解吸电喷雾电离-质谱成像技术快速鉴别化妆品类物证

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作者 齐柔柔 何钦文 +3 位作者 肖婷 吕小宝 梁建英 戴维 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期182-189,共8页

考虑到化妆品检测常用方法色谱法存在样品前处理复杂、会损耗样品、在化妆品物证中应用少等缺点,采用解吸电喷雾电离-质谱成像(DESI-MSI)技术检测不同种类、档次化妆品护手霜、防晒霜、粉底液,建立了相关质谱库,并用于化妆品以及指纹中... 考虑到化妆品检测常用方法色谱法存在样品前处理复杂、会损耗样品、在化妆品物证中应用少等缺点,采用解吸电喷雾电离-质谱成像(DESI-MSI)技术检测不同种类、档次化妆品护手霜、防晒霜、粉底液,建立了相关质谱库,并用于化妆品以及指纹中化妆品的鉴别。用棉签点涂化妆品于双面胶上,制成点涂样品;用涂抹过化妆品的手指按压双面胶或按压桌面后用双面胶沾取桌面指纹,制成模拟指纹样品。在正离子模式下,采用DESI-MSI技术检测上述点涂样品和模拟指纹样品。结果显示:不同档次化妆品含有的原料不同,根据特有离子的MSI效果可区分化妆品档次;不同种类化妆品中化学成分不同,利用MSI可定性分析化妆品中具体成分;正品和仿制品中化学成分不同,根据质谱图差异和特有离子MSI效果差异可进行真伪鉴别;结合所建化妆品质谱库,可对未知化妆品进行鉴别;利用DESI-MSI技术可实现模拟指纹样品中化妆品的鉴别,且不受指纹完整性、指纹中内源性物质的影响。 展开更多

关键词 化妆品 指纹 解吸电喷雾电离-质谱成像 物证检验

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解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像筛查分析蓝莓中小分子营养物质

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作者 宋弦静 郭峰 +2 位作者 刘斯文 赵虎 范金旭 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1362-1370,共9页

采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像(DESI-MSI)技术,建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件,确定了最佳质谱成... 采用大气压原位解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像(DESI-MSI)技术,建立了一种原位快速筛查蓝莓中花青素、花色苷和有机酸等小分子营养物质的可视化分析方法。通过优化喷雾溶剂类型、流速和空间分辨率等主要仪器分析条件,确定了最佳质谱成像参数。在正离子模式下,使用0.2%甲酸和0.2μg/mL亮氨酸脑啡肽的甲醇-水(95∶5,体积比)溶液作喷雾溶剂时,100μg/L的6种花青素标准样品的离子峰信号强度最高。蓝莓经冷冻切片后可直接扫描分析,结合PubChem数据库中的质谱信息,共鉴定出4种花青素、12种花色苷和4种有机酸,质量精度≤5×10^(-6)。原位质谱成像图直观呈现了不同产地蓝莓中小分子营养物质的空间分布差异,方法简单快速、准确度高、重复性好,为蓝莓中小分子营养物质的原位空间代谢组学等研究提供了有效技术支撑。 展开更多

关键词 解吸电喷雾电离-高分辨质谱成像 蓝莓 花青素 原位 筛查分析 小分子营养物质

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高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱测定鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留量 被引量：42

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作者 陈小霞 岳振峰 +1 位作者 吉彩霓 梁世中 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期92-95,共4页

建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去... 建立了鸡肉中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱 电喷雾电离三级四极杆质谱(HPLC ESI MS MS)测定法。该方法采用多反应监测(MRM)负离子模式,可一次对鸡肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量。该方法仅需1g样品,并省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短等优点。方法的检出限为0 010μg/kg,测定低限为0 100μg/kg,线性范围为0 050～1 00μg/L,加标回收率为69 0%～92 8%,相对标准偏差为6 3%～12 9%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留 鸡肉

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高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分 被引量：11

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作者 张开庆 谢亚 梁勇 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第2期88-94,99,共8页

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过... 利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用. 展开更多

关键词 决明子 高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用技术 化学成分

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液相色谱-电喷雾电离质谱法检测尿液中的3种合成类固醇药物 被引量：3

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作者 秦旸 刘欣 +1 位作者 王占良 吴侔天 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期465-468,共4页

研究建立了合成类固醇药物群勃龙、四氢孕三烯炔酮和孕三烯酮的液相色谱-电喷雾质谱的检测方法。尿样经过β-葡萄糖醛酸酶酶解和叔丁基甲醚提取后,采用Zorbax SB-C18分析柱(150mm×2.1mm,5μm),在流动相为pH3.5的甲酸铵缓冲液-乙腈... 研究建立了合成类固醇药物群勃龙、四氢孕三烯炔酮和孕三烯酮的液相色谱-电喷雾质谱的检测方法。尿样经过β-葡萄糖醛酸酶酶解和叔丁基甲醚提取后,采用Zorbax SB-C18分析柱(150mm×2.1mm,5μm),在流动相为pH3.5的甲酸铵缓冲液-乙腈的条件下进行梯度洗脱,在正离子模式下检测。考察了不同的质谱条件对这类化合物检测结果的影响。建立了人尿液中合成类固醇药物的液相色谱-电喷雾电离质谱的初筛和确证方法。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾电离质谱 合成类固醇 人尿液 兴奋剂检测

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超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法测定猪粪便中6种抗生素残留的基质效应研究 被引量：18

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作者 周悦榕 李丹妮 +4 位作者 吴剑平 严凤 潘娟 张婧 顾欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1010-1017,共8页

基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6... 基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价"离子抑制率"指标,系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6种抗生素残留的基质效应。样品经McIlvaine-Na_2EDTA缓冲溶液提取后,采用HLB固相萃取柱净化,浓缩富集后用0.1%甲酸-甲醇溶液(85∶15,体积比)溶解。经SB C_(18)RRHD色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,在正离子电喷雾下采用多反应监测模式检测。结果表明,猪粪便基质对6种抗生素的测定存在基质增强效应。采用基质匹配标准曲线校正法并优化样品处理条件可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。该研究为提高检测结果的准确度与精密度提供了借鉴。 展开更多

关键词 基质效应 离子抑制率 超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS) 抗生素 猪粪便

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RDX和HMX的大气压电喷雾电离质谱分析 被引量：18

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作者 张敏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期77-80,共4页

用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因... 用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因素,研究了通过诱导碰撞裂解(C ID)电压调节RDX和HM X特征碎片离子的毛细管出口(C apEx)电压、pH值、电离方式和干燥气体温度等对其质谱图的影响。结果表明,用负离子检测模式,当C apEx电压为-100V、pH值为8时,可以得到比较理想的质谱图,可观察到RDX和HM X分子离子峰[M-H]-、加合离子[M-H+H2O]-、[M-H+2H2O]-、[M-H+NO2]-、[M-H+62]-和其他特征碎片离子。根据C ID技术得到的RDX和HM X的分子离子,加合离子和特征碎片离子,易确定RDX和HM X的结构。 展开更多

关键词 分析化学 硝基化合物 液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ESI-MS) RDX HMX

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高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素 被引量：4

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作者 宋俊密 丁海霞 +2 位作者 段爱玲 张国祯 寇力斐 《环境监测管理与技术》 2011年第6期65-67,共3页

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1%甲酸)混合溶液(体积比60∶40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3。方法在0.100 mg/L～2.00 mg/L范... 采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1%甲酸)混合溶液(体积比60∶40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3。方法在0.100 mg/L～2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02μg/L,空白水样加标回收率为(96.2±5.4)%。 展开更多

关键词 微囊藻毒素-LR 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 地表水

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BTTN与NG混合物的电喷雾电离质谱研究 被引量：13

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作者 张敏 孙莉霞 陈智群 《含能材料》 EI CAS CSCD 2004年第3期165-167,M005,共4页

利用大气压电喷雾电离 液相色谱 质谱联用(API ESI LC MS)技术分离和检测丁三醇三硝酸酯(BTTN)和丙三醇三硝酸酯(NG)的二元混合物,BTTN和NG的分离用反相高效液相色谱在C18柱上进行,在225nm处实施。乙醇 水(1 1,V/V)混合液为流动相,流速... 利用大气压电喷雾电离 液相色谱 质谱联用(API ESI LC MS)技术分离和检测丁三醇三硝酸酯(BTTN)和丙三醇三硝酸酯(NG)的二元混合物,BTTN和NG的分离用反相高效液相色谱在C18柱上进行,在225nm处实施。乙醇 水(1 1,V/V)混合液为流动相,流速为0.2ml·min-1.研究了CapEx电压、pH值的变化、反吹气温度、电离方式对BTTN和NG质谱的影响。结果表明,用负离子方式检测,CapEx电压、pH值分别为-100V和7,反吹气温度为100℃时可得到较理想的质谱图。 展开更多

关键词 分析化学 硝基化合物 电喷雾电离-液相色谱-质谱(API-ESI-LC-MS) 丁三醇三硝酸酯(BTTN) 丙三醇三硝酸酯(NG)

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两种蜘蛛多肽毒素的电喷雾电离质谱法序列分析 被引量：2

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作者 范春明 王贤纯 梁宋平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期65-70,共6页

虎纹捕鸟蛛毒素-(HWTX-)和敬钊缨毛蛛毒素-(JZTX-)是两种蜘蛛多肽类神经毒素。它们的大部分氨基酸序列已由Edman降解法测出,但仍有部分序列由于某些原因未能确定。为了鉴定未知部分的序列,利用电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Qq-TO... 虎纹捕鸟蛛毒素-(HWTX-)和敬钊缨毛蛛毒素-(JZTX-)是两种蜘蛛多肽类神经毒素。它们的大部分氨基酸序列已由Edman降解法测出,但仍有部分序列由于某些原因未能确定。为了鉴定未知部分的序列,利用电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Qq-TOF-MS)对两种蜘蛛毒素的酶解产物进行分析,获得其酶解片段的一级(MS)和二级(MS/MS)图谱,在用软件和手工的方式对含有未知序列的肽段进行解析后,得到未知部分确切氨基酸序列。研究表明:利用质谱的从头测序(denovosequencing)方法获得HWTX-和JZTX-完整的氨基酸序列。该方法在蛋白质和多肽的结构分析和鉴定与传统方法相比具有高灵敏度和快速的优势,是对传统Edman化学降解法的一个很好的补充。 展开更多

关键词 多肽毒素 电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱(ESI—Qq—TOF—MS) 虎纹捕鸟蛛毒素-Ⅵ 敬钊缨毛蛛毒素-Ⅷ 从头测序

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液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的25种喹诺酮类药物 被引量：23

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作者 林黎 张毅 +5 位作者 涂小珂 谢丽琪 岳振峰 康海宁 吴卫东 罗耀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期275-281,共7页

建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-... 建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C18色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差（RSD）为4.54%~19.7%（n=6）。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾电离串联质谱 喹诺酮 化妆品

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超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定 被引量：32

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作者 齐士林 吴敏 +4 位作者 严丽娟 吴抒怀 邹伟 林立毅 周昱 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期677-681,共5页

建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质潜（UPLC—ESI MS／MS）方法样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取，Oasis HLB柱富集净化，超高... 建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质潜（UPLC—ESI MS／MS）方法样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取，Oasis HLB柱富集净化，超高效液相色潜-电喷雾串联四极杆质谱仪检测，采用多反应监测正离子模式，可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定一方法在1～100μg／L范围具有良好的线性，回收率为76％～96％，定量下限（S／N〉10）为异丙嗪5μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1μg/kg。检出限（S／N=3）为异丙嗪1．5μg/kg，氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0．3μg／kg。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾电离质谱 氯丙嗪 异丙嗪 氯丙嗪亚砜 异丙嗪亚砜 动物源性食品

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高效液相色谱-质谱法测定牛奶中6种氨基甲酸酯农药残留 被引量：23

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作者 田宏哲 赵瑛博 周艳明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期187-190,共4页

为建立同时测定牛奶中6种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,样品经乙腈提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定,测定条件为:C18色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式... 为建立同时测定牛奶中6种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,样品经乙腈提取,OasisHLB固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定,测定条件为:C18色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式检测。结果表明,6种杀虫剂的定量限为1.0～10.0μg/kg,平均添加回收率为79.21%～91.38%,相对标准偏差为3.44%～5.71%。本实验所建立的6种杀虫剂的测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 杀虫剂 氨基甲酸酯农药 牛奶

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固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶制品中的13种N-亚硝胺 被引量：29

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作者 陈婷 温裕云 +1 位作者 欧延 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期89-94,共6页

建立了固相萃取（SPE）净化、超高效液相色谱-串联质谱（UHPLc—MS／MS）测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30min，C18固相萃取小柱对萃取液进行净化，经C18色谱柱分离，最后用电喷雾正离子... 建立了固相萃取（SPE）净化、超高效液相色谱-串联质谱（UHPLc—MS／MS）测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30min，C18固相萃取小柱对萃取液进行净化，经C18色谱柱分离，最后用电喷雾正离子（ESI＋）和多重反应监测模式（MRM）对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定。实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。在优化的实验条件下，橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺（NDMA）与N-亚硝基-二乙基胺（NDEA）为500μg／kg、其他组分均为50μg／kg时，各组分的相对标准偏差（RSD，n=7）小于10％；在实际样品中的加标回收率为70．7％-117．0％；方法的检出限（LOD，以10倍标准偏差计）为0．5～500μg／kg。方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱 N-亚硝胺 橡胶制品

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谷物中草毒死及草净津残留的高效液相色谱-串联质谱法同时测定 被引量：1

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作者 田宏哲 周艳明 +1 位作者 赵瑛博 刘文娥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期855-858,共4页

采用高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱（HPLC—ESIMS／MS）建立了同时测定谷物中草毒死、草净津残留量的分析方法。样品经二氯甲烷提取，OasisHLB固相萃取柱净化，采用C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm）分离，甲醇-0．1％甲... 采用高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱（HPLC—ESIMS／MS）建立了同时测定谷物中草毒死、草净津残留量的分析方法。样品经二氯甲烷提取，OasisHLB固相萃取柱净化，采用C18色谱柱（250mm×4．6mmi．d．，5μm）分离，甲醇-0．1％甲酸溶液（体积比50：50）洗脱，ESIMS／MS进行测定。草毒死、草净津的线性范围分别为0．02～10．0、0．01～10．0mg／kg，相关系数分别为0．9996、0．9993，检出限分别为0．01、0．005mg／kg，平均加标回收率为80％-102％。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 除草剂 草毒死 草净津 谷物

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离子淌度质谱结合荧光光谱法研究5-氟尿苷与铜锌超氧化物歧化酶的相互作用

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作者 赵兵 庄小禹 +3 位作者 刘舒 郑重 刘志强 宋凤瑞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1341-1346,共6页

分别利用离子淌度质谱和荧光光谱方法研究了5-氟尿苷(5-Furd)与铜锌超氧化物歧化酶(SOD1)的相互作用.离子淌度质谱研究结果表明,5-Furd能够稳定SOD1构型,减缓其碰撞诱导去折叠;外源荧光光谱方法进一步证明5-Furd可以抑制SOD1的聚集.利... 分别利用离子淌度质谱和荧光光谱方法研究了5-氟尿苷(5-Furd)与铜锌超氧化物歧化酶(SOD1)的相互作用.离子淌度质谱研究结果表明,5-Furd能够稳定SOD1构型,减缓其碰撞诱导去折叠;外源荧光光谱方法进一步证明5-Furd可以抑制SOD1的聚集.利用荧光光谱研究了不同温度下5-Furd与SOD1的相互作用,阐明了二者的作用机制、结合常数和结合位点数,并根据热力学函数推断二者的作用力类型为典型的疏水作用. 展开更多

关键词 电喷雾电离-离子淌度质谱 荧光光谱 铜锌超氧化物歧化酶 5-氟尿苷 相互作用

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HPLC-ESI/MS鉴定十字花科植物中完形硫代葡萄糖甙 被引量：18

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作者 何洪巨 唐晓伟 +1 位作者 刘玲 宋曙辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第3期385-388,共4页

采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1～ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙... 采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1～ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙峰 [M-K]-,在 MS2 质谱中所有硫代葡萄糖甙都产生 m/z 75和m/z97的碎片峰 ,分别是 [S=C=N-OH]-和 [HSO4]-离子。另外还观察到了和硫代葡萄糖甙侧链有关的 [R-(C=NOH) -S]-离子。 展开更多

关键词 HPLC-ESI/MS 鉴定 十字花科植物 硫代葡萄糖甙 电喷雾电离-质谱

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改良的QuEChERS与HPLC-HESI/MS/MS同时测定中华鳖组织中氯硝柳胺和酰胺醇类药物及其代谢物的残留量 被引量：12

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作者 刘永涛 董靖 +4 位作者 杨秋红 余琳雪 杨移斌 何力 艾晓辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期955-962,共8页

建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,... 建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3 mL/min,以Waters Symmetry~ C_(18)(2.1 mm×100 mm,3.5μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998 7。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%~10.5%(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定。 展开更多

关键词 中华鳖 氯硝柳胺 酰胺醇类 改良的QuEChERS 高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱

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生物质谱作为SNP分型检测方法的研究 被引量：12

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作者 杨何义 蔡耘 +3 位作者 王杰 周钢桥 贺福初 钱小红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期449-455,共7页

利用改良的 Miller法从人血中提取人类基因组 DNA。采用聚合酶链式反应 ( Polymerase chain reac-tion,PCR) ,对含有单核苷酸多态性 ( SNP)点的 DNA片段进行扩增 ,然后用 CIP和 Eox I去除掉 PCR体系中剩余的脱氧核糖核苷三磷酸 ( d NTP... 利用改良的 Miller法从人血中提取人类基因组 DNA。采用聚合酶链式反应 ( Polymerase chain reac-tion,PCR) ,对含有单核苷酸多态性 ( SNP)点的 DNA片段进行扩增 ,然后用 CIP和 Eox I去除掉 PCR体系中剩余的脱氧核糖核苷三磷酸 ( d NTP)和引物 ,最后用单碱基延伸反应获得 SNP位点处碱基类型。用基质辅助激光解吸电离 -飞行时间质谱 ( MALDI-TOFMS)或电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)检测延伸产物与未延伸引物间的分子量差异 ,确定该点处碱基。 展开更多

关键词 生物质谱 SNP分型 检测方法 单核苷酸多态性 基质辅助激光解吸电离一飞行时间质谱 MALDI-TOFMS 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱

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HPLC-ESI/MS分析对苯二甲酸和1,3-丙二醇酯化反应产物(英文)

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作者 刘坚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期292-296,共5页

报道了对苯二甲酸(TPA)与1,3-丙二醇(PDO)在SO42-/6TiO2-ZrO2催化剂作用下发生的酯化反应。使用高效液相色谱-电喷雾电离质谱对酯化反应产物的成份进行了分析。分析结果表明:主要的物质是对苯二甲酸-1,3-丙二醇单酯(HPCBA)形成的二聚体... 报道了对苯二甲酸(TPA)与1,3-丙二醇(PDO)在SO42-/6TiO2-ZrO2催化剂作用下发生的酯化反应。使用高效液相色谱-电喷雾电离质谱对酯化反应产物的成份进行了分析。分析结果表明:主要的物质是对苯二甲酸-1,3-丙二醇单酯(HPCBA)形成的二聚体和环状二聚体,也有较多的HPCBA形成的三聚体。有少量的可能没有端羟基和端羧基的未知结构物质。本文章研究结果对于TPA和PDO缩聚获得高分量的聚对苯二甲酸-1,3-丙二醇酯(PTT)具有指导作用。 展开更多

关键词 TPA和PDO的酯化 酯化反应物种分析 高效液相色谱-电喷雾电离质谱

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