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土壤中重金属形态及有机物组分的电化学-质谱分析 被引量:4
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作者 宋丽丽 赵焕娟 +3 位作者 陈宇飞 郭冬发 李慧 徐加泉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期354-363,I0002,共11页
本研究建立了一种电化学-质谱(EC-MS)法高通量分析土壤样品中的金属组分和有机物。首先,根据理化性质,将土壤样品中的金属组分和有机物组分分为水溶态、脂溶态、难溶态和可氧化态等4种形态;然后,分别采用萃取、反应、电解等方式对4种形... 本研究建立了一种电化学-质谱(EC-MS)法高通量分析土壤样品中的金属组分和有机物。首先,根据理化性质,将土壤样品中的金属组分和有机物组分分为水溶态、脂溶态、难溶态和可氧化态等4种形态;然后,分别采用萃取、反应、电解等方式对4种形态组分进行在线顺次提取;将提取后的组分在线传输至电喷雾电离源进行离子化,随后进行正、负离子模式检测。实际样品分析结果表明,该方法成功检测出土壤样品中多种水溶态金属盐和有机物(如Mg、Cr、Ni、Zn、Co、Cu、Al、Pb等多种水溶性金属盐,尿素及多种有机胺)、20多种脂溶态有机羧酸、以及难溶态金属盐(Mg、Ni、Cr、Pb、Co)和可氧化态(Cu、Pb)。该方法可为环境评估和环境治理提供技术支持。 展开更多
关键词 土壤 重金属形态分析 有机污染物 顺次提取 电化学-质谱(EC-MS)
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高浓度磷酸盐缓冲液中多巴胺电化学氧化过程的在线质谱分析 被引量:1
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作者 林嘉美 王昊天 +4 位作者 李慧 余振东 宋丽丽 朱玉玲 徐加泉 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期103-110,I0003,共9页
研究高浓度缓冲盐体系中物质的电化学氧化还原过程,对于准确理解电化学反应机理具有重要意义。本研究研制了一款体积小、性能稳定、结构简单、制作方便的流动电解池,将其与大气压化学电离质谱联用,构建了一种可在线分析高浓度缓冲盐溶... 研究高浓度缓冲盐体系中物质的电化学氧化还原过程,对于准确理解电化学反应机理具有重要意义。本研究研制了一款体积小、性能稳定、结构简单、制作方便的流动电解池,将其与大气压化学电离质谱联用,构建了一种可在线分析高浓度缓冲盐溶液中电化学过程的电化学-质谱分析装置,用于在线、实时研究缓冲盐溶液中多巴胺的电化学氧化过程。结果表明,通过热沉积方式可高效地在线去除缓冲溶液中的无机盐组分,有机组分可经大气压化学电离方式进行离子化,随后进入质谱检测。多巴胺电化学氧化质谱分析结果表明:在0 V氧化电位下,多巴胺不发生氧化,主要获得多巴胺的质子化信号m/z 154[M+H]^(+);当氧化电位为+0.3 V时,除多巴胺的质子化信号外,还可获得多巴胺失去4个e-的氧化产物多巴色素(dopachrome)质子化峰m/z 150[M+H]^(+),以及多巴色素与多巴胺通过分子间氢键形成的加合物信号m/z 303[M+H]^(+);当氧化电位升高至+0.6 V时,氧化产物m/z 150和303的丰度进一步提高。 展开更多
关键词 高浓度缓冲盐 电化学反应机理 多巴胺 电化学-质谱
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鲁米诺电化学发光关键中间体的质谱在线表征
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作者 于凯 乔志媛 +7 位作者 张铭旺 朱乾龙 刘吉林 王雪凝 余千云 姜延晓 张洪 姜杰 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期141-148,I0005,共9页
鲁米诺优异的电化学发光性能使其在分析检测领域获得了广泛应用,然而,与反应机理相关的直接数据鲜有报道。本研究基于电化学-微米管-质谱(electrochemistry-micro tube-mass spectrometry,EC-MT-MS)技术,选用具有微米尖端的高硼硅玻璃... 鲁米诺优异的电化学发光性能使其在分析检测领域获得了广泛应用,然而,与反应机理相关的直接数据鲜有报道。本研究基于电化学-微米管-质谱(electrochemistry-micro tube-mass spectrometry,EC-MT-MS)技术,选用具有微米尖端的高硼硅玻璃管作为电解池和质谱电喷雾离子源,通过内置2根铂金丝电极连接自制的电化学工作站,实现鲁米诺电化学发光反应的实时在线质谱分析,结合串联质谱技术确认了相关产物的分子结构。本工作发现了鲁米诺电化学反应的2种关键中间体以及发光产物3-氨基邻苯二甲酸,确认了过氧化氢对于鲁米诺发光反应的增益机制。此外,将1,4-苯醌加入鲁米诺-过氧化氢体系,验证了超氧根阴离子自由基(O^(·-)_(2),源于过氧化氢)在鲁米诺电发光反应过程中的核心作用,本实验结果为研究鲁米诺发光机理提供了直接的数据参考。 展开更多
关键词 电化学-微米管-质谱(EC-MT-MS) 鲁米诺 过氧化氢 电化学发光 3-氨基邻苯二甲酸
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电化学-微米电喷雾-质谱技术用于间甲苯胺电化学氧化机理研究 被引量:1
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作者 于凯 张铭旺 +2 位作者 洪子英 张洪 姜杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期462-469,I0006,共9页
本实验开发了电化学-微米电喷雾-质谱技术(EC-mESI-MS),采用微米毛细管作为电化学电解池和电喷雾离子源,内置两根铂金丝分别作为工作电极和辅助电极,通过连接自制的电化学工作站,同时向样品溶液中施加电化学反应电压和电喷雾电压,实现... 本实验开发了电化学-微米电喷雾-质谱技术(EC-mESI-MS),采用微米毛细管作为电化学电解池和电喷雾离子源,内置两根铂金丝分别作为工作电极和辅助电极,通过连接自制的电化学工作站,同时向样品溶液中施加电化学反应电压和电喷雾电压,实现电化学反应的实时、在线质谱分析。基于该技术研究了间甲苯胺(m-toluidine)的电化学氧化机理。在0.39 V恒电位条件下,检测到间甲苯胺在pH 7的乙腈-水溶液中生成的一系列氧化产物,包括阳离子自由基和4种低聚物(从二聚体到五聚体),并得到了各产物在反应过程中随时间变化的趋势。实验结果表明,同类低聚物存在醌环和苯环两种结构。另外,发现溶液pH值对氧化效率有较大影响,在酸性环境下会抑制反应的进行,酸性越强,抑制效果越明显。 展开更多
关键词 电化学-微米电喷雾-质谱技术 间甲苯胺 电化学氧化机理
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Microstructure characterization and electrochemical corrosion behavior of Zn and Zn/Mg alloys in H_2SO_4 solution
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作者 S.H.Ettefagh Far A.Rahimi +1 位作者 M.Chaghazardi A.Davoodi 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2015年第6期2007-2013,共7页
The three systems of pure Zn, Zn-0.10% Mg(mass fraction), and Zn-0.15% Mg(mass fraction) were cast under controlled atmosphere and their microstructures were characterized by SEM/EDS analysis. The electrochemical corr... The three systems of pure Zn, Zn-0.10% Mg(mass fraction), and Zn-0.15% Mg(mass fraction) were cast under controlled atmosphere and their microstructures were characterized by SEM/EDS analysis. The electrochemical corrosion behavior of these three samples was examined in the very aggressive solution of 50% H2SO4(mass fraction) using electrochemical impedance spectroscopy(EIS) and potentiodynamic polarization measurements. The results show that magnesium improves in some extent the corrosion resistance of pure Zn in 50% H2SO4(mass fraction) confirmed by EIS test. Results of polarization measurment also demonstrate that small amount of Mg significantly improves the passivation of Zn in the test solution. Results of surface morphology of the samples and EDS analysis reveal that Mg reduced the corrosion attacks to pure Zn. 展开更多
关键词 COMPOSITES CORROSION zinc-magnesium alloys potentiodynamic polarization electrochemical impedance spectroscopy
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