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电化学-微米电喷雾-质谱技术用于间甲苯胺电化学氧化机理研究 被引量:1
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作者 于凯 张铭旺 +2 位作者 洪子英 张洪 姜杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期462-469,I0006,共9页
本实验开发了电化学-微米电喷雾-质谱技术(EC-mESI-MS),采用微米毛细管作为电化学电解池和电喷雾离子源,内置两根铂金丝分别作为工作电极和辅助电极,通过连接自制的电化学工作站,同时向样品溶液中施加电化学反应电压和电喷雾电压,实现... 本实验开发了电化学-微米电喷雾-质谱技术(EC-mESI-MS),采用微米毛细管作为电化学电解池和电喷雾离子源,内置两根铂金丝分别作为工作电极和辅助电极,通过连接自制的电化学工作站,同时向样品溶液中施加电化学反应电压和电喷雾电压,实现电化学反应的实时、在线质谱分析。基于该技术研究了间甲苯胺(m-toluidine)的电化学氧化机理。在0.39 V恒电位条件下,检测到间甲苯胺在pH 7的乙腈-水溶液中生成的一系列氧化产物,包括阳离子自由基和4种低聚物(从二聚体到五聚体),并得到了各产物在反应过程中随时间变化的趋势。实验结果表明,同类低聚物存在醌环和苯环两种结构。另外,发现溶液pH值对氧化效率有较大影响,在酸性环境下会抑制反应的进行,酸性越强,抑制效果越明显。 展开更多
关键词 电化学-微米电喷雾-质谱技术 间甲苯胺 电化学氧化机理
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分 被引量:12
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作者 张开庆 谢亚 梁勇 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期88-94,99,共8页
利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过... 利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用. 展开更多
关键词 决明子 高效液相色谱-电喷电离质谱联用技术 化学成分
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液相色谱/电喷雾-质谱联用检测草甘磷和氨甲基膦酸 被引量:14
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作者 Paul Zavitsanos Chin-KaiMeng 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期303-306,共4页
关键词 液相色谱 电喷-质谱 联用技术 检测 草甘磷 氨甲基膦酸 除草剂 代谢物 分析
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PTMG250及MIA250的液相色谱-质谱分析 被引量:2
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作者 刘秀玲 李铭新 宁强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期36-39,共4页
用液相色谱 -电喷雾电离质谱 (LC-ESI/MS)对低聚物聚四氢呋喃二醇 (PTMG2 5 0 )及其马来酰亚胺酯(MIA2 5 0 )进行分离鉴定及半定量分析。实验结果表明 :PTMG2 5 0含有的主要成分是聚合度 (n=2 ,3 ,4)的物质 ,含量分别为 2 2 .78%、2 0 .... 用液相色谱 -电喷雾电离质谱 (LC-ESI/MS)对低聚物聚四氢呋喃二醇 (PTMG2 5 0 )及其马来酰亚胺酯(MIA2 5 0 )进行分离鉴定及半定量分析。实验结果表明 :PTMG2 5 0含有的主要成分是聚合度 (n=2 ,3 ,4)的物质 ,含量分别为 2 2 .78%、2 0 .2 6%、2 2 .2 1 % ;MIA2 5 0含有的主要成分是峰组 (2 +2 ,3 +2 ,4+2 )的物质 ,含量分别为 1 7.92 %、3 2 .5 3 %、2 0 .1 2 %。为评价该类聚合物组成提供技术指标 ,也对优化工艺提供技术依据。 展开更多
关键词 色谱-质谱分析 电喷电离质谱 主要成分 半定量分析 马来酰亚胺 聚四氢呋喃 分离鉴定 液相色谱 技术指标 技术依据 优化工艺 聚合度 低聚物 聚合物 物质 含量 二醇
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扁蕾不同部位的化学成分研究 被引量:10
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作者 罗洲飞 刘妮娜 +1 位作者 徐彦军 饶力群 《湖南农业科学》 2012年第5期99-102,112,共5页
利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测(HPLC-DAD)和高效液相色谱-电喷雾离子化-多级质谱联用技术(HPLC-ESI-MSn)定性定量分析了大兴安岭地区产传统蒙药扁蕾不同部位的化学成分,共检出11种化合物,其中9种化合物首次从扁蕾中检测到。研究... 利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测(HPLC-DAD)和高效液相色谱-电喷雾离子化-多级质谱联用技术(HPLC-ESI-MSn)定性定量分析了大兴安岭地区产传统蒙药扁蕾不同部位的化学成分,共检出11种化合物,其中9种化合物首次从扁蕾中检测到。研究结果表明,口山酮类化合物总含量在扁蕾各部位中的分布状态为:花>叶>侧枝>主茎>根。文章还研究了扁蕾口山酮类化学成分的组成信息,为阐明其最佳药用部位提供客观可靠的依据。 展开更多
关键词 扁蕾 口山酮 高效液相色谱 高效液相色谱-电喷离子化-多级质谱联用技术
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尿中修饰核苷水平在膀胱移行细胞癌诊断及预测预后中的意义 被引量:1
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作者 吴辉 刘宏民 +7 位作者 杨松鹏 王庆伟 张玉瑞 袁璞 易强 刘刚 王少敏 宋东奎 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第16期1714-1717,共4页
目的探讨尿中7种修饰核苷M1A、ac4C、A、06-MeG、MTA、1-MeI、1-MeG检测在膀胱移行细胞癌(bladdertransitional cell carcinoma,BTCC)诊断及预测预后中的意义。方法选取经病理证实为膀胱移行细胞癌患者45例为膀胱癌组,其中初发32例,复... 目的探讨尿中7种修饰核苷M1A、ac4C、A、06-MeG、MTA、1-MeI、1-MeG检测在膀胱移行细胞癌(bladdertransitional cell carcinoma,BTCC)诊断及预测预后中的意义。方法选取经病理证实为膀胱移行细胞癌患者45例为膀胱癌组,其中初发32例,复发13例;组织学分级:Ⅰ级22例,Ⅱ级16例,Ⅲ级7例;浸润性癌16例,非浸润癌29例。选取16例正常人为对照组。应用高效液相色谱/电喷雾-四极杆-飞行时间质谱技术(HPLC/ESI-Q-TOF-MS)检测膀胱癌组和对照组尿液中M1A、ac4C、A、06-MeG、MTA、1-MeI、1-MeG 7种修饰核苷水平(核苷含量/肌酐)。结果 BTCC组尿液M1A、ac4C、06-MeG和1-MeI水平[分别为(4.61±1.82)、(0.63±0.29)、(0.46±0.35)和(12.28±9.74)],均显著高于对照组[(2.85±0.68)、(0.35±0.15)、(0.21±0.11)和(5.39±2.41),P<0.01];诊断准确度由大到小为1-MeI>M1A>ac4C>06-MeG,且1-MeI与M1A联合检测可达到对膀胱癌最高的灵敏度和特异性,分别为92.45%和87.50%。BTCC组织学分级之间以及浸润性与非浸润性之间尿液修饰核苷水平差异均无统计学意义(P>0.05)。复发患者尿液M1A和ac4C水平分别为(6.74±1.23)、(0.83±0.41),均显著性高于初发患者[(3.93±1.43)、(0.57±0.20),P<0.05],M1A与其复发时间呈负相关(r=-0.895,P<0.01)。结论尿液M1A联合1-MeI检测在膀胱移行细胞癌诊断中意义重大,M1A和ac4C有助于预测膀胱移行细胞癌患者预后。 展开更多
关键词 膀胱移行细胞癌 修饰核苷 高效液相色谱/电喷-四极杆-飞行时间质谱技术
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铁筷子花瓣中花青素苷成分及含量对其呈色的影响 被引量:7
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作者 陈思琪 孟晗 +2 位作者 衡蒙 金雪花 孔祥莹 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期2103-2111,共9页
该研究以7个品种铁筷子(Helleborus thibetanus Franch.)为试验材料,借助目视测色、RHSCC比色卡、色差仪进行花色表型的测定,采用高效液相色谱法-光电二极管阵列检测方法(HPLC-DAD)及高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用技术(HPLC-ESI-... 该研究以7个品种铁筷子(Helleborus thibetanus Franch.)为试验材料,借助目视测色、RHSCC比色卡、色差仪进行花色表型的测定,采用高效液相色谱法-光电二极管阵列检测方法(HPLC-DAD)及高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)测定分析铁筷子花瓣中花青素苷成分及含量,以探究不同品种铁筷子的花色与花青素苷成分及含量之间的关系。结果显示:(1)紫色系品种花瓣的a*值最高b*值最低,黄色系品种花瓣的b*值最高a*值最低,不同品种的铁筷子花色越深L*值越低。(2)从5个有花青素苷积累的铁筷子品种中检测出11种花青素苷成分,分别为6种矢车菊素苷,4种飞燕草素苷,1种矮牵牛素苷;供试的铁筷子材料中红色系2个品种的花青素苷含量最高,紫色系品种次之;矢车菊素苷与飞燕草素苷为影响铁筷子花瓣呈色的主要色素物质。(3)不同种类的花青素和修饰基团的差异,导致铁筷子花瓣呈现不同的色彩,含有多种酰基化修饰的飞燕草素苷使铁筷子花色蓝移进而使花色加深。(4)相关分析表明,铁筷子花瓣的L*值与a*值呈显著负相关关系,与b*值呈显著的正相关关系;L*值与总花青素苷含量呈显著负相关关系,且随着花青素苷含量的累积a*值增加,花色红移。研究表明,花青素苷的成分及含量是导致铁筷子花瓣呈现不同颜色的主要原因,矢车菊素苷和飞燕草素苷的互作以及酰基化的修饰使铁筷子呈现不同程度的紫色,花青素苷的不同累积量影响了花瓣颜色的明暗变化,从而使铁筷子花瓣颜色丰富。 展开更多
关键词 铁筷子 花色 花青素苷 高效液相色谱-电喷离子化-质谱联用技术
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