 傅里叶变换 表面离化 离子迁移
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高场非对称波形离子迁移率谱的正弦切割波形产生与离子分离特性 被引量:2
12
作者 赵东杰 贾建 +2 位作者 高晓光 何秀丽 李建平 《传感技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期926-929,共4页
高场非对称波形离子迁移率谱(FAIMS)是一种利用不对称电场进行气相离子分离和检测的新技术。本文使用一种基于单电感反激电路产生正弦切割波形的方法,实现FAIMS的非对称分离电场,分析了该正弦切割波形在在0.8 MHz~1.4MHz频率范围的波... 高场非对称波形离子迁移率谱(FAIMS)是一种利用不对称电场进行气相离子分离和检测的新技术。本文使用一种基于单电感反激电路产生正弦切割波形的方法,实现FAIMS的非对称分离电场,分析了该正弦切割波形在在0.8 MHz~1.4MHz频率范围的波形变化规律;使用10.6 eV(λ=116.5 nm)紫外灯为离化源的平板型FAIMS器件,研究在正弦切割波作用下的离子分离效果。结果表明,所产生的正弦切割波的正弦部分不随频率变化,当频率变化到1 MHz(即正弦部分与整个周期比值到达0.42)时,离子分离效果和检测分辨率最优。 展开更多
关键词 高场非对称波形离子迁移 不对称波形 紫外光致离化 反激电路
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离子迁移谱-质谱技术及其在纳米团簇表征中的应用
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作者 王卫国 李杨 +4 位作者 仓怀文 杨俊超 阮慧文 徐楚婷 李海洋 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期3-14,I0001,共13页
纳米团簇具有独特的原子构型、电子结构及新颖的光学、电学和催化性能,是材料领域的热点研究对象之一。原子尺度下纳米团簇结构调控的前提是实现纳米团簇的精准表征。近年来,离子迁移谱与质谱联用技术为纳米团簇表征提供了新手段,根据... 纳米团簇具有独特的原子构型、电子结构及新颖的光学、电学和催化性能,是材料领域的热点研究对象之一。原子尺度下纳米团簇结构调控的前提是实现纳米团簇的精准表征。近年来,离子迁移谱与质谱联用技术为纳米团簇表征提供了新手段,根据质荷比、截面数据及结构信息,为深入研究团簇制备过程中尺寸和结构的变化规律提供帮助。本文介绍了离子迁移谱-质谱的原理,重点论述了其在纳米团簇同分异构体分离分析、结构表征中的应用,并对今后的发展趋势进行展望。 展开更多
关键词 离子迁移-质(IM-MS) 纳米团簇 表征 电喷电离
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LC/ESI/MS方法测定卷烟及烟气中的淫羊藿苷、淫羊藿定C 被引量:3
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作者 吴彦 孟冬玲 +7 位作者 田兆福 宋兆辉 范忠 杜树山 王萍娟 陈志燕 李小兰 李卫真 《云南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期701-705,共5页
采用液相色谱/电喷雾/质谱(LC/ESI/MS)法测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿苷和淫羊藿定c的质量分数并计算其转移率。用高效液相色谱—质谱法,采用电喷雾(ESI)离子源,负离子模式,选择特定碎片离子m/z(淫羊藿苷:513.26;淫羊藿定C:659.31... 采用液相色谱/电喷雾/质谱(LC/ESI/MS)法测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿苷和淫羊藿定c的质量分数并计算其转移率。用高效液相色谱—质谱法,采用电喷雾(ESI)离子源,负离子模式,选择特定碎片离子m/z(淫羊藿苷:513.26;淫羊藿定C:659.31)进行检测。结果:所采用方法专属性强、重现性好,适用于卷烟及其烟气中淫羊藿苷和淫羊藿定C的质量分数测定。淫羊藿苷和淫羊藿定C在样品烟丝中质量分数分别为292.83,557.47 ng/g,在主流烟气中质量分数分别为10.30,39.69 ng/g,转移率分别为3.52%,7.12%。LC/ESI/MS方法可用于检测烟丝和卷烟主流烟气中淫羊藿苷和淫羊藿定C,卷烟烟丝中淫羊藿苷和淫羊藿定C可以转移到了主流烟气中,这可能是降低卷烟危害的物质基础。 展开更多
关键词 淫羊藿苷 淫羊藿定C 液相色/电喷/质 主流烟气 迁移
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