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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析 被引量：24
1
作者 赵新峰 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期500-502,共3页
建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子... 建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。 展开更多
关键词 六味地黄丸 高效液相色谱 电喷雾电离-质谱分析 没食子酸 泽泻醇A乙酸酯 番木鳖苷 莫罗苷 羟基芍药苷 梓醇 苯甲酰羟基芍药苷 泽泻醇B 熊果酸
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解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像筛查分析蓝莓中小分子营养物质
2
作者 宋弦静 郭峰 +2 位作者 刘斯文 赵虎 范金旭 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1362-1370,共9页
采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像(DESI-MSI)技术,建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件,确定了最佳质谱成... 采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像(DESI-MSI)技术,建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件,确定了最佳质谱成像参数。在正离子模式下,使用0.2%甲酸和0.2μg/mL亮氨酸脑啡肽的甲醇-水(95∶5,体积比)溶液作喷雾溶剂时,100μg/L的6种花青素标准样品的离子峰信号强度最高。蓝莓经冷冻切片后可直接扫描分析,结合PubChem数据库中的质谱信息,共鉴定出4种花青素、12种花色苷和4种有机酸,质量精度≤5×10^(-6)。原位质谱成像图直观呈现了不同产地蓝莓中小分子营养物质的空间分布差异,方法简单快速、准确度高、重复性好,为蓝莓中小分子营养物质的原位空间代谢组学等研究提供了有效技术支撑。 展开更多
关键词 解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像 蓝莓 花青素 原位 筛查分析 小分子营养物质
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解吸电喷雾电离-质谱成像技术快速鉴别化妆品类物证
3
作者 齐柔柔 何钦文 +3 位作者 肖婷 吕小宝 梁建英 戴维 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期182-189,共8页
考虑到化妆品检测常用方法色谱法存在样品前处理复杂、会损耗样品、在化妆品物证中应用少等缺点,采用解吸电喷雾电离-质谱成像(DESI-MSI)技术检测不同种类、档次化妆品护手霜、防晒霜、粉底液,建立了相关质谱库,并用于化妆品以及指纹中... 考虑到化妆品检测常用方法色谱法存在样品前处理复杂、会损耗样品、在化妆品物证中应用少等缺点,采用解吸电喷雾电离-质谱成像(DESI-MSI)技术检测不同种类、档次化妆品护手霜、防晒霜、粉底液,建立了相关质谱库,并用于化妆品以及指纹中化妆品的鉴别。用棉签点涂化妆品于双面胶上,制成点涂样品;用涂抹过化妆品的手指按压双面胶或按压桌面后用双面胶沾取桌面指纹,制成模拟指纹样品。在正离子模式下,采用DESI-MSI技术检测上述点涂样品和模拟指纹样品。结果显示:不同档次化妆品含有的原料不同,根据特有离子的MSI效果可区分化妆品档次;不同种类化妆品中化学成分不同,利用MSI可定性分析化妆品中具体成分;正品和仿制品中化学成分不同,根据质谱图差异和特有离子MSI效果差异可进行真伪鉴别;结合所建化妆品质谱库,可对未知化妆品进行鉴别;利用DESI-MSI技术可实现模拟指纹样品中化妆品的鉴别,且不受指纹完整性、指纹中内源性物质的影响。 展开更多
关键词 化妆品 指纹 解吸电喷雾电离-质谱成像 物证检验
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高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定克唑替尼原料药中的基因毒性杂质
4
作者 占小兵 秦怡 +2 位作者 颜瀅 周婕 赵龙山 《色谱》 北大核心 2025年第11期1262-1267,共6页
建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法,用于测定克唑替尼原料药中潜在基因毒性杂质(WHT1408-Q2H)的含量。实验中利用Agilent Eclipse XDB C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为... 建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法,用于测定克唑替尼原料药中潜在基因毒性杂质(WHT1408-Q2H)的含量。实验中利用Agilent Eclipse XDB C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,流速为0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样量5μL;质谱部分采用电喷雾正离子(ESI^(+))多反应监测(MRM)扫描模式,杂质WHT1408-Q2H的[M+H]^(+)母离子为m/z 205.3,碎片离子为m/z 121.0。结果显示,所建立的方法专属性良好,WHT1408-Q2H在2~40 ng/mL范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;检出限为0.3969 ng/mL,定量限为1.9846 ng/mL;在低、中、高3个水平下的回收率为95.6%~102.7%,RSD为0.4%~0.7%。应用该方法对3批克唑替尼原料药样品中的WHT1408-Q2H进行测定,3批样品中均未检出WHT1408-Q2H,表明当前生产工艺可有效控制该基因毒性杂质的含量。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,适用于克唑替尼原料药中基因毒性杂质WHT1408-Q2H的严格质量控制。依据M7基因毒性杂质指导原则,该方法能够准确定量测定痕量的遗传毒性杂质,将进一步确保药物符合监管要求并保障药物安全。未来该分析方法将扩展到其他治疗药物中类似的遗传毒性杂质评估,从而推进药物杂质分析和控制。 展开更多
关键词 非小细胞肺癌 克唑替尼原料药 基因毒性杂质 高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱
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纳升解吸电喷雾电离质谱成像方法的近期研究进展
5
作者 王靖博 李小兰 +2 位作者 范瑞霞 吕萍 尹瑞川 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期43-49,共7页
常压质谱成像无需复杂的样品处理步骤,能在大气压下直接对组织切片中成百上千种分析物进行原位分析。目前,该领域正处于蓬勃发展的时期。已报道的常压电离技术种类众多,并呈现出“百花齐放”的良好态势;其中,纳升解吸电喷雾电离(nano-DE... 常压质谱成像无需复杂的样品处理步骤,能在大气压下直接对组织切片中成百上千种分析物进行原位分析。目前,该领域正处于蓬勃发展的时期。已报道的常压电离技术种类众多,并呈现出“百花齐放”的良好态势;其中,纳升解吸电喷雾电离(nano-DESI)是近年发展迅速的一种基于液滴萃取的常压电离技术。脂质结构的复杂性给nano-DESI脂质成像带来了极大的挑战,而新型nano-DESI联用技术使脂质精细结构的鉴定与成像成为可能。与电喷雾电离(ESI)类似,nano-DESI倾向于产生多电荷态的分子离子,因而在蛋白质大分子的成像中具有显著的优势。本文聚焦于近3年nano-DESI在离子源研发、脂质结构分析和空间蛋白质组学方面的研究进展,并探讨了nano-DESI领域中亟需解决的关键问题。 展开更多
关键词 纳升解吸电喷雾电离 常压质谱成像 脂质结构分析 空间蛋白质组
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烷基苯磺酸盐的电喷雾离子化质谱和碰撞活化解离质谱-质谱分析 被引量：11
6
作者 刘兰珍 王瑛 +2 位作者 吕强 李培基 朱善农 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期65-67,共3页
用正、负电喷雾电离 (ESI)并结合碰撞活化解离 (CAD)质谱法对烷基苯磺酸盐(ABS)进行鉴定。无论正、负离子化过程中均不出现快原子轰击质谱常见的碎片峰 ,由于没有复杂碎片峰的干扰 ,ESI -MS对分析ABS试样大为有利。正离子ESI -MS对支化... 用正、负电喷雾电离 (ESI)并结合碰撞活化解离 (CAD)质谱法对烷基苯磺酸盐(ABS)进行鉴定。无论正、负离子化过程中均不出现快原子轰击质谱常见的碎片峰 ,由于没有复杂碎片峰的干扰 ,ESI -MS对分析ABS试样大为有利。正离子ESI -MS对支化ABS鉴定的灵敏度远低于负离子ESI-MS。用CAD -MS -MS对ESI -MS谱各主要峰进行了归属。线型与支化ABS相对含量可以用负离子ESI-MS求出。负离子化ESI-MS是快速。 展开更多
关键词 电喷雾电离质谱 碰撞活化解离质谱 烷基苯磺酸盐 表征 表面活性剂 鉴定 质谱分析
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固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析大鼠血浆中的氨基酸及其在电离辐射损伤动物模型中的应用 被引量：8
7
作者 汤新星 顾源 +2 位作者 蔡尚 徐美玲 王畅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期696-704,共9页
建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样... 建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH 2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意。除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6%～107.7%之间;除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2>0.99;25种氨基酸测定的日内精密度和日间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0%和19.1%。此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究。结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关。研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 氨基酸 血浆 基质效应 电离辐射
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柱后辅助有机溶剂喷雾对液相色谱-电喷雾-质谱分析的影响 被引量：1
8
作者 陈明 王立群 +3 位作者 杲修杰 弓景波 钱小红 钱令嘉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第6期321-326,共6页
溶剂的组成影响电喷雾离子(ESI)化效率。该研究观察了ESI溶剂体系中不同浓度的乙腈(ACN)对MRFA、Reserpine、ΜLtramark1621、马肌球蛋白酶切肽段等标准物质的质谱信号响应强度的影响,发现在溶剂体系中,ACN浓度达到70%时,上述物质的质... 溶剂的组成影响电喷雾离子(ESI)化效率。该研究观察了ESI溶剂体系中不同浓度的乙腈(ACN)对MRFA、Reserpine、ΜLtramark1621、马肌球蛋白酶切肽段等标准物质的质谱信号响应强度的影响,发现在溶剂体系中,ACN浓度达到70%时,上述物质的质谱信号强度具有最大值。根据这一现象,对传统的反相色谱-电喷雾-质谱(RPLC-ESI-MS)系统进行管路改造,在分析柱后通过1个三通阀引入适当流速的有机溶剂进行辅助喷雾。对马心肌蛋白酶切肽段混合物的分析表明,该方法可以有效提高酶切肽段的检出率,并提高鉴定蛋白质的序列覆盖率。 展开更多
关键词 电喷雾离子化 肽段 质谱分析
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RDX和HMX的大气压电喷雾电离质谱分析 被引量：18
9
作者 张敏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期77-80,共4页
用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因... 用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因素,研究了通过诱导碰撞裂解(C ID)电压调节RDX和HM X特征碎片离子的毛细管出口(C apEx)电压、pH值、电离方式和干燥气体温度等对其质谱图的影响。结果表明,用负离子检测模式,当C apEx电压为-100V、pH值为8时,可以得到比较理想的质谱图,可观察到RDX和HM X分子离子峰[M-H]-、加合离子[M-H+H2O]-、[M-H+2H2O]-、[M-H+NO2]-、[M-H+62]-和其他特征碎片离子。根据C ID技术得到的RDX和HM X的分子离子,加合离子和特征碎片离子,易确定RDX和HM X的结构。 展开更多
关键词 分析化学 硝基化合物 液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ESI-MS) RDX HMX
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固相基底电喷雾电离质谱分析固状与粘稠状药物的基质效应 被引量：2
10
作者 狄丹丹 袁子程 +2 位作者 伍琳 姚亚男 胡斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期270-275,共6页
固状与粘稠状辅剂常用于制造颗粒、片剂、胶囊或膏状药品,并能有效地保持药效成分活性的稳定性。基于固相基底的敞开式电喷雾电离质谱技术已被发展用于药品的直接分析。然而,固状与粘稠状基质对药物分子直接质谱检测的影响规律还不明确... 固状与粘稠状辅剂常用于制造颗粒、片剂、胶囊或膏状药品,并能有效地保持药效成分活性的稳定性。基于固相基底的敞开式电喷雾电离质谱技术已被发展用于药品的直接分析。然而,固状与粘稠状基质对药物分子直接质谱检测的影响规律还不明确。该研究构建了不同黏度和不同溶解度的基质体系,采用木签(牙签)为代表的固相基底电喷雾电离质谱考察了几种模式药物分子在固状与粘稠状基质中的质谱响应规律。结果发现,易溶解的基质电离产生显著的离子干扰和抑制效应,而难溶的基质尽管不产生离子干扰,但在溶剂作用下可变成粘稠状从而抑制药物的离子化。进一步研究表明,药物分子的质谱信号随着基质的黏度增加(1~500 cP)呈幂函数降低(r 2>0.95)。该研究将增进理解固体与粘稠样品直接质谱分析的基质效应与信号响应规律。 展开更多
关键词 基质效应 固状药物 粘稠药物 固相基底电喷雾电离 敞开式质谱
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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量：42
11
作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页
建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050～1 00μg/L,加标回收率为69 0%～92 8%,相对标准偏差为6 3%～12 9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉
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液相色谱-正离子模式电喷雾质谱分析源水和饮用水中的22种碱性和中性农药及其代谢物 被引量：1
12
作者 Pam Chamberlain Toni Hall 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期398-402,共5页
本文开发了一种定量分析源水和饮用2种农药及其代谢物的方法.本法采用固相萃取法处理水样,液相色谱和电喷雾质谱进行检测.回收率、灵敏度、准确性及精密度均达到了英国法规的要求.
关键词 电喷雾质谱 液相色谱 代谢物 饮用水 质谱分析 农药 源水 子模式
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内部萃取电喷雾电离质谱研究枳壳炮制前后的化学成分 被引量：1
13
作者 杨飞祥 钟凌云 +1 位作者 陈焕文 方小伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期763-772,I0002,共11页
炮制是中药材减毒增效的重要工艺。本文采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,考察不同产地枳壳麸炒前后化学成分的变化,在无需复杂的样品预处理条件下,直接对炮制前后的枳壳粉末进行质谱分析,获得其指纹谱图,并利用主成分分析(PCA... 炮制是中药材减毒增效的重要工艺。本文采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,考察不同产地枳壳麸炒前后化学成分的变化,在无需复杂的样品预处理条件下,直接对炮制前后的枳壳粉末进行质谱分析,获得其指纹谱图,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理,筛选枳壳炮制前后主要的差异物质。结果表明,在正离子模式下,从枳壳样品中共鉴定出35种物质,枳壳炮制前后的化学成分差异显著,黄酮类化合物占所鉴定差异化合物的2/3,是区分枳壳产地和品质的重要质量标志物。本工作可为现代质谱技术用于枳壳等药材的品质鉴定及枳壳炮制前后药效变化的物质基础研究提供技术支撑。 展开更多
关键词 枳壳 内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS) 主成分分析(PCA) 偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 化学成分
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基质辅助激光解吸电离质谱和电喷雾电离质谱在辣根过氧化物酶糖肽结构分析中的应用 被引量：5
14
作者 陈瑶函 晏国全 +1 位作者 周新文 杨芃原 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期135-139,共5页
糖链结构的质谱解析是今后糖蛋白分析中的重要研究内容,其中完整糖肽的分析,由于可以同时获得糖基化位点和对应糖链的结构信息,更具有重要意义和研究前景。本工作对质谱软电离技术在完整糖肽分析中的应用进行了研究,其中包括了基质辅助... 糖链结构的质谱解析是今后糖蛋白分析中的重要研究内容,其中完整糖肽的分析,由于可以同时获得糖基化位点和对应糖链的结构信息,更具有重要意义和研究前景。本工作对质谱软电离技术在完整糖肽分析中的应用进行了研究,其中包括了基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization,MALDI)和电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)技术。通过平行使用两种串联质谱(tandem mass spectrometry,MS/MS)分析策略:MALDI-MS/MS和ESI-MS/MS对目标糖蛋白--辣根过氧化物酶进行分析,并讨论了其互补性。结果表明,MALDI和ESI技术各有优劣,结合串联质谱分析,可获得糖肽的糖链结构信息;两条路线互补使用,在揭示蛋白质糖基化修饰(位点和结构)的研究中十分必要。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离质谱 电喷雾电离质谱 串联质谱 液相色谱 辣根过氧化物酶 糖肽
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环糊精对(R)、(S)-2-丁醇手性分子识别的电喷雾电离质谱研究 被引量：5
15
作者 张敏 史真 +1 位作者 白银娟 高勇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期56-58,62,共4页
用柱塞泵进样、电喷雾电离质谱分别研究了α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精作为手性拆分试剂对(R)、(S)-2-丁醇进行的分子识别作用。研究表明,电喷雾电离质谱可以很好地反映这3种手性拆分试剂对(R)、(S)-2-丁醇的手性识别能力;并对α-... 用柱塞泵进样、电喷雾电离质谱分别研究了α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精作为手性拆分试剂对(R)、(S)-2-丁醇进行的分子识别作用。研究表明,电喷雾电离质谱可以很好地反映这3种手性拆分试剂对(R)、(S)-2-丁醇的手性识别能力;并对α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精与(R)、(S)-2-丁醇形成的复合物,计算了热力学的平衡常数。研究了CapEx电压的变化对α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精的手性识别的影响,研究发现,在不同的CapEx电压下,这3种环糊精对(R)、(S)-2-丁醇均有手性识别能力。 展开更多
关键词 环糊精 手性识别 (R)、(S)-2-丁醇 电喷雾电离质谱(ESI MS)
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分 被引量：12
16
作者 张开庆 谢亚 梁勇 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第2期88-94,99,共8页
利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过... 利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用. 展开更多
关键词 决明子 高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用技术 化学成分
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电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征 被引量：7
17
作者 王英武 顾景凯 +1 位作者 王玲 陈刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期69-72,共4页
采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用... 采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 质谱 裂解特征 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法 支气管哮喘 喘息性支气管炎 治疗药物
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液相色谱-电喷雾电离质谱法检测尿液中的3种合成类固醇药物 被引量：3
18
作者 秦旸 刘欣 +1 位作者 王占良 吴侔天 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期465-468,共4页
研究建立了合成类固醇药物群勃龙、四氢孕三烯炔酮和孕三烯酮的液相色谱-电喷雾质谱的检测方法。尿样经过β-葡萄糖醛酸酶酶解和叔丁基甲醚提取后,采用Zorbax SB-C18分析柱(150mm×2.1mm,5μm),在流动相为pH3.5的甲酸铵缓冲液-乙腈... 研究建立了合成类固醇药物群勃龙、四氢孕三烯炔酮和孕三烯酮的液相色谱-电喷雾质谱的检测方法。尿样经过β-葡萄糖醛酸酶酶解和叔丁基甲醚提取后,采用Zorbax SB-C18分析柱(150mm×2.1mm,5μm),在流动相为pH3.5的甲酸铵缓冲液-乙腈的条件下进行梯度洗脱,在正离子模式下检测。考察了不同的质谱条件对这类化合物检测结果的影响。建立了人尿液中合成类固醇药物的液相色谱-电喷雾电离质谱的初筛和确证方法。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾电离质谱 合成类固醇 人尿液 兴奋剂检测
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氨基甲酸酯类化合物电喷雾多级质谱分析中一种特殊的中性丢失CO_2的重排反应 被引量：5
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作者 董宇 仇峰 +2 位作者 张玉峰 钟大放 闫存玉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期6-9,共4页
采用电喷雾电离 -离子阱质谱和电喷雾电离 -傅立叶变换离子回旋共振质谱技术 ,对 2种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样 ,正离子方式检测。在其二级质谱图中主要产生[M+H-44 ]+ 的碎片离子 ,通过对碎片... 采用电喷雾电离 -离子阱质谱和电喷雾电离 -傅立叶变换离子回旋共振质谱技术 ,对 2种具有氨基甲酸酯结构的化合物进行碰撞诱导解离研究。注射泵直接进样 ,正离子方式检测。在其二级质谱图中主要产生[M+H-44 ]+ 的碎片离子 ,通过对碎片离子进行精确质量测定 ,证实为化合物的氨基甲酸酯部分脱去一分子CO2 而形成 ,这一现象同样出现在另外 5种具有氨基甲酸酯结构化合物的碰撞诱导解离分析中。推测这一包含两个化学键断裂的中性丢失可能经历特殊的分子内重排过程 ,并对其重排裂解机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 中性丢失 CO2 酯类化合物 重排反应 质谱分析 氨基甲酸酯 电喷雾电离 多级 离子回旋共振 碰撞诱导解离 碎片离子 傅立叶变换 离子阱质谱 分子内重排 质谱技术 直接进样 质量测定 解离分析 裂解机理 注射泵 质谱图 正离子
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电喷雾电离-串联质谱法测定纺织皮革产品中4,4-二氨基二苯醚 被引量：3
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作者 张焱 杨成对 +1 位作者 杨理 乔梅英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期183-185,190,共4页
在不需要色谱分离的前提下,应用电喷雾电离-串联质谱法(ESI-MS/MS)对纺织品中偶氮染料还原产物4,4′-二氨基二苯醚进行测定。在MS/MS中,选择电喷雾离子源,以正离子扫描,选择离子监测模式和二级选择反应监测模式对4,4′-二氨基二苯醚进... 在不需要色谱分离的前提下,应用电喷雾电离-串联质谱法(ESI-MS/MS)对纺织品中偶氮染料还原产物4,4′-二氨基二苯醚进行测定。在MS/MS中,选择电喷雾离子源,以正离子扫描,选择离子监测模式和二级选择反应监测模式对4,4′-二氨基二苯醚进行定性和定量检测。以[M+H](m/z201)为母离子,选择其二级离子中碎片离子[M+H-NH3](m/z184)和[M+H-C6H7N](m/z108)为子离子。方法的检出限(19S/N)为70 ng.L-1。以1 ng.L-14,4′-二氨基二苯醚溶液进样2μL,平行测定9次,峰面积测定值的相对标准偏差为1.7%。 展开更多
关键词 电喷雾电离 串联质谱 4 4-二氨基二苯醚
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