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高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定克唑替尼原料药中的基因毒性杂质
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作者 占小兵 秦怡 +2 位作者 颜瀅 周婕 赵龙山 《色谱》 北大核心 2025年第11期1262-1267,共6页
建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法,用于测定克唑替尼原料药中潜在基因毒性杂质(WHT1408-Q2H)的含量。实验中利用Agilent Eclipse XDB C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为... 建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)方法,用于测定克唑替尼原料药中潜在基因毒性杂质(WHT1408-Q2H)的含量。实验中利用Agilent Eclipse XDB C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,流速为0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样量5μL;质谱部分采用电喷雾正离子(ESI^(+))多反应监测(MRM)扫描模式,杂质WHT1408-Q2H的[M+H]^(+)母离子为m/z 205.3,碎片离子为m/z 121.0。结果显示,所建立的方法专属性良好,WHT1408-Q2H在2~40 ng/mL范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;检出限为0.3969 ng/mL,定量限为1.9846 ng/mL;在低、中、高3个水平下的回收率为95.6%~102.7%,RSD为0.4%~0.7%。应用该方法对3批克唑替尼原料药样品中的WHT1408-Q2H进行测定,3批样品中均未检出WHT1408-Q2H,表明当前生产工艺可有效控制该基因毒性杂质的含量。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,适用于克唑替尼原料药中基因毒性杂质WHT1408-Q2H的严格质量控制。依据M7基因毒性杂质指导原则,该方法能够准确定量测定痕量的遗传毒性杂质,将进一步确保药物符合监管要求并保障药物安全。未来该分析方法将扩展到其他治疗药物中类似的遗传毒性杂质评估,从而推进药物杂质分析和控制。 展开更多
关键词 非小细胞肺癌 克唑替尼原料药 基因毒性杂质 高效液相色谱-电喷电离串联质谱
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皂苷的电喷雾负离子多级串联质谱研究 被引量:22
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作者 崔勐 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期1323-1325,共3页
Two kinds of saponins have been investigated by negative electrospray ionization(NESI) mass spectrometry. Under ESI conditions, the - ions of saponins were observed which provide the molecular weights of saponins. The... Two kinds of saponins have been investigated by negative electrospray ionization(NESI) mass spectrometry. Under ESI conditions, the - ions of saponins were observed which provide the molecular weights of saponins. The fragment pathways of - ions of these two saponins depend on their structures. For steroidic saponins, - ion only produces the fragment ions by the losses of sugar units. For oleanolic saponins, - ion yields the cross ring ions as well as the fragment ions by the losses of sugar units. Moreover, the abundance of the former is higher than that of the latter. The characteristic fragments are used to provide the sequence and some linkage information of sugar moieties of saponins. Especially, their fragment difference strongly depends on the linkage between the aglycone and the sugar moieties. 展开更多
关键词 皂苷 电喷负离子 结构 多级串联质谱
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刺五加寡糖的电喷雾多级串联质谱研究 被引量:12
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作者 郭明全 宋凤瑞 +3 位作者 陈貌连 白玉 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1577-1581,共5页
采用小柱层析法从刺五加中分离得到刺五加寡糖类系列化合物(刺五加二糖~刺五加六糖).实验结果表明,在正离子模式下的ESI-MS谱中,此类化合物呈现出特征的加合离子峰簇[M+Na]^+/[M+K]^+或[M+H_2O+Na]^+/[M+H_2O+K]^+,可以确定其分子量;... 采用小柱层析法从刺五加中分离得到刺五加寡糖类系列化合物(刺五加二糖~刺五加六糖).实验结果表明,在正离子模式下的ESI-MS谱中,此类化合物呈现出特征的加合离子峰簇[M+Na]^+/[M+K]^+或[M+H_2O+Na]^+/[M+H_2O+K]^+,可以确定其分子量;在负离子模式下的ESI-MS谱中,刺五加寡糖易形成[M—H]^-/[M+nH_2O-H]^-(n<3).还利用电喷雾多级串联质谱(ESI-MS^n)对刺五加三糖进行了系统的研究,推断出刺五加三糖的组成与结构. 展开更多
关键词 刺五加 寡糖 电喷多级串联质谱 化学分析 药理活性 植物药
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电喷雾多级串联质谱快速鉴定木鳖子皂苷 被引量:8
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作者 郭明全 宋凤瑞 +3 位作者 商慧娟 王道武 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第3期135-140,共6页
利用电喷雾正负离子多级串联质谱相结合的方法 ,并结合皂苷部分醇解产物和皂苷元的质谱数据 ,鉴定了木鳖子皂苷的结构 。
关键词 鉴定 正负模式 电喷多级串联质谱 木鳖子皂苷 中药 结构
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丹参水溶性多酚酸的多级串联电喷雾离子阱质谱断裂机理解析 被引量:16
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作者 王红蕾 齐崴 +1 位作者 吴小东 何志敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期129-136,共8页
采用多级串联电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)直接进样法研究了丹参水溶性成分的质谱断裂规律,重点讨论了7种主要多酚酸的质谱断裂行为。实验发现:在各类酚酸中,单体丹参素和咖啡酸主要产生碎片离子[M-H-H2O]-,且丹参素比咖啡酸更容易丢失CO2... 采用多级串联电喷雾离子阱质谱(ESI-MSn)直接进样法研究了丹参水溶性成分的质谱断裂规律,重点讨论了7种主要多酚酸的质谱断裂行为。实验发现:在各类酚酸中,单体丹参素和咖啡酸主要产生碎片离子[M-H-H2O]-,且丹参素比咖啡酸更容易丢失CO2;而在二聚体中发现,丹酚酸F的特殊共轭结构导致其中性丢失CO2的几率远高于H2O,丹酚酸A、迷迭香酸和紫草酸除保留单体的质谱断裂行为,还具有自己的特征断裂方式,即丹酚酸A特征丢失丹参素,迷迭香酸中性丢失丹参素的几率远高于咖啡酸,紫草酸丢失五元环上的CO2,产生碎片m/z493.1;多聚体丹酚酸B在发生多级质谱断裂的过程中不断发生重排,最后得到稳定的具有共轭结构的碎片离子m/z321.1。上述规律为丹参水溶性成分的快速分析和鉴定提供了简便的方法。 展开更多
关键词 丹参 多酚酸 多级串联电喷离子阱质谱 断裂机理
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红花中色素类化合物的电喷雾多级串联质谱研究 被引量:4
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作者 宗晓菲 张慧荣 +1 位作者 李博 李丽 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期357-362,共6页
利用电喷雾多级串联质谱技术研究了红花提取物中4种色素类成分,即红花红色素、羟基红花黄色素A、红花黄色素A和红花黄色素B。通过多级串联质谱技术,获得4种化合物的分子离子峰,并由此获得分子质量信息;根据一些特征中性碎片的丢失,提出... 利用电喷雾多级串联质谱技术研究了红花提取物中4种色素类成分,即红花红色素、羟基红花黄色素A、红花黄色素A和红花黄色素B。通过多级串联质谱技术,获得4种化合物的分子离子峰,并由此获得分子质量信息;根据一些特征中性碎片的丢失,提出了红花中4种色素类成分的质谱碎裂规律。根据得到的分子质量和碎片信息,并与文献中的已知化合物比较,建立了红花中色素类化合物的快速分析、质谱鉴定的方法。 展开更多
关键词 红花 色素类化合物 电喷多级串联质谱(esi-msn)
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车前草中苯乙醇苷化合物的电喷雾多级串联质谱研究 被引量:9
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作者 李丽 刘志强 +3 位作者 刘春明 Tsao Rong 吕磊 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1430-1434,共5页
利用电喷雾多级串联质谱技术研究了车前草药材中的苯乙醇苷化合物,根据其在负离子条件下表现出的特征质谱行为,提出了车前草中的苯乙醇苷类化合物可能的电喷雾质谱碎裂规律,建立了车前草中苯乙醇苷化合物的快速分析、鉴定方法.
关键词 车前草 苯乙醇苷化合物 电喷多级串联质谱
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头孢菌素类抗生素的电喷雾多级串联质谱分析 被引量:10
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作者 李惠琳 邢俊鹏 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期198-202,共5页
采用电喷雾多级串联质谱技术,对头孢呋辛、头孢噻吩钠、头孢硫脒、头孢噻利、头孢西丁钠五种头孢菌素类抗生素进行了系统研究,总结了该类化合物的电喷雾质谱特征断裂机理。该类化合物在电喷雾正离子或负离子模式下,均发生C-3位侧链C-X(... 采用电喷雾多级串联质谱技术,对头孢呋辛、头孢噻吩钠、头孢硫脒、头孢噻利、头孢西丁钠五种头孢菌素类抗生素进行了系统研究,总结了该类化合物的电喷雾质谱特征断裂机理。该类化合物在电喷雾正离子或负离子模式下,均发生C-3位侧链C-X(X=O、N、S)键的特征断裂,为头孢菌素类抗生素化合物结构鉴定提供了新方法。在负离子模式下,头孢呋辛二级质谱中β-内酰胺环发生开环断裂,与文献结果一致;在电喷雾正离子模式下,头孢噻吩钠、头孢噻利、头孢西丁钠多级串联质谱中均失去C-7位侧链上一分子CO。 展开更多
关键词 头孢菌素类抗生素 电喷多级串联质谱 断裂机理
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂 被引量:7
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作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷串联质谱 无糖糕点 甜味剂
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淫羊藿甙及其与金属离子配合物的电喷雾多级串联质谱研究
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作者 刘春明 刘志强 +2 位作者 许庆轩 王道武 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期482-485,共4页
利用电喷雾多级串联质谱 ( ESI-MSn)研究了淫羊藿甙及其与金属离子形成的配合物 ,获得淫羊藿甙的质谱碎裂规律 ;并对淫羊藿甙与铝离子、铁离子形成的配合物结构进行了初步确定。结果表明 :淫羊藿甙与铝离子、铁离子可形成比较稳定的 2∶
关键词 淫羊藿甙 金属离子配合物 电喷多级串联质谱 有效成分 药理作用
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羟基卟啉衍生物的电喷雾多级串联质谱研究
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作者 马丽 黄锦汪 +3 位作者 姚骏骅 罗海英 范丽芬 计亮年 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期23-25,共3页
研究了3种单羟基卟啉的电喷雾多级串联质谱,对其可能的裂解途径进行了归纳;结果表明,仅仅在苯环上无取代基的卟啉HPTPP中才能观察到失去活性的羟基或羟苯基的裂解碎片,苯环具有拉电子取代基的卟啉比具有推电子取代基的卟啉更容易裂解;... 研究了3种单羟基卟啉的电喷雾多级串联质谱,对其可能的裂解途径进行了归纳;结果表明,仅仅在苯环上无取代基的卟啉HPTPP中才能观察到失去活性的羟基或羟苯基的裂解碎片,苯环具有拉电子取代基的卟啉比具有推电子取代基的卟啉更容易裂解;由此可见,苯环上取代基性质对羟基卟啉的裂解方式有一定的影响。 展开更多
关键词 羟基卟啉衍生物 多级串联质谱 电喷离子化 羟基活性 裂解途径
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串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺 被引量:5
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作者 周艳芬 王芳焕 +3 位作者 王泽岚 詹海鹃 刘万毅 孟哲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期159-166,共8页
建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Clea... 建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r^2)≥0.999 2;方法的检出限为1.48~13.61μg/kg,定量限为5.96~45.67μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷多级质谱 串联双柱固相萃取 盐酸二甲双胍制剂 三聚氰胺 双氰胺
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dTDP-L-鼠李糖生物合成路径的电喷雾多级串联质谱法表征
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作者 许莹莹 董晨影 周大炜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期17-22,共6页
本研究以2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-L-鼠李糖(dTDP-L-Rha)生物合成路径涉及的系列酶促反应产物为研究对象,建立了电喷雾碰撞诱导解离串联质谱(CID-ESI-MSn)对罕见单糖生物合成路径的表征方法。该方法首先通过ESI-MS技术分析2’-脱氧胸苷-... 本研究以2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-L-鼠李糖(dTDP-L-Rha)生物合成路径涉及的系列酶促反应产物为研究对象,建立了电喷雾碰撞诱导解离串联质谱(CID-ESI-MSn)对罕见单糖生物合成路径的表征方法。该方法首先通过ESI-MS技术分析2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-D-葡萄糖-4,6-脱氢酶(RmlB)、2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-4-酮-6-脱氧-葡萄糖-3,5异构酶(RmlC)和2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-4-酮-鼠李糖还原酶(RmlD)酶活产物的形成,随后应用CID-ESI-MSn技术对酶促反应终产物L-鼠李糖(dTDP-L-Rha)的结构进行表征。结果表明:dTDP-L-Rha的生物合成始于2’-脱氧胸苷-5’-二磷酸-D-葡萄糖(dTDP-DGlc),依次涉及RmlB、RmlC和RmlD三个酶的参与。这与传统的高效液相色谱法(HPLC)监测、纯化制备,核磁共振(NMR)及ESI-MS结构表征的分析结果一致。该方法简单、灵敏、快速,适用于重要罕见单糖生物合成路径的表征。 展开更多
关键词 罕见单糖 dTDP-L-鼠李糖 生物合成路径 电喷串联质谱(ESI-MS/MS)
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芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱 被引量:33
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作者 丁健桦 王兴祥 +4 位作者 张慧 潘素素 罗明标 李建强 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1714-1719,共6页
采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比... 采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI-MS和ESI-MS中的裂解规律相似,但是EESI是一种比ESI更软的电离模式.根据对芹菜素EESI-MS特征碎片离子的分析提出了芹菜素在EESI-MS中的基本裂解规律,为EESI-MS技术用于复杂基质中痕量芹菜素的快速直接分析提供了参考. 展开更多
关键词 芹菜素 串联质谱 电喷萃取电离质谱 电喷电离质谱 裂解规律
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乌头碱类生物碱电喷雾串联质谱行为及碎片离子稳定性的量子化学计算 被引量:19
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作者 陈兰慧 金莲姬 +3 位作者 苏忠民 仇永清 王勇 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2340-2344,共5页
乌头碱类生物碱电喷雾串联质谱数据对于分析该类化合物的生物活性及毒性提供了实验依据,结合量子化学计算分析乌头类生物碱电喷雾串联质谱碎片稳定性及其断裂规律,可以深入研究乌头碱类的构效关系.用ab initioHF/6-31G*方法优化六种乌... 乌头碱类生物碱电喷雾串联质谱数据对于分析该类化合物的生物活性及毒性提供了实验依据,结合量子化学计算分析乌头类生物碱电喷雾串联质谱碎片稳定性及其断裂规律,可以深入研究乌头碱类的构效关系.用ab initioHF/6-31G*方法优化六种乌头类生物碱结构,在此基础上计算相关活性部位母体与取代基之间的结合能,用以比较、判断化学键的稳定性.用此计算结果较好地解释了C8乙酰基、C14苯甲酰基和N-乙基/甲基等3种取代基失去的先后顺序,以及R3为OH.的吸电子效应对周围原子的影响;研究了缩环丢失中性CO分子的过程,从理论上预测了连在不同位置的4种甲氧基的失去规律.这表明电喷雾串联质谱中乌头碱类化合物经多次碰撞所产生的统计结果与量子化学计算结果符合得较好. 展开更多
关键词 乌头碱 电喷质谱 串联质谱 从头算 结合能
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复方中药四逆汤中乌头碱类二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究 被引量:21
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作者 王勇 宋凤瑞 +2 位作者 金东明 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期85-89,共5页
利用电喷雾串联质谱方法不经柱分离而直接分析复方中药四逆汤中二萜生物碱的组成 ,乌头碱类二萜生物碱在质谱条件下形成质子化分子 ,一种生物碱对应一个分子离子峰 .检测到了苯甲酰单酯型、双酯型和脂类生物碱等 18种二萜生物碱 ,其中... 利用电喷雾串联质谱方法不经柱分离而直接分析复方中药四逆汤中二萜生物碱的组成 ,乌头碱类二萜生物碱在质谱条件下形成质子化分子 ,一种生物碱对应一个分子离子峰 .检测到了苯甲酰单酯型、双酯型和脂类生物碱等 18种二萜生物碱 ,其中苯甲酰中乌头原碱等单酯型生物碱是四逆汤中的主要生物碱成分 . 展开更多
关键词 复方中药 四逆汤 乌头碱 二萜生物碱 电喷串联质谱 有效成分 化学研究
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蜂蜜中的林可胺类抗生素残留 被引量:23
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作者 徐锦忠 吴斌 +4 位作者 丁涛 沈崇钰 赵增运 陈惠兰 蒋原 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期436-439,共4页
建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集... 建立了蜂蜜中林可胺类抗生素林可霉素和氯林可霉素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC/ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以共同的基峰离子m/z126进行定量。两种抗生素的检测限(S/N=3)为0.1p.g/kg,定量限为0.5p.g/kg,在1.0~200p.g/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r^2〉0.996)。在1.0,5.0,20.0p.g/kg3个添加水平,两种抗生素的平均回收率范围为80%~110%,日内测定结果的相对标准偏差小于8%,日间测定结果的相对标准偏差小于15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中林可胺类抗生素残留的分析确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷串联质谱 林可胺类抗生素 林可霉素 氯林可霉素 蜂蜜
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高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺 被引量:134
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作者 丁涛 徐锦忠 +4 位作者 李健忠 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 李淑娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期6-9,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)及HPLC-电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%(基质匹配曲线校正),两种方法的添加回收率的相对标准偏差(RSD)为3.4%-6.4%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 高效液相色谱-电喷串联质谱 三聚氰胺残留 植物源性蛋白
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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 被引量:61
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作者 赵珊 张晶 +1 位作者 杨奕 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期356-362,共7页
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模... 建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1~50μg/kg,回收率为57.0%~117.7%,相对标准偏差为2.4%~17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2~50μg/kg,回收率为40.8%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷串联四极杆质谱 工业染料 果汁 葡萄酒
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和氟喹诺酮类兽药 被引量:30
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作者 刘芃岩 姜宁 +1 位作者 王英峰 晏利芝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期348-352,共5页
建立了一种同时测定鸡肉中两类共10种兽药(3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法(HPLC-ESI-MS2)。样品经2%醋酸-乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化,经氮气吹干后,残余物用流动相定容到1m... 建立了一种同时测定鸡肉中两类共10种兽药(3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法(HPLC-ESI-MS2)。样品经2%醋酸-乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化,经氮气吹干后,残余物用流动相定容到1mL。以乙腈和0.05%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用质谱检测器进行定性和定量分析,并对10种药物的二级质谱碎裂方式进行分析。10种药物在0.02~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9988。检出限(LOD)为1.10~6.85μg/kg,定量限(LOQ)为3.68~22.85μg/kg,样品的平均加标回收率为68.9%~102.6%,相对标准偏差均小于8.6%(n=3)。实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,确证能力强,分析时间短,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷串联质谱 磺胺 氟喹诺酮 动物源性食品
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