电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞 被引量：2

1

作者 薛珺 范玉兰 +1 位作者 张旻杰 李勋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期5-7,11,共4页

中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样... 中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A（或0.54 A·cm^-2）,所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL·min^-1。试验结果表明：在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限（3S/N）为2.1 ng·L^-1。在1μg·L^-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%-102%之间。 展开更多

关键词 原子荧光光谱法 电化学-汞蒸气发生法 汞 中药

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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 被引量：9

2

作者 刘曙 罗梦竹 +3 位作者 金樱华 陈宗宏 任丽萍 李晨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期456-462,共7页

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结... 采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 展开更多

关键词 铁矿石 砷 汞 微波消解 化学蒸气发生-原子荧光光谱法 同时测定

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微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞 被引量：6

3

作者 马名扬 张丽佳 徐万祥 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1184-1186,共3页

提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0～10... 提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0～100.0,0.5～50.0μg.L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%～97.2%,92.9%～95.2%之间。 展开更多

关键词 微波消解 蒸气发生-原子荧光光谱法 石脑油 砷 汞

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王水消解蒸气发生——原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞 被引量：56

4

作者 赵振平 张怀成 +1 位作者 冷家峰 邓保军 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期44-46,共3页

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果。

关键词 王水消解 蒸气发生-原子荧光光谱法 测定 土壤 砷 锑 汞

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氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷 被引量：14

5

作者 任婷 曹珺 +1 位作者 赵丽娇 钟儒刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期62-66,共5页

使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5类共22种常见食品中汞和砷的含量进行检测.建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回... 使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5类共22种常见食品中汞和砷的含量进行检测.建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0％～104.2％和96.4％～105.1％,相对标准偏差为0.8％～4.7％和3.5％～4.9％（n=6）.结果表明：全麦面、咖啡和4种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高. 展开更多

关键词 氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法 食品 汞 砷 定量分析

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冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉 被引量：8

6

作者 蒋小良 张燚昊 +2 位作者 莫梁君 叶林 李达光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期574-576,共3页

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸（5＋1）混合酸消解后,在盐酸（5＋95）溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气... 采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸（5＋1）混合酸消解后,在盐酸（5＋95）溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。 展开更多

关键词 冷蒸气发生-原子吸收光谱法 大米 镉

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氢化物发生-原子荧光法测定土壤中砷、汞的方法 被引量：10

7

作者 李彩虹 杨春霞 赵银宝 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期200-204,共5页

采用沸水浴消解,氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷、汞元素的含量。用体积比为1∶1王水沸水浴2h消解样品,用φ=3%的盐酸作载流,10g/L的硼氢化钾作还原剂进行测定。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钾质量浓度等... 采用沸水浴消解,氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷、汞元素的含量。用体积比为1∶1王水沸水浴2h消解样品,用φ=3%的盐酸作载流,10g/L的硼氢化钾作还原剂进行测定。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钾质量浓度等参数进行考察并优化。结果表明:砷标准溶液质量浓度为0～60.0μg/L、汞为0～3.0μg/L时有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,且加标回收砷为96.2%～103.0%,汞为97.5%～106.7%。该法具有低检出限、高准确度、高精密度和良好的重现性等特点。 展开更多

关键词 氢化物发生-原子荧光法 土壤 砷 汞

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冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉 被引量：14

8

作者 蒋小良 贾长生 +2 位作者 叶林 易碧华 龚治湘 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期431-434,共4页

研究了冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉的反应体系。对载气流速、NaBH。浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰进行了考察。将该方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。方法简便快速，回... 研究了冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉的反应体系。对载气流速、NaBH。浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰进行了考察。将该方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。方法简便快速，回收率为94．0％～104．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于3．6％。方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于陶瓷浸泡液中痕量镉的测定，结果令人满意。 展开更多

关键词 冷蒸气发生-原子吸收光谱法 日用陶瓷 浸泡液 镉 增敏剂

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微波消解-氢化物发生-原子吸收光谱法测定养殖场水中汞的研究 被引量：1

9

作者 李春 刘德阳 +3 位作者 马亚楠 秦菊 吴川川 王志琴 《新疆农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期583-588,共6页

【目的】探索建立微波消解法与氢化物发生-原子吸收光谱法相结合测定养殖场水中汞。【方法】采用氢化物-原子吸收光谱法进行测定,同时与国家标准消解方法测定结果进行比较。【结果】该方法的线性范围为10～80μg/L,检出限(3S/N)为0.381... 【目的】探索建立微波消解法与氢化物发生-原子吸收光谱法相结合测定养殖场水中汞。【方法】采用氢化物-原子吸收光谱法进行测定,同时与国家标准消解方法测定结果进行比较。【结果】该方法的线性范围为10～80μg/L,检出限(3S/N)为0.381μg/L,线性相关系数>0.999,回收率为87.6%～94.5%,相对标准偏差为4.5%。【结论】与国标消解法相比,该方法线性好、精密度高、准确度高、操作简便、样品消解完全、试剂用量少、空白值低、干扰少等优点,适用水中微量元素检测分析。 展开更多

关键词 微波消解 氢化物发生-原子吸收法 汞 水 养殖场

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氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境水样中的汞 被引量：3

10

作者 刘国尧 段海波 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期327-328,共2页

报道了氢化物发生 原子吸收光谱法测定环境水样中汞的方法。方法操作简便、线性好、灵敏度高(特征浓度为0.25mg/L/1%),精密度和准确度好,直接测定信号值,提高了分析速度,各项技术指标均能满足环境监测规范要求。

关键词 汞 氢化物发生-原子吸收光谱法 环境水样

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流动注射冷蒸气发生法测定环境样品中痕量汞

11

作者 范世华 金静 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期57-59,共3页

以气体扩散膜为分离装置 ,流动注射进样冷蒸气发生法测定了土壤中的汞。试验了载流种类、流速、浓度 ,还原剂的浓度、流速 ,载气及其流速等分析参数对测定的影响。实验中观察到 Cr( )对汞的响应信号有负干扰。方法的线性范围为 0～ 2 0... 以气体扩散膜为分离装置 ,流动注射进样冷蒸气发生法测定了土壤中的汞。试验了载流种类、流速、浓度 ,还原剂的浓度、流速 ,载气及其流速等分析参数对测定的影响。实验中观察到 Cr( )对汞的响应信号有负干扰。方法的线性范围为 0～ 2 0μg/L ,检出限为 0 .0 1μg/L,在 2μg/L、5μg/L含量水平测定 ,方法的相对标准偏差( RSD)分别为 1 .5%和 0 .54 %。回收率在 91 %～ 1 1 0 展开更多

关键词 流动注射 冷蒸气发生法 测定 环境样品 汞 痕量分析

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流动注射冷原子发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞

12

作者 胡仲禹 熊小明 陈新焕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期520-522,共3页

提出了中药材中微量汞的冷原子发生-原子荧光光谱测定方法。采用微波技术用HNO3＋H2O2消解样品，分取1．0mL试样溶液用断续流动方式进样。荧光强度与汞的质量浓度在25μg·L^-1以内呈线性关系，检出限（3S）为0．02μg·L^-1。... 提出了中药材中微量汞的冷原子发生-原子荧光光谱测定方法。采用微波技术用HNO3＋H2O2消解样品，分取1．0mL试样溶液用断续流动方式进样。荧光强度与汞的质量浓度在25μg·L^-1以内呈线性关系，检出限（3S）为0．02μg·L^-1。按此方法分析了10种药材，汞测定值的相对标准偏差（n=7）均小于5％，加标回收率在97．2％～102．7％之间。 展开更多

关键词 冷原子发生-原子荧光法 汞 中药材

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氢化物发生-原子吸收光谱法测定日用洗涤剂中砷和汞方法的改进 被引量：3

13

作者 杨明明 姚晨之 +2 位作者 樊平 严方 郑养珍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期797-799,共3页

按《化妆品卫生规范》测定日用洗涤剂中砷和汞含量时,对样品前处理方法作如下改进:①微波消解时,采用梯度升温进行消解;②所得消解液加入氨基磺酸去除氮氧化物,以消除其对砷和汞测定的干扰。按改进后的方法,砷和汞的质量浓度分别在18,60... 按《化妆品卫生规范》测定日用洗涤剂中砷和汞含量时,对样品前处理方法作如下改进:①微波消解时,采用梯度升温进行消解;②所得消解液加入氨基磺酸去除氮氧化物,以消除其对砷和汞测定的干扰。按改进后的方法,砷和汞的质量浓度分别在18,60μg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为1.7,0.4μg·L^(-1)。以空白洗涤剂样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得砷和汞的平均回收率分别为100%,99.5%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.2%,1.5%。 展开更多

关键词 日用洗涤剂 砷 汞 微波消解 氢化物发生-原子吸收光谱法

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湿法消解预处理地电化学泡塑样品有效性研究 被引量：7

14

作者 严洪泽 陈海杰 +4 位作者 孙彬彬 周国华 贺灵 刘银飞 王腾云 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第5期510-518,共9页

灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解... 灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。 展开更多

关键词 地电化学 泡塑样品 湿法消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 高分辨电感耦合等离子体质谱法

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氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、汞 被引量：13

15

作者 李玲辉 边静 赵永强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1430-1432,1435,共4页

提出了一种顺序流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。食品样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消化,以硼氢化钾为还原剂,盐酸溶液为载流,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和汞含量的方法。在优化的试验条件下,铅、镉和汞... 提出了一种顺序流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱分析方法。食品样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消化,以硼氢化钾为还原剂,盐酸溶液为载流,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和汞含量的方法。在优化的试验条件下,铅、镉和汞的质量浓度分别在一定的范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.20,0.04,0.22μg.L-1。用此方法测定了食品中重金属铅、镉、汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%,加标回收率在94.8%～103.2%之间。 展开更多

关键词 氢化物发生-原子吸收光谱法 顺序注射 食品 铅 镉 汞

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氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定化妆品中汞 被引量：6

16

作者 张宇红 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期519-520,共2页

介绍用氢化物发生 冷原子吸收光谱法在重铬酸钾 硝酸溶液存在下测定化妆品中汞的含量。方法空白值低、灵敏、准确、精密度好,特别适合于化妆品中汞的测定。

关键词 氢化物发生-冷原子吸收光谱法 含量测定 化妆品 汞 重铬酸钾-硝酸溶液

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单沸消解蒸馏-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定饲料中的总汞

17

作者 苗雪原 《饲料工业》 2007年第19期55-56,共2页

通过单沸消解蒸馏结合以H2O2-H2SO4-混合催化剂为消解体系的饲料快速分解技术,实现了饲料中汞的快速、完全提取,建立了FI-HAAS法测定饲料中汞的样品前处理和仪器分析方法。该法简便快捷,加标回收率95.8%～104.7%,分析结果可靠。

关键词 单沸消解蒸馏 流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法 汞 饲料

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氢化物发生-原子荧光法测定不同产地绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se 被引量：11

18

作者 王晶 肖娅萍 +2 位作者 梁晓庆 邵显会 张珂 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期813-816,共4页

通过优化了的氢化物发生—原子荧光法测定了7个省产绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se三种元素的含量,研究结果表明:7个省产绞股蓝中As,Hg,Se的含量存在较大差异,但As和Hg两种重金属元素含量均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中As... 通过优化了的氢化物发生—原子荧光法测定了7个省产绞股蓝及其根际土壤中As,Hg,Se三种元素的含量,研究结果表明:7个省产绞股蓝中As,Hg,Se的含量存在较大差异,但As和Hg两种重金属元素含量均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中As和Hg的限量标准。Se元素含量同根际土壤中Se元素含量显示极显著相关性,故湖北恩施富硒区产绞股蓝中Se含量明显高于其他6省产绞股蓝。研究结果可以初步判定,绞股蓝中Se元素主要来源于土壤,而As和Hg元素的积累则不同于Se元素,还可能受到大气气溶胶的干、湿沉降等因素的影响。 展开更多

关键词 绞股蓝 根际土壤 砷 汞 硒 湿法消解 氢化物发生-原子荧光法

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蒸汽发生法对牛乳粉中痕量总汞的测定 被引量：4

19

作者 杨可皓 张惠玲 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第2期68-69,共2页

汞的冷原子吸收法测定,国内外对水产品的研究较多,本项研究旨在对蒸汽发生法用于牛乳粉中痕量总汞测定的条件进行选择,采用AA-275型原子吸收分光光度计、空心阴极汞灯和66型蒸汽发生器,灯电流为5mA,选用2537 谱线。

关键词 蒸气发生法 牛乳粉 奶粉 汞 测定

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化学蒸气发生进样技术在原子光谱分析应用中的进展

20

作者 沈宇 刘坤 +3 位作者 郭跃安 孙冬娥 冯玉怀 李日升 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1225-1233,共9页

从化学蒸气发生技术的仪器装置、影响蒸气发生效率的主要因素、与分离富集技术的联用以及新型蒸气发生技术等方面,综述了2008-2017年化学蒸气发生进样技术,包括基于硼氢化物反应的蒸气发生、光诱导化学蒸气发生、介质阻挡放电蒸气发生... 从化学蒸气发生技术的仪器装置、影响蒸气发生效率的主要因素、与分离富集技术的联用以及新型蒸气发生技术等方面,综述了2008-2017年化学蒸气发生进样技术,包括基于硼氢化物反应的蒸气发生、光诱导化学蒸气发生、介质阻挡放电蒸气发生和电化学蒸气发生,在原子光谱分析应用中的进展(引用文献95篇)。 展开更多

关键词 化学蒸气发生 原子光谱法 分离富集技术 光诱导化学蒸气发生 介质阻挡放电蒸气发生 电化学蒸气发生

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