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薄荷基甲酸薄荷酯的合成研究 被引量:4
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作者 岳海波 梁娅 +3 位作者 陈义坤 戴莉 郭春生 张峻松 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期147-150,共4页
首先以薄荷基甲酸与亚硫酰氯为原料,制得薄荷基甲酰氯;然后以薄荷基甲酰氯和L-薄荷醇进行反应,用无水吡啶为溶剂和缚酸剂,一锅法制得薄荷基甲酸薄荷酯。通过单因素实验和正交试验设计确定优化条件为:n(L-薄荷醇)∶n(薄荷基甲酸)=1∶1.5,... 首先以薄荷基甲酸与亚硫酰氯为原料,制得薄荷基甲酰氯;然后以薄荷基甲酰氯和L-薄荷醇进行反应,用无水吡啶为溶剂和缚酸剂,一锅法制得薄荷基甲酸薄荷酯。通过单因素实验和正交试验设计确定优化条件为:n(L-薄荷醇)∶n(薄荷基甲酸)=1∶1.5,n(L-薄荷醇)∶n(无水吡啶)=1∶6,反应温度为60℃,搅拌反应3 h,平均收率达83.91%。得到的目标产物经过IR,1HNMR及MS对其结构进行确认,通过感官评价可知薄荷基甲酸薄荷酯具有较好生理凉感,味觉凉感阈值为1.5 mg·L-1,100 mg·L-1的薄荷基甲酸薄荷酯溶液浸渍的滤纸条能在口中维持凉感的持续时间约为20 min。 展开更多
关键词 薄荷甲酸薄荷酯 合成 感官评价
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8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯的合成及其在卷烟加香中的应用 被引量:3
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作者 王彩霞 刘善宇 +4 位作者 徐翠莲 杨国玉 樊素芳 万郑凯 赵铭钦 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期26-30,共5页
以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行... 以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行为进行了研究,并对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯进行了卷烟加香试验.结果表明:(1)600℃时,香豆素-3-甲酸薄荷酯的热解产物中共鉴定出25种成分,其中多种为重要的烟草香味成分;(2)8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯具有改善和修饰卷烟烟气,增加豆香与清凉香气,减轻刺激性的作用. 展开更多
关键词 8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯 合成 热裂解 卷烟加香
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二甲基乙酰胺促进苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成
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作者 周安西 郑大贵 +2 位作者 祝显虹 罗年华 王媚媚 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期705-710,共6页
苯甲酸类化合物和薄荷醇在氯化亚砜(SOCl_2)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的共同作用下于二氯甲烷(DCM)中反应,高产率合成得到相应的苯甲酸薄荷酯。产物结构经~1H NMR,^(13)C NMR,和MS进行分析表征。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,... 苯甲酸类化合物和薄荷醇在氯化亚砜(SOCl_2)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的共同作用下于二氯甲烷(DCM)中反应,高产率合成得到相应的苯甲酸薄荷酯。产物结构经~1H NMR,^(13)C NMR,和MS进行分析表征。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成提供了一种新的实用方法。 展开更多
关键词 甲酸 甲酸薄荷酯 N N-二甲基乙酰胺 合成
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新型潜香化合物3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯的热裂解产物 被引量:6
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作者 来苗 赵博亚 +4 位作者 包晓容 赵铭钦 姬小明 付培培 张渝婕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期46-51,共6页
为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯(DPAME)。采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)在空气氛围和不同的温度(300、600和900℃)下,对D... 为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯(DPAME)。采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)在空气氛围和不同的温度(300、600和900℃)下,对DPAME进行热裂解研究,裂解产物经GC-MS进行了定性和半定量分析。结果表明,DPAME在300℃下裂解产生了多种有致香效果的醛类、薄荷烯和薄荷醇等;在600℃和900℃下裂解产生了烯烃类、烷基吡嗪、薄荷醇和薄荷烯等香味物质,并且吡嗪类的种类和相对含量在这两个温度下明显增加。结合DPAME的热裂解产物分析和卷烟感官评吸结果,初步推测了其可能的裂解机理。采用该方法可以方便、快速地分离鉴定物质的热裂解产物,为该物质在烟草中的加香应用提供理论依据。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 3 6-二甲基-2 5-吡嗪二甲酸薄荷 热裂解 烟草添加剂
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大孔树脂固载Ce^(4+)催化合成薄荷酯的研究 被引量:2
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作者 向天成 司红岩 赵艳茹 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第12期6531-6533,共3页
[目的]探索薄荷酯的最佳合成工艺。[方法]以大孔树脂固载Ce4+为催化剂,甲酸、乙酸和薄荷醇为原料合成甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯,采用正交试验优化2种薄荷酯的合成工艺。[结果]醇酸摩尔比为1.0∶(1.4~1.6),反应温度为125~135℃,反应时间... [目的]探索薄荷酯的最佳合成工艺。[方法]以大孔树脂固载Ce4+为催化剂,甲酸、乙酸和薄荷醇为原料合成甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯,采用正交试验优化2种薄荷酯的合成工艺。[结果]醇酸摩尔比为1.0∶(1.4~1.6),反应温度为125~135℃,反应时间为4~8h,催化剂用量为醇酸总质量的1%~2%时,乙酸薄荷酯的产率较高;醇酸摩尔比为1.0∶1.6,反应温度为120℃左右,反应时间为4h,催化剂用量为醇酸总质量的2%时,甲酸薄荷酯的产率最高。2种薄荷酯的最佳合成工艺为:醇酸摩尔比1.0∶1.6,催化剂用量为醇酸总质量的1.5%~2.0%,反应时间为4h,反应温度分别为120和135℃。[结论]在最佳反应条件下,甲酸薄荷酯和乙酸薄荷酯的产率分别达到72.6%和60.0%。 展开更多
关键词 大孔树脂 甲酸薄荷酯 乙酸薄荷
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麻黄碱对映异构体的柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分 被引量:5
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作者 栾燕 陈笑艳 +1 位作者 司端运 钟大放 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期12-14,共3页
建立了一种用柱前手性衍生化 -反相高效液相色谱法分析麻黄碱对映异构体的方法;以( -)_氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,( -)_麻黄碱与( +)_麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体,选用HypersilC18柱 ,以乙腈 -水 -乙酸 -三乙胺 (体积... 建立了一种用柱前手性衍生化 -反相高效液相色谱法分析麻黄碱对映异构体的方法;以( -)_氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,( -)_麻黄碱与( +)_麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体,选用HypersilC18柱 ,以乙腈 -水 -乙酸 -三乙胺 (体积比29∶20∶0.2∶0.01)为流动相 ,在254nm下检测,色谱流分经电喷雾离子阱多级质谱分析验证;非对映异构体色谱峰的保留时间分别为17.1min和18.3min ,分离度为1.6;该法操作简单、快速、重现性好 ,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。 展开更多
关键词 麻黄碱 甲酸薄荷 反相高效液相色谱 对映体拆分 肾上腺受体激动剂 柱前手性衍生化
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