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RDX和HMX的大气压电喷雾电离质谱分析 被引量:18
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作者 张敏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期77-80,共4页
用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因... 用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因素,研究了通过诱导碰撞裂解(C ID)电压调节RDX和HM X特征碎片离子的毛细管出口(C apEx)电压、pH值、电离方式和干燥气体温度等对其质谱图的影响。结果表明,用负离子检测模式,当C apEx电压为-100V、pH值为8时,可以得到比较理想的质谱图,可观察到RDX和HM X分子离子峰[M-H]-、加合离子[M-H+H2O]-、[M-H+2H2O]-、[M-H+NO2]-、[M-H+62]-和其他特征碎片离子。根据C ID技术得到的RDX和HM X的分子离子,加合离子和特征碎片离子,易确定RDX和HM X的结构。 展开更多
关键词 分析化学 硝基化合物 液相色谱-大气压电喷电离-质谱(LC-ESI-MS) RDX HMX
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中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验地质技术之傅立叶变换离子回旋共振质谱分析技术 被引量:2
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作者 刘鹏 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期F0002-F0002,共1页
中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS),该仪器(图1)超导磁体强度为12 T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率(>... 中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS),该仪器(图1)超导磁体强度为12 T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率(>200万)、质量准确度(<0.3×10^(-6)),可以精确确定石油分子中所含的C、H、O、N、S及它们主要同位素组成,结合所配置的电喷雾电离源(ESI)、大气压光电离源(APPI)及大气压化学电离源(APCI),该仪器可以在分子层面上实现对石油地质样品弱极性的多环芳烃、含硫化合物及中、高极性的NSO杂原子化合物的精细组成分析。 展开更多
关键词 傅立叶变换离子回旋共振质谱 大气压化学电离 石油地质研究 电喷电离 特斯拉 高极性 超导磁体 含硫化合物
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二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 被引量:18
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作者 郭菲 王彦 +1 位作者 王刃锋 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-21,共7页
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合... 建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。 展开更多
关键词 二维液相色谱-质谱联用 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 活性成分 葛根芩连汤
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α-三连噻吩与麻保沙星的HPLC/MS分析 被引量:5
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作者 沈慧芳 张燕红 +1 位作者 兰仁华 陈焕钦 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期47-50,共4页
介绍了以电喷雾电离 (ESI)和大气压化学电离 (APCI)这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱 /质谱联机技术的应用 .应用高效液相色谱将α 三连噻吩和麻保沙星与基质分离后 ,在线与质谱联用 ,根据分子离子定性判断α 三连噻吩和麻保沙... 介绍了以电喷雾电离 (ESI)和大气压化学电离 (APCI)这两种软电离离子源为接口的高效液相色谱 /质谱联机技术的应用 .应用高效液相色谱将α 三连噻吩和麻保沙星与基质分离后 ,在线与质谱联用 ,根据分子离子定性判断α 三连噻吩和麻保沙星 .在此基础上 ,本文讨论了ESI和APCI这两种离子化方式的选择原则 ,流动相的选择及流速匹配、干燥气的流速和温度确定等实践中遇到的问题 . 展开更多
关键词 液质联用 电喷电离 大气压化学电离 α-三连噻吩 麻保沙星 离子化技术 HPLC/MS分析
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单嘧磺酯的HPLC/MS/MS研究 被引量:2
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作者 蔡飞 陈建宇 +1 位作者 王海英 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期388-391,共4页
采用反相高效液相色谱和质谱联用技术(HPLC/MS),以电喷雾电离质谱(ESI/MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了单嘧磺酯的质谱特征。单嘧磺酯的ESI/MS正离子模式主要形成[M+H]+、[M+Na]+、[2M+Na]+、[2M+K]+等准分子离子峰和金属离子... 采用反相高效液相色谱和质谱联用技术(HPLC/MS),以电喷雾电离质谱(ESI/MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了单嘧磺酯的质谱特征。单嘧磺酯的ESI/MS正离子模式主要形成[M+H]+、[M+Na]+、[2M+Na]+、[2M+K]+等准分子离子峰和金属离子加合离子峰及二聚离子峰;ESI/MS负离子模式主要形成[M-H]-和[2M-2H+Na]-;单嘧磺酯质谱裂解形成的碎片离子得到了ESI多级质谱的证实。而APCI/MS主要形成[M+H]+、[M-H]-及与单嘧磺酯结构有关的碎片离子峰(m/z:110.31,136.24,168.18,244.19)。ESI/MS和APCI/MS负离子模式扫描形成明显的准分子离子峰且干扰小,可用于单嘧磺酯的结构表征和定性分析。APCI/MS正离子模式则有助于分析单嘧磺酯的碎片离子裂解方式。 展开更多
关键词 单嘧磺酯 电喷电离质谱 大气压化学电离质谱
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