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电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征 被引量:7
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作者 王英武 顾景凯 +1 位作者 王玲 陈刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期69-72,共4页
采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用... 采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 质谱 裂解特征 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法 支气管哮喘 喘息性支气管炎 治疗药物
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杜仲雄花化学成分的液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱分析 被引量:13
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作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期215-221,共7页
采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎... 采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,共鉴定出32种化学成分,包括2种木脂素类、9种环烯醚萜类、8种苯丙素类、12种黄酮类和1种酚苷类成分。上述结果可为探究杜仲雄花的药效物质基础及深度开发利用提供基础资料。 展开更多
关键词 杜仲雄花 液相色谱-电喷三重飞行时间质谱 化学成分
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舒它西林的电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱裂解规律研究 被引量:4
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作者 霍佳丽 王建华 吴志军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期155-160,共6页
为阐明药物舒它西林(氨苄西林/舒巴坦)的质谱裂解规律,采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)法在正离子模式下,对其离子碎片结构进行分析。通过质谱的高分辨能力及同位素氘代信息推断出舒它西林[M+H]+碎片离子断裂途径... 为阐明药物舒它西林(氨苄西林/舒巴坦)的质谱裂解规律,采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)法在正离子模式下,对其离子碎片结构进行分析。通过质谱的高分辨能力及同位素氘代信息推断出舒它西林[M+H]+碎片离子断裂途径主要为氨苄西林部分的β-内酰胺环断裂,[M+Na]+裂解可观察到较多碎片离子峰,包括氨苄西林部分β-内酰胺环断裂、双酯连接处断裂和舒巴坦部分四元环断裂,此外有脱去CO2、SO2、CO等中性分子的峰出现。两种分析模式可为舒它西林的结构解析、体内代谢物质或环境中降解产物的研究提供快速鉴别理论依据。 展开更多
关键词 舒它西林 电喷--飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS) 裂解规律 同位素标记法
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用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究头孢类药物的质谱裂解规律 被引量:9
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作者 王玲 王英武 +2 位作者 陈刚 周秀清 单洪岩 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期117-119,共3页
利用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究了3种常用头孢类药物的质谱裂解行为.二级质谱数据结果显示:在正离子模式下,β-内酰胺结构不太稳定,在C(6)_C(7)和C(8)_N(1)键处易于断裂,进而形成稳定的共轭结构,此类药物易失去中性碎片NH3.
关键词 电喷飞行时间质谱 头孢类药物 质谱裂解规律 碰撞诱导解离 Β-内酰胺 抗生素
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基于超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱的人血白蛋白未知蛋白分析 被引量:1
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作者 郭江红 柯兵兵 +2 位作者 胡远华 王文晞 姜红 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第4期482-486,共5页
目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢... 目的建立基于超高效液相色谱‐电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC/ESI‐Q‐TOF MS)技术的人血白蛋白中未知组分的检测方法。方法采用凝胶过滤色谱柱(Hiprep16/60SepharylS-200HR),以磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(0.5 mol·L^(-1)磷酸二氢钠200 mL,0.5 mol·L^(-1)磷酸氢二钠420 mL,异丙醇15.5 mL,纯水914.5 mL,调节pH值至6.98)为流动相等度洗脱,对人血白蛋白中的各组分进行分离,并收集其中的未知组分;经除盐、浓缩和胰蛋白酶酶解后,采用ACQUITY UPLC BEH130 C_(18)(2.1×100 mmol·L^(-1),1.7μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈流动相梯度洗脱,采用UPLC/ESI-Q-TOF MS技术对多肽进行二级质谱序列测定,并利用搜库软件(PLGS_(3.0))选择人类血浆蛋白数据库分析鉴定其未知组分。结果利用所建立的方法对5家企业的15批人血白蛋白进行了测定,共检测出21种未知蛋白,其中载脂蛋白A-Ⅱ、人结合珠蛋白、人血色素结合蛋白、α-1B-糖蛋白与α-2-HS-糖蛋白等5种蛋白为5家企业产品共有的未知蛋白;5家企业产品中检测出未知蛋白种类数分别为7,10,10,12与19种。结论该方法可用于人血白蛋白中未知组分的研究,为人血白蛋白的生产工艺的优化提供了技术支持。 展开更多
关键词 人血白蛋白 未知蛋白 超高效液相色谱-电喷飞行时间质谱
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两种蜘蛛多肽毒素的电喷雾电离质谱法序列分析 被引量:2
6
作者 范春明 王贤纯 梁宋平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期65-70,共6页
虎纹捕鸟蛛毒素-(HWTX-)和敬钊缨毛蛛毒素-(JZTX-)是两种蜘蛛多肽类神经毒素。它们的大部分氨基酸序列已由Edman降解法测出,但仍有部分序列由于某些原因未能确定。为了鉴定未知部分的序列,利用电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Qq-TO... 虎纹捕鸟蛛毒素-(HWTX-)和敬钊缨毛蛛毒素-(JZTX-)是两种蜘蛛多肽类神经毒素。它们的大部分氨基酸序列已由Edman降解法测出,但仍有部分序列由于某些原因未能确定。为了鉴定未知部分的序列,利用电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Qq-TOF-MS)对两种蜘蛛毒素的酶解产物进行分析,获得其酶解片段的一级(MS)和二级(MS/MS)图谱,在用软件和手工的方式对含有未知序列的肽段进行解析后,得到未知部分确切氨基酸序列。研究表明:利用质谱的从头测序(denovosequencing)方法获得HWTX-和JZTX-完整的氨基酸序列。该方法在蛋白质和多肽的结构分析和鉴定与传统方法相比具有高灵敏度和快速的优势,是对传统Edman化学降解法的一个很好的补充。 展开更多
关键词 多肽毒素 电喷电离--飞行时间质谱(ESI—Qq—TOF—MS) 虎纹捕鸟蛛毒素- 敬钊缨毛蛛毒素- 从头测序
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4种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:5
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作者 王聪 钮正睿 +1 位作者 曹进 丁宏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第10期1211-1216,共6页
目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准... 目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准分子离子,对其进行碰撞诱导解离,得到特征碎片离子,用精确质量数对碎片离子进行确证,分析几种四环素类抗生素的质谱裂解规律。结论本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为四环素类抗生素的鉴定及结构分析提供参考依据。 展开更多
关键词 环素 电喷-飞行时间质谱 裂解规律
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巴戟天中环烯醚萜苷和蒽醌在电喷雾离子源负离子模式下的质谱裂解行为 被引量:10
8
作者 赵祥升 杨美华 +1 位作者 吴海峰 舒晓燕 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期342-350,共9页
利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解... 利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,在负离子模式下,探讨巴戟天中4种环烯醚萜苷和2种蒽醌成分的质谱裂解途径。通过[M-H]-获得化合物的相对分子质量信息,进一步对[M-H]-进行碰撞诱导解离,获得相应化合物的裂解途径。结果表明,环烯醚萜苷主要的裂解途径是首先脱去母环上的功能基团,如中性丢失H_2O、CO_2、CH_3COOH和糖单元等部分;其次是二氢吡喃环和糖环的断裂,m/z113、101为环烯醚萜苷母环断裂的特征碎片离子。蒽醌类化合物的裂解行为是连续失去CO,也可以失去CO_2。这些质谱裂解行为的研究有助于环烯醚萜苷和蒽醌类化合物的结构解析,也可为其他同类化合物的鉴定提供依据。 展开更多
关键词 巴戟天 电喷--飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOFMS/MS)环烯醚萜苷 蒽醌 裂解行为
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利用ESI-Q-TOF-MS/MS区分人参皂苷Rh2和CK 被引量:4
9
作者 孙靖辉 吴巍 +2 位作者 郭迎迎 秦秋杰 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期158-162,共5页
为了建立快速、准确地区分人参皂苷同分异构体Rh2和CK的分析方法,利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)技术,分别在正离子、负离子模式下采用不同的碰撞能量对人参皂苷同分异构体Rh2和CK进行MS/MS研究。结果表明:在负... 为了建立快速、准确地区分人参皂苷同分异构体Rh2和CK的分析方法,利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)技术,分别在正离子、负离子模式下采用不同的碰撞能量对人参皂苷同分异构体Rh2和CK进行MS/MS研究。结果表明:在负离子模式下,二者均产生相同的特征碎片离子;但在相同的碰撞能量下,Rh2的特征碎裂离子丰度明显低于CK的碎裂离子丰度。在正离子模式下,二者的裂解规律有明显的差异;CK在碰撞能量为20、40、60eV时,出现特征碎片离子m/z465和m/z203;而Rh2则仅在较高碰撞能量60eV时,产生该特征碎片离子。通过比较Rh2和CK的MS/MS裂解规律,能够快速区分这两个同分异构体。 展开更多
关键词 电喷--飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS MS) 人参皂苷 同分异构体
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β-内酰胺类抗生素质谱裂解机理研究 被引量:6
10
作者 郭泽琴 霍佳丽 +1 位作者 王建华 吴志军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期45-51,共7页
采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]+裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]+裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder(RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[... 采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]+裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]+裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder(RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[M+Na]+裂解除了一些常规的中性分子丢失外,在氘代实验的基础上提出了比以往更合理的H2S丢失途径,即1,5-H重排。本实验丰富了β-内酰胺类药物的质谱裂解途径,对应用质谱技术快速鉴定复杂体系中β-内酰胺类抗生素具有重要作用。 展开更多
关键词 Β-内酰胺类抗生素 电喷--飞行时间串联质谱(ESI—Q T()F-MS MS) 裂解规律 氢重排
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UPLC-ESI-QTOF-MS检测巴西龟龟甲胶中牛皮特征肽的研究 被引量:2
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作者 唐敏 严建业 +3 位作者 赵小芳 徐博 王学生 李顺祥 《世界科学技术-中医药现代化》 2016年第12期2165-2169,共5页
目的:以巴西龟为来源的龟甲胶中牛皮特征肽成分的检测。方法:采用胰蛋白酶进行酶解,利用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱法分别对以巴西龟为来源的龟甲胶和以中华草龟为来源的龟甲胶进行测定,选定牛皮特征肽离子m/z 604.8、m/z... 目的:以巴西龟为来源的龟甲胶中牛皮特征肽成分的检测。方法:采用胰蛋白酶进行酶解,利用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱法分别对以巴西龟为来源的龟甲胶和以中华草龟为来源的龟甲胶进行测定,选定牛皮特征肽离子m/z 604.8、m/z 641.3、m/z 790.8作为检测对象。结果:巴西龟来源的龟甲胶中只检测出牛皮特征肽离子m/z 641.3信号,其MS/MS裂解规律与黄明胶标准品酶解产物所含牛皮特征肽GEAGPSGPAGPTGAR一致,而中华草龟来源的龟甲胶中均未检测出牛皮特征肽信号。结论:该方法专属性强,灵敏度高,可区别巴西龟龟甲胶和掺杂牛皮成分的龟甲胶,可用于龟甲胶的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷串联飞行时间质谱 牛皮特征肽 巴西龟龟甲 龟甲胶
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ESI-Q-TOF-MS/MS研究N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的裂解途径 被引量:1
12
作者 梁现蕊 郭子立 俞传明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期151-156,共6页
为了研究N-取代邻苯二甲酰亚胺类衍生物的质谱裂解行为,应用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下研究了5种N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的质谱裂解行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了... 为了研究N-取代邻苯二甲酰亚胺类衍生物的质谱裂解行为,应用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下研究了5种N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的质谱裂解行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了依据。实验发现该5种化合物具有相似的裂解途径,即丢失化合物母核N-羟基邻苯二甲酰亚胺,甲醇和CO等中性小分子。化合物1~4的特征离子为丢失N-羟基邻苯二甲酰亚胺和甲醇产生的离子;化合物5的特征离子为丢失N-羟基邻苯二甲酰亚胺产生的类似于卓鎓离子结构的离子,该特征离子继续丢失甲醇和CO,最后卓鎓离子继续开裂丢失一分子C2H2。 展开更多
关键词 裂解途径 N-取代邻苯二甲酰亚胺 电喷--飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS MS)
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基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素 被引量:7
13
作者 顿倩 彭瀚 +2 位作者 麦琦莹 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期178-186,共9页
以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联... 以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17种花青素成分,包括11种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷);6种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷-飞行时间质谱联用仪 高效液相色谱-电喷-三重质谱联用仪 黑豆种皮 可溶型花青素 结合型花青素
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基于ESI-Q-TOF MS/MS技术的姜辣素类成分质谱裂解规律研究 被引量:6
14
作者 李曼倩 张晓娟 +4 位作者 胡雪雨 王彦志 李建朋 郭燕 冯卫生 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期218-227,I0001,共11页
采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,选择直接进样法,在正、负离子模式下对6种类型共13个姜辣素类化合物进行碰撞诱导解离反应(CID),通过二级碎片解析,探究质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,13个姜辣素类化合... 采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS)技术,选择直接进样法,在正、负离子模式下对6种类型共13个姜辣素类化合物进行碰撞诱导解离反应(CID),通过二级碎片解析,探究质谱裂解规律。结果表明,一级质谱中,13个姜辣素类化合物在正、负离子模式下均可产生[M+H]^(+)、[M-H]^(-)准分子离子峰;通过分析二级质谱,发现同一类型姜辣素类化合物具有相似的裂解途径,正离子模式下主要特征碎片离子为m/z 179、163、137,负离子模式下主要特征碎片离子为m/z 135、121。本研究确立了姜辣素类化合物的主要裂解规律,为该类化合物的快速检测提供了方法。 展开更多
关键词 干姜 电喷--飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF MS/MS) 姜辣素 裂解途径
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生物质谱作为SNP分型检测方法的研究 被引量:12
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作者 杨何义 蔡耘 +3 位作者 王杰 周钢桥 贺福初 钱小红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期449-455,共7页
利用改良的 Miller法从人血中提取人类基因组 DNA。采用聚合酶链式反应 ( Polymerase chain reac-tion,PCR) ,对含有单核苷酸多态性 ( SNP)点的 DNA片段进行扩增 ,然后用 CIP和 Eox I去除掉 PCR体系中剩余的脱氧核糖核苷三磷酸 ( d NTP... 利用改良的 Miller法从人血中提取人类基因组 DNA。采用聚合酶链式反应 ( Polymerase chain reac-tion,PCR) ,对含有单核苷酸多态性 ( SNP)点的 DNA片段进行扩增 ,然后用 CIP和 Eox I去除掉 PCR体系中剩余的脱氧核糖核苷三磷酸 ( d NTP)和引物 ,最后用单碱基延伸反应获得 SNP位点处碱基类型。用基质辅助激光解吸电离 -飞行时间质谱 ( MALDI-TOFMS)或电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)检测延伸产物与未延伸引物间的分子量差异 ,确定该点处碱基。 展开更多
关键词 生物质谱 SNP分型 检测方法 单核苷酸多态性 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 MALDI-TOFMS 电喷电离-飞行时间质谱
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蛋鸡日粮含苏丹红Ⅳ的鸡蛋内源性代谢物差异性研究 被引量:2
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作者 范晓丽 董英 +3 位作者 邹明强 齐小花 张孝芳 陈艳 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第12期13-18,共6页
采用高分辨Agilent 6530液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用技术,对喂食日粮中含苏丹红Ⅳ(0、100、150、200mg/kg)的海兰褐蛋鸡的鸡蛋进行代谢组学研究,即对喂养28d后的鸡蛋样品分别在电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正、负... 采用高分辨Agilent 6530液相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用技术,对喂食日粮中含苏丹红Ⅳ(0、100、150、200mg/kg)的海兰褐蛋鸡的鸡蛋进行代谢组学研究,即对喂养28d后的鸡蛋样品分别在电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正、负离子模式下进行检测,并通过相关代谢组学统计分析软件(mass profiler professional,MPP)对采集到的谱图进行主成分分析,从而获得蛋鸡食用苏丹红Ⅳ后鸡蛋中的代谢物信息。结果表明,该液质联用技术可将空白对照组与喂食苏丹红Ⅳ组进行明显的区分,并可借助数据库中23000种代谢物信息对发生显著变化(P<0.05,倍数变化≥2)的差异性代谢物组分进行初步的鉴定。研究结果为深入进行苏丹红Ⅳ的代谢组学研究提供了依据。 展开更多
关键词 苏丹红Ⅳ 代谢组学 液相色谱-/飞行时间质谱 电喷离子源 代谢物
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藏药印度獐牙菜化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF MS分析
17
作者 何丹丹 范君婷 +4 位作者 尤蓉蓉 陈雪晴 李振麟 鞠建明 曾白林 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期138-145,共8页
采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用... 采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用ESI离子源,在正、负离子模式下扫描,通过对精确质谱信息及元素组成的分析,结合Scifinder数据库、相关文献和对照品信息,共鉴定出24个化学成分,包括6个环烯醚萜、11个口山酮、2个黄酮、2个异香豆素、2个酚类及1个三萜。其中,马钱苷酸、异芒果苷、红白金花酸、苦当药酯苷、3-氧去甲双口山酮苷和鸢尾酚酮等6种化合物为首次从该药材中发现。结果表明,UPLC-ESI-Q-TOF MS技术可快速、灵敏地鉴定印度獐牙菜中的化学成分,可为有效控制该药材质量,阐明该药的药效物质基础提供实验依据。 展开更多
关键词 藏药 印度獐牙菜 超高效液相色谱-电喷飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)
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甲磺酸多黏菌素E_2组分的色谱分离及质谱裂解规律研究 被引量:2
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作者 刘丹 李亮 +2 位作者 刘彩 陈笑艳 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期653-662,共10页
甲磺酸多黏菌素E_2是多黏菌素E_2的前药,对多药耐药的革兰氏阴性菌引起的感染有效,临床拟用于抗感染治疗。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)联用技术,电喷雾电离负离子(ESI^-)模式,建立了色谱分离、质谱检测的方... 甲磺酸多黏菌素E_2是多黏菌素E_2的前药,对多药耐药的革兰氏阴性菌引起的感染有效,临床拟用于抗感染治疗。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)联用技术,电喷雾电离负离子(ESI^-)模式,建立了色谱分离、质谱检测的方法,对不同数目甲磺酸基团取代的多黏菌素E_2进行碰撞诱导解离(CID)研究,推测其质谱裂解规律。结果表明:不同数目甲磺酸基团取代的多黏菌素E_2的准分子离子均为带双电荷的[M-2H]^(2-)离子;对[M-2H]^(2-)离子碰撞裂解,主要为中性丢失CH_2SO_3、H_2SO_3、SO_2、CH_3CHO,未发现酰胺键的断裂。该结果可为进一步研究甲磺酸多黏菌素E_2及结构类似物的质谱裂解规律提供基础,同时也对甲磺酸多黏菌素E的定量分析和药动学研究有参考作用。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷--飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 甲磺酸多黏菌素E2 色谱分离 裂解规律
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绍兴黄酒中ACE活性抑制肽的分离分析 被引量:17
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作者 戴军 陈尚卫 +4 位作者 谢广发 刘俊 帅桂兰 顾小红 赵光螯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期74-77,共4页
首次将绍兴黄酒中的肽类组分进行大孔吸附树脂柱层析和高效凝胶过滤色谱以及反相色谱的多步提取纯化与抑制血管紧张素转换酶(ACE)活性试验,并首次利用基体辅助激光解吸电离-飞行时间串联质谱分析和液相色谱-电喷雾电离四极杆-飞行时间... 首次将绍兴黄酒中的肽类组分进行大孔吸附树脂柱层析和高效凝胶过滤色谱以及反相色谱的多步提取纯化与抑制血管紧张素转换酶(ACE)活性试验,并首次利用基体辅助激光解吸电离-飞行时间串联质谱分析和液相色谱-电喷雾电离四极杆-飞行时间串联质谱联用分析鉴定出黄酒中4种ACE活性抑制肽的氨基酸序列为:VEDGGV、PST、NT和LY。 展开更多
关键词 黄酒 血管紧张素转换酶 活性肽 氨基酸序列 高效液相色谱 基体辅助激光解吸电离 串联飞行时间质谱 电喷电离 飞行时间串联质谱
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尿中修饰核苷水平在膀胱移行细胞癌诊断及预测预后中的意义 被引量:1
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作者 吴辉 刘宏民 +7 位作者 杨松鹏 王庆伟 张玉瑞 袁璞 易强 刘刚 王少敏 宋东奎 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第16期1714-1717,共4页
目的探讨尿中7种修饰核苷M1A、ac4C、A、06-MeG、MTA、1-MeI、1-MeG检测在膀胱移行细胞癌(bladdertransitional cell carcinoma,BTCC)诊断及预测预后中的意义。方法选取经病理证实为膀胱移行细胞癌患者45例为膀胱癌组,其中初发32例,复... 目的探讨尿中7种修饰核苷M1A、ac4C、A、06-MeG、MTA、1-MeI、1-MeG检测在膀胱移行细胞癌(bladdertransitional cell carcinoma,BTCC)诊断及预测预后中的意义。方法选取经病理证实为膀胱移行细胞癌患者45例为膀胱癌组,其中初发32例,复发13例;组织学分级:Ⅰ级22例,Ⅱ级16例,Ⅲ级7例;浸润性癌16例,非浸润癌29例。选取16例正常人为对照组。应用高效液相色谱/电喷雾-四极杆-飞行时间质谱技术(HPLC/ESI-Q-TOF-MS)检测膀胱癌组和对照组尿液中M1A、ac4C、A、06-MeG、MTA、1-MeI、1-MeG 7种修饰核苷水平(核苷含量/肌酐)。结果 BTCC组尿液M1A、ac4C、06-MeG和1-MeI水平[分别为(4.61±1.82)、(0.63±0.29)、(0.46±0.35)和(12.28±9.74)],均显著高于对照组[(2.85±0.68)、(0.35±0.15)、(0.21±0.11)和(5.39±2.41),P<0.01];诊断准确度由大到小为1-MeI>M1A>ac4C>06-MeG,且1-MeI与M1A联合检测可达到对膀胱癌最高的灵敏度和特异性,分别为92.45%和87.50%。BTCC组织学分级之间以及浸润性与非浸润性之间尿液修饰核苷水平差异均无统计学意义(P>0.05)。复发患者尿液M1A和ac4C水平分别为(6.74±1.23)、(0.83±0.41),均显著性高于初发患者[(3.93±1.43)、(0.57±0.20),P<0.05],M1A与其复发时间呈负相关(r=-0.895,P<0.01)。结论尿液M1A联合1-MeI检测在膀胱移行细胞癌诊断中意义重大,M1A和ac4C有助于预测膀胱移行细胞癌患者预后。 展开更多
关键词 膀胱移行细胞癌 修饰核苷 高效液相色谱/电喷--飞行时间质谱技术
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