土壤中重金属形态及有机物组分的电化学-质谱分析 被引量：4

1

作者 宋丽丽 赵焕娟 +3 位作者 陈宇飞 郭冬发 李慧 徐加泉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期354-363,I0002,共11页

本研究建立了一种电化学-质谱(EC-MS)法高通量分析土壤样品中的金属组分和有机物。首先,根据理化性质,将土壤样品中的金属组分和有机物组分分为水溶态、脂溶态、难溶态和可氧化态等4种形态;然后,分别采用萃取、反应、电解等方式对4种形... 本研究建立了一种电化学-质谱(EC-MS)法高通量分析土壤样品中的金属组分和有机物。首先,根据理化性质,将土壤样品中的金属组分和有机物组分分为水溶态、脂溶态、难溶态和可氧化态等4种形态;然后,分别采用萃取、反应、电解等方式对4种形态组分进行在线顺次提取;将提取后的组分在线传输至电喷雾电离源进行离子化,随后进行正、负离子模式检测。实际样品分析结果表明,该方法成功检测出土壤样品中多种水溶态金属盐和有机物(如Mg、Cr、Ni、Zn、Co、Cu、Al、Pb等多种水溶性金属盐,尿素及多种有机胺)、20多种脂溶态有机羧酸、以及难溶态金属盐(Mg、Ni、Cr、Pb、Co)和可氧化态(Cu、Pb)。该方法可为环境评估和环境治理提供技术支持。 展开更多

关键词 土壤 重金属形态分析 有机污染物 顺次提取 电化学-质谱(EC-MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料

电化学-微米电喷雾-质谱技术用于间甲苯胺电化学氧化机理研究 被引量：1

2

作者 于凯 张铭旺 +2 位作者 洪子英 张洪 姜杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期462-469,I0006,共9页

本实验开发了电化学-微米电喷雾-质谱技术(EC-mESI-MS),采用微米毛细管作为电化学电解池和电喷雾离子源,内置两根铂金丝分别作为工作电极和辅助电极,通过连接自制的电化学工作站,同时向样品溶液中施加电化学反应电压和电喷雾电压,实现... 本实验开发了电化学-微米电喷雾-质谱技术(EC-mESI-MS),采用微米毛细管作为电化学电解池和电喷雾离子源,内置两根铂金丝分别作为工作电极和辅助电极,通过连接自制的电化学工作站,同时向样品溶液中施加电化学反应电压和电喷雾电压,实现电化学反应的实时、在线质谱分析。基于该技术研究了间甲苯胺(m-toluidine)的电化学氧化机理。在0.39 V恒电位条件下,检测到间甲苯胺在pH 7的乙腈-水溶液中生成的一系列氧化产物,包括阳离子自由基和4种低聚物(从二聚体到五聚体),并得到了各产物在反应过程中随时间变化的趋势。实验结果表明,同类低聚物存在醌环和苯环两种结构。另外,发现溶液pH值对氧化效率有较大影响,在酸性环境下会抑制反应的进行,酸性越强,抑制效果越明显。 展开更多

关键词 电化学-微米电喷雾-质谱技术 间甲苯胺 电化学氧化机理

在线阅读 下载PDF 职称材料

高浓度磷酸盐缓冲液中多巴胺电化学氧化过程的在线质谱分析 被引量：1

3

作者 林嘉美 王昊天 +4 位作者 李慧 余振东 宋丽丽 朱玉玲 徐加泉 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期103-110,I0003,共9页

研究高浓度缓冲盐体系中物质的电化学氧化还原过程,对于准确理解电化学反应机理具有重要意义。本研究研制了一款体积小、性能稳定、结构简单、制作方便的流动电解池,将其与大气压化学电离质谱联用,构建了一种可在线分析高浓度缓冲盐溶... 研究高浓度缓冲盐体系中物质的电化学氧化还原过程,对于准确理解电化学反应机理具有重要意义。本研究研制了一款体积小、性能稳定、结构简单、制作方便的流动电解池,将其与大气压化学电离质谱联用,构建了一种可在线分析高浓度缓冲盐溶液中电化学过程的电化学-质谱分析装置,用于在线、实时研究缓冲盐溶液中多巴胺的电化学氧化过程。结果表明,通过热沉积方式可高效地在线去除缓冲溶液中的无机盐组分,有机组分可经大气压化学电离方式进行离子化,随后进入质谱检测。多巴胺电化学氧化质谱分析结果表明:在0 V氧化电位下,多巴胺不发生氧化,主要获得多巴胺的质子化信号m/z 154[M+H]^(+);当氧化电位为+0.3 V时,除多巴胺的质子化信号外,还可获得多巴胺失去4个e-的氧化产物多巴色素(dopachrome)质子化峰m/z 150[M+H]^(+),以及多巴色素与多巴胺通过分子间氢键形成的加合物信号m/z 303[M+H]^(+);当氧化电位升高至+0.6 V时,氧化产物m/z 150和303的丰度进一步提高。 展开更多

关键词 高浓度缓冲盐 电化学反应机理 多巴胺 电化学-质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

鲁米诺电化学发光关键中间体的质谱在线表征

4

作者 于凯 乔志媛 +7 位作者 张铭旺 朱乾龙 刘吉林 王雪凝 余千云 姜延晓 张洪 姜杰 《质谱学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第1期141-148,I0005,共9页

鲁米诺优异的电化学发光性能使其在分析检测领域获得了广泛应用,然而,与反应机理相关的直接数据鲜有报道。本研究基于电化学-微米管-质谱(electrochemistry-micro tube-mass spectrometry,EC-MT-MS)技术,选用具有微米尖端的高硼硅玻璃... 鲁米诺优异的电化学发光性能使其在分析检测领域获得了广泛应用,然而,与反应机理相关的直接数据鲜有报道。本研究基于电化学-微米管-质谱(electrochemistry-micro tube-mass spectrometry,EC-MT-MS)技术,选用具有微米尖端的高硼硅玻璃管作为电解池和质谱电喷雾离子源,通过内置2根铂金丝电极连接自制的电化学工作站,实现鲁米诺电化学发光反应的实时在线质谱分析,结合串联质谱技术确认了相关产物的分子结构。本工作发现了鲁米诺电化学反应的2种关键中间体以及发光产物3-氨基邻苯二甲酸,确认了过氧化氢对于鲁米诺发光反应的增益机制。此外,将1,4-苯醌加入鲁米诺-过氧化氢体系,验证了超氧根阴离子自由基(O^(·-)_(2),源于过氧化氢)在鲁米诺电发光反应过程中的核心作用,本实验结果为研究鲁米诺发光机理提供了直接的数据参考。 展开更多

关键词 电化学-微米管-质谱(ec-mt-ms) 鲁米诺 过氧化氢 电化学发光 3-氨基邻苯二甲酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A 被引量：21

5

作者 吴新华 丁利 +4 位作者 肖家勇 龙妍娇 许宙 李忠海 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期399-403,共5页

采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素... 采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子(Fe3O4-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA)。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80∶20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。 展开更多

关键词 单分散性磁性亚微米粒子 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 双酚A 牛奶

在线阅读 下载PDF 职称材料

双通道微米管支撑的微-液/液界面上电荷转移反应的研究 被引量：7

6

作者 陈勇 苏彬 邵元华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1834-1837,共4页

将有机相和水相分别灌入双通道玻璃微米管 θ管中的一个管中 ,利用 θ管表面的亲水特征 ,在灌有有机相的微米管口附近形成微 -液 /液界面 .利用循环伏安法研究了电荷在这种微 -液 /液界面上的转移反应 ,包括简单离子 (四甲基铵离子 TMA... 将有机相和水相分别灌入双通道玻璃微米管 θ管中的一个管中 ,利用 θ管表面的亲水特征 ,在灌有有机相的微米管口附近形成微 -液 /液界面 .利用循环伏安法研究了电荷在这种微 -液 /液界面上的转移反应 ,包括简单离子 (四甲基铵离子 TMA+ )转移、加速离子转移 ( DB1 8C6加速 K+离子 )和电子转移 (二茂铁 /铁氰化钾 +亚铁氰化钾体系 )反应过程 .结果表明 ,这种双通道微米管所得到的微 -液 /液界面具有不对称扩散场的特性 .此装置是目前最简单的可用于研究液 /液界面上的电荷转移反应的装置之一 ,即所谓的可进行“无溶液”液 /液界面电化学及电分析化学研究的装置 . 展开更多

关键词 双通道微米管 微-液/液界面 电荷转移 循环伏安法 离子转离 电化学

在线阅读 下载PDF 职称材料

西草净分子印迹电化学传感器的制备及应用 被引量：5

7

作者 陈昱安 顾丽莉 +5 位作者 师君丽 朱潇 李子怡 佟振浩 杜康 孔光辉 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期483-492,共10页

为了解决大型检测仪器在检测过程中的局限性,利用分子印迹技术,以西草净为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体,采用原位引发聚合法,在玻碳电极表面进行热聚合成膜,制备出西草净分子印迹电化学传感器,并将其用于样品中西草净含量的检测。采... 为了解决大型检测仪器在检测过程中的局限性,利用分子印迹技术,以西草净为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体,采用原位引发聚合法,在玻碳电极表面进行热聚合成膜,制备出西草净分子印迹电化学传感器,并将其用于样品中西草净含量的检测。采用循环伏安法(CV)对印迹电极的电化学性能进行了测试,并使用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对测试结果进行验证。结果表明:在滴涂量为10μL、60℃下热聚合制备出的西草净电化学传感器(SMT-MIP/GCE)具有良好的选择性、重复性和稳定性,其线性范围为0.5~1μmol/L(1)和2~30μmol/L(2),对应的线性关系分别为I1=−3.33c+39.03,I2=−0.75c+35.52,相关系数分别为r1=0.985,r2=0.997,检出限(LOD)分别为LOD1=0.13μmol/L和LOD2=0.89μmol/L。将所建立的西草净分子印迹电化学检测方法用于烟叶添加样品提取液中西草净的检测,该印迹电极能够在8 min内完成对烟叶添加样品提取液中西草净的吸附,回收率为76%~88%,相对标准偏差为2.7%~7.6%,该方法能够初步满足烟草中西草净快速检测的需求。 展开更多

关键词 西草净 分子印迹聚合物 电化学传感器 原位引发聚合法 循环伏安法(CV) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料

Ti/RuO2-ZrO2电极电解处理焦化废水生化出水 被引量：3

8

作者 孙岩柏 常鑫 +2 位作者 李卫平 王建国 于玲红 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期111-115,共5页

采用热分解法制备了Ti/Ru O2-Zr O2钛基金属氧化物涂层电极,利用扫描电镜、X射线衍射仪等方法对电极的形貌结构和金属涂层物相进行了表征,并以该涂层电极为阳极,经预处理的钛板作为阴极构建了电化学催化反应发生体系以处理焦化废水生化... 采用热分解法制备了Ti/Ru O2-Zr O2钛基金属氧化物涂层电极,利用扫描电镜、X射线衍射仪等方法对电极的形貌结构和金属涂层物相进行了表征,并以该涂层电极为阳极,经预处理的钛板作为阴极构建了电化学催化反应发生体系以处理焦化废水生化出水。结果表明,在电流密度10 m A/cm^2、p H为7、电解时间60 min、反应温度25℃的优化条件下,焦化废水生化出水经电解处理后COD去除率可达96.2%,TOC去除率达87.0%,UV254大幅下降,原水中杂环类和环烷烃类有机物可降解为单环及简单链状烃类。 展开更多

关键词 Ti/RuO2-ZrO2电极 焦化废水生化出水 电化学 色谱-质谱联用

在线阅读 下载PDF 职称材料

《分析科学学报》第28卷第1-6期总目次

9

《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期I0001-I0004,共4页

关键词 电化学行为 多壁碳纳米管修饰电极 电感耦合等离子体原子发射光谱 碳糊电极 修饰玻碳电极 氢化物发生-原子荧光光谱法 荧光光谱 分析科学学报 微波消解 固相萃取-气相色谱 复合修饰电极 荧光猝灭法 同时测定 气相色谱法 高效液相色谱法 火焰原子吸收法 气相色谱-质谱 卷第 目次

在线阅读 下载PDF 职称材料

《分析科学学报》第27卷第1-6期总目次

10

《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期I0001-I0004,共4页

关键词 修饰玻碳电极 气相色谱-质谱 化学计量学 分析科学学报 流动注射双安培法 共振光散射光谱 电化学生物传感器 荧光分析法 毛细管电泳法 牛血清白蛋白 目次 卷第

在线阅读 下载PDF 职称材料

《分析科学学报》第23卷第1-6期总目次

11

《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期741-744,共4页

关键词 电化学行为 共振光散射光谱 氢化物发生-原子荧光光谱法 碳纳米管修饰电极 分析科学学报 痕量砷 石墨炉原子吸收光谱 荧光光谱 牛血清白蛋白 荧光猝灭法 分离富集 同时测定 龚琦 铅和镉 柱前衍生 微波消解 气相色谱-质谱 卷第 目次

在线阅读 下载PDF 职称材料

《分析科学学报》第26卷第1-6期总目次

12

《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期741-744,共4页

关键词 电化学行为 修饰电极 共振瑞利散射光谱 阳离子表面活性剂 分离富集 气相色谱-质谱 痕量铅 分析科学学报 石墨炉原子吸收光谱 碳糊电极 修饰玻碳电极 荧光法 气相色谱法 牛血清白蛋白 化学计量学 同时测定 电化学传感器 卷第 目次

在线阅读 下载PDF 职称材料

《分析科学学报》第24卷 第1-6期 总目次

13

《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期741-744,共4页

关键词 电化学行为 气相色谱/质谱 荧光法 高效液相色谱法 石墨炉原子吸收法 流动注射化学发光法 碳糊电极 红外光谱法 红外分光光度法 吸收光谱法 气相色谱-电子捕获检测器 分析科学学报 痕量镉 铅和镉 伏安行为 浊点萃取 目次

在线阅读 下载PDF 职称材料

环境中手性农药的检测方法及其应用研究进展

14

作者 刘瑞敏 吴慧慧 +2 位作者 胥欣欣 胥传来 吴晓玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期378-385,共8页

手性农药是一类典型的手性有机污染物,理化性质相似,但其环境归趋和生物效应与对映体的立体选择性有关。为了更好地评估不同对映体的立体选择性行为,需要从对映体水平对手性农药进行准确定量,目前关于手性农药的检测分析方法已被大量报... 手性农药是一类典型的手性有机污染物,理化性质相似,但其环境归趋和生物效应与对映体的立体选择性有关。为了更好地评估不同对映体的立体选择性行为,需要从对映体水平对手性农药进行准确定量,目前关于手性农药的检测分析方法已被大量报道。该文通过介绍手性农药在环境中的归趋,归纳了不同检测分析方法如色谱法/色谱-质谱联用法、光谱法和电化学法等的特点,并讨论了常规方法和新兴技术在手性农药中的应用,为后续研究手性农药的生物转化和代谢等提供了支撑。 展开更多

关键词 手性农药 检测方法 色谱-质谱联用法 电化学法 研究进展

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相高效液相色谱法测定葡萄酒中酚酸类和酚醛类化合物 被引量：5

15

作者 吴帅 马佩选 +2 位作者 霍胜楠 夏辉 刘巧利 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1104-1107,共4页

葡萄酒是世界范围内最受欢迎的酒精饮料之一，有着悠久的生产历史。已有研究表明，葡萄酒中的多酚物质不但具有抗氧化、抗癌及抗血小板凝聚的作用，而且还具有保护心脑血管、保护脑神经等功能。此外，多酚化合物也是葡萄酒的重要特征成... 葡萄酒是世界范围内最受欢迎的酒精饮料之一，有着悠久的生产历史。已有研究表明，葡萄酒中的多酚物质不但具有抗氧化、抗癌及抗血小板凝聚的作用，而且还具有保护心脑血管、保护脑神经等功能。此外，多酚化合物也是葡萄酒的重要特征成分，对酒的感官指标起着重要作用。因此，葡萄酒中的多酚化合物准确定量，对控制葡萄酒的品质具有十分重要的意义。目前，多酚的分析方法主要有高效液相色谱紫外可见或二极管阵列检测法、高效液相色谱电化学分析法、毛细管电泳电化学检测法和高效液相色谱-质谱联用法等。本工作采用反相高效液相色谱二极管阵列检测法测定葡萄酒中酚酸类和酚醛类化合物。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 多酚物质 醛类化合物 葡萄酒 高效液相色谱-质谱联用法 酸类 测定 电化学检测法

在线阅读 下载PDF 职称材料

食品中亚硝胺类化合物分析技术研究进展 被引量：10

16

作者 孔祥一 林鹏 +3 位作者 方恩华 庄丽丽 郑子龙 徐敦明 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期597-605,共9页

本文主要介绍了常见亚硝胺的种类、亚硝胺对生物的危害性、亚硝胺样品的富集净化技术、亚硝胺的测定技术(气相色谱技术、气相色谱-质谱联用技术、高效液相色谱技术、高效液相色谱-质谱联用技术、热能分析技术、分光光度法及电化学检测技... 本文主要介绍了常见亚硝胺的种类、亚硝胺对生物的危害性、亚硝胺样品的富集净化技术、亚硝胺的测定技术(气相色谱技术、气相色谱-质谱联用技术、高效液相色谱技术、高效液相色谱-质谱联用技术、热能分析技术、分光光度法及电化学检测技术)。讨论了各项分析技术,展望了亚硝胺类化合物分析技术的发展,以及食品中亚硝胺的含量控制及消除。 展开更多

关键词 N-亚硝胺 萃取 气相色谱-质谱 电化学

在线阅读 下载PDF 职称材料

全氟和多氟烷基化合物的分析检测 被引量：6

17

作者 方程 张红平 罗云龙 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期451-458,共8页

全氟和多氟烷基化合物(Perfluorinated and Polyfluoroalkyl Substances,PFAS)已成为引人关注的新型污染物,其检测难点包括微量或痕量分析、复杂PFAS组分的定量分析等。对PFAS的分析和检测,除了传统的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法之外... 全氟和多氟烷基化合物(Perfluorinated and Polyfluoroalkyl Substances,PFAS)已成为引人关注的新型污染物,其检测难点包括微量或痕量分析、复杂PFAS组分的定量分析等。对PFAS的分析和检测,除了传统的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法之外,新的分析测试技术也不断涌现,一方面有效补充了传统的实验室方法,另一方面也使得现场检测成为可能,特别是那些能够快速得到半定量结果的预筛选检测技术。本文试图对这些新报道的PFAS的测试技术进行评述,包括电化学检测、光学检测,以及基于智能手机应用程序的检测,并对未来的研究方向进行了展望。 展开更多

关键词 全氟和多氟烷基物质 高效液相色谱-质谱 电化学分析 光谱分析 智能手机应用程序

在线阅读 下载PDF 职称材料

环境中四溴双酚S的检测方法研究进展 被引量：2

18

作者 黄韵竹 王小平 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1825-1828,1832,共5页

综述了TBBPS的环境水平以及对人体的影响。综述了TBBPS的预处理方法(过滤、超声波萃取、固相微萃、磁性分子印迹固相萃取和薄层色谱法)和检测方法(液相色谱法、化学传感器法和液相色谱-质谱法)的研究进展。并总结了各方法的优缺点,提出... 综述了TBBPS的环境水平以及对人体的影响。综述了TBBPS的预处理方法(过滤、超声波萃取、固相微萃、磁性分子印迹固相萃取和薄层色谱法)和检测方法(液相色谱法、化学传感器法和液相色谱-质谱法)的研究进展。并总结了各方法的优缺点,提出了找到合适的TBBPS处理方法的紧迫性。 展开更多

关键词 溴代阻燃剂 四溴双酚S 电化学传感器 液相色谱-质谱联用技术

在线阅读 下载PDF 职称材料