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高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分 被引量:3
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作者 左利民 徐士婕 +5 位作者 赵婷 刘伊彤 姜艺菲 金燕 刘彦飞 山广志 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期1053-1056,共4页
本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法... 本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明,蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^(−1)、9.906—396.2μg·mL^(−1)和12.24—489.5μg·mL^(−1)范围内呈现良好线性关系(r>0.999),平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法. 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾检测器 水苏糖 高分辨质谱 寡糖 质量控制
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高效液相色谱-电喷雾检测器法测定香精香料中甜蜜素的含量 被引量:2
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作者 邵佩 庄虎 +2 位作者 谭烨 陈浩 陈胜 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期726-729,共4页
香精香料是食品添加剂中的一个重要组成部分,由人工调配混合而成,其中含有2种或2种以上的香料,一般由天然提取香料、化学试剂、合成香料、甜味剂等多种成分构成[1]。随着香精香料使用范围的不断扩大,人们对香精香料质量控制等问题的关... 香精香料是食品添加剂中的一个重要组成部分,由人工调配混合而成,其中含有2种或2种以上的香料,一般由天然提取香料、化学试剂、合成香料、甜味剂等多种成分构成[1]。随着香精香料使用范围的不断扩大,人们对香精香料质量控制等问题的关注度越来越高[2]。目前,为加强食品添加剂的规范生产经营,国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对一些易滥用食品添加剂进行了严格的限量规定[3]。 展开更多
关键词 高效液相色谱 化学试剂 电喷雾检测器 香精香料 食品添加剂 合成香料 成分构成 甜蜜素
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高效液相色谱-电喷雾式检测器测定生物质制乙酰丙酸反应中纤维素水解产物的单糖组成 被引量:1
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作者 刘俊彦 李继文 王川 《化学与生物工程》 CAS 2017年第10期65-69,共5页
建立了高效液相色谱-电喷雾式检测器测定生物质制乙酰丙酸反应中纤维素水解产物的单糖组成的方法。采用XBridge Amide C18色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以85%乙腈水溶液(含0.025%氨水)为流动相,色谱柱温70℃,流速1mL·min^(-1)... 建立了高效液相色谱-电喷雾式检测器测定生物质制乙酰丙酸反应中纤维素水解产物的单糖组成的方法。采用XBridge Amide C18色谱柱(4.6mm×150mm,3.5μm),以85%乙腈水溶液(含0.025%氨水)为流动相,色谱柱温70℃,流速1mL·min^(-1),分析周期10min。标样测定结果表明,各目标化合物在一定浓度范围内呈良好的线性响应,回归系数(R2)均大于0.99,最低检出限为0.001g·L^(-1)。实际样品的加标回收率在89.74%~107.58%之间,6次重复测定的相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法分析速度快,灵敏度高,分离效果好,结果准确可靠,数据精密度良好,无需进行糖类衍生化反应,为纤维素水解产物的单糖组成分析提供了一种新的简便、快速、准确的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷检测器 纤维素 单糖 生物质 乙酰丙酸
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超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器测定灵芝多糖的单糖组成 被引量:13
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作者 梁琰 赵志国 +4 位作者 张敏敏 刘倩 耿岩玲 王晓 赵恒强 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第23期216-222,共7页
目的:建立超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器(UAH-UPLC-CAD)法测定灵芝多糖的单糖组成的方法,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供快速分析方法支持。方法:以赤芝为研究对象,对灵芝多糖超声辅助酸解条件进行系统优化,采用Wate... 目的:建立超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器(UAH-UPLC-CAD)法测定灵芝多糖的单糖组成的方法,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供快速分析方法支持。方法:以赤芝为研究对象,对灵芝多糖超声辅助酸解条件进行系统优化,采用Waters ACQUITY UPLC Amide柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱(A为0.8%甲酸水溶液,B为乙腈),流速:0.4 mL·min^-1,柱温:25℃,采用CAD检测器,其中:雾化器温度35℃,N_2压力61.2 Psi。结果:获得了最佳的超声辅助酸解工艺条件:超声功率270 W、水解温度70℃、水解时间1 h;在优化的UPLC-CAD条件下,各化合物分离较好、灵敏度较高,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性;应用该方法测定了灵芝多糖酸解产物中的7种单糖(摩尔比为:鼠李糖∶岩藻糖∶木糖∶阿拉伯糖∶甘露糖∶葡萄糖∶半乳糖=5.90∶5.34∶72.64∶31.96∶1.00∶1.89∶5.24),其中,木糖和阿拉伯糖的含量较高,其值分别为27.25±0.67和11.99±0.29 mg/g;而甘露糖和葡萄糖的含量则较低,其值分别为0.45±0.01和0.85±0.04 mg/g。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供了方法支持。 展开更多
关键词 超声辅助酸解 超高效液相色谱 电喷检测器 灵芝多糖 单糖组成
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高效液相色谱检测器-飞行时间质谱的研制
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作者 贾韦韬 徐国宾 +3 位作者 姚均 何坚 周振 杨芃原 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期209-210,共2页
Time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS) is widely used in protein chemistry and proteomics research due to its high sensitivity , resolution and accuracy. Recently we have developed two Q-TOF-MS analytical systems t... Time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS) is widely used in protein chemistry and proteomics research due to its high sensitivity , resolution and accuracy. Recently we have developed two Q-TOF-MS analytical systems titled as “ESI-TOF-MS detector of HPLC”, which have promising features and arrive at the coordinative level compared with the congener overseas production. The ESI-Orthogonal Acceleration-Reflecting-TOF mass spectrometry can detect the lysozyme sample concentration below 1 pmol/μL under the optimized conditions. The mass range of these instruments is from 50 to 6000dahon with a general ESI interface to the HPLC. The optimal mass resolution exceeds 6000(FWHM)and the signal/noise ratio of Reserpine (10 ng/L) is greater than 100. 展开更多
关键词 高效液相色谱检测器 飞行时间质谱仪 研制 电喷质谱检测器
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HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质 被引量:7
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作者 李珉 侯金凤 +3 位作者 陆岩 李文东 王俊秋 车宝泉 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第3期341-347,共7页
目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电... 目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃。结果新建方法对卡那霉素与硫酸盐、有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到6.1ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论新建方法灵敏度更高、分离度更好,能检出更多杂质,可以满足硫酸卡那霉素原料及注射液有关物质及含量测定分析要求。 展开更多
关键词 电喷雾检测器 硫酸卡那霉素 有关物质 含量测定 硫酸卡那霉素注射液 高效液相色谱法
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HPLC-CAD法同时测定乳制品中糖类 被引量:11
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作者 游正琴 杨勇 +1 位作者 许乾丽 杨园园 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期55-57,共3页
建立了高效液相色谱(HPLC)串联电喷雾检测器(CAD)同时测定乳制品中果糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的方法。样品经沉淀剂沉淀蛋白,以Shodex Asahipak NH2P-504E为分离柱,乙腈一水为流动相,流速为1.0mL/min,采用电... 建立了高效液相色谱(HPLC)串联电喷雾检测器(CAD)同时测定乳制品中果糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的方法。样品经沉淀剂沉淀蛋白,以Shodex Asahipak NH2P-504E为分离柱,乙腈一水为流动相,流速为1.0mL/min,采用电喷雾检测器检测。在该条件下,上述6种糖分离完全,线性良好,回收率在93.6%一104.3%,精密度为2.05%~5.59%,检出限分别为0.80,0.18,0.10,0.20,10.03,4.99Ng/mL。方法灵敏度高、准确可靠、安全环保,可用于乳制品中果糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的质量浓度测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾检测器 乳制品 6种糖含量测定
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HPLC-CAD法测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质 被引量:8
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作者 刘庄蔚 朱健萍 +2 位作者 梁秋霞 蒋洁 杨欣智 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第3期370-375,共6页
目的建立测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T_3色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm),以0.15mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,电... 目的建立测定硫酸新霉素中新霉素B、新霉素C、新霉胺及其他有关物质的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T_3色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm),以0.15mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,电喷雾检测器的雾化温度为45℃。结果新建方法对新霉素B、新霉素C、其他有关物质分离度良好,精密度、重复性和回收率均满足分析要求。新霉素B、新霉胺浓度与峰面积线性关系良好(r>0.995),检出限可达到0.02μg和0.003μg。结论新建方法分离度好、灵敏度高,可以检出更多的杂质,可以满足硫酸新霉素原料有关物质分析的要求。 展开更多
关键词 电喷雾检测器 硫酸新霉素 有关物质 高效液相色谱法
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基于主成分及聚类分析的不同香精香料品质综合评价研究 被引量:3
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作者 邵佩 刘吟 +2 位作者 明翠梅 刘兴乐 谢超 《中国调味品》 CAS 北大核心 2022年第10期86-92,共7页
为了区分不同香精香料种类的差异,为香精香料的全面质量控制提供科学依据,文章以18种香精香料为原料,建立了高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定香精香料中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的方法,并另选取了3个关键性物理指标进行测定... 为了区分不同香精香料种类的差异,为香精香料的全面质量控制提供科学依据,文章以18种香精香料为原料,建立了高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)同时测定香精香料中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的方法,并另选取了3个关键性物理指标进行测定,对不同香精香料进行综合品质对比分析。并采用相关性分析、主成分分析、建立综合评价模型以及聚类分析方法对不同香精香料品质进行综合评价。结果表明,建立的方法灵敏度高,准确性及重复性好,可用于香精香料中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的测定。不同香精香料综合品质指标存在显著性差异,其中葡萄糖含量差异很大,并且大部分指标之间存在显著相关性(P<0.05);XJ1果糖含量最高,XJ2葡萄糖含量最高,XJ3蔗糖含量最高;提取出了两个主成分(特征值>1),累计方差贡献率达到了97.297%;建立综合得分模型,得到香精香料品质从优到劣排序为:S10>S9>S12>S8>S7>S11>S6>S2>S4>S3>S1>S5>S16>S18>S13>S17>S15>S14;在欧氏距离为7.5时,可将不同香精香料综合品质按优劣划分成3类,聚类分析与主成分分析结果基本一致,符合样品实际情况。综上,可判断出XJ1类别香精香料的综合品质较好,且香精香料品质与品质指标存在紧密联系。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾检测器 香精香料 主成分分析 综合评价 聚类分析
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