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超高效液相色谱-串联质谱同时测定尿液中10种邻苯二甲酸酯代谢物
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作者 赵小英 康慧 +5 位作者 王燕燕 李文慧 陈铭 可婵 秦峰 康熙雄 《色谱》 北大核心 2025年第6期640-649,共10页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定人尿液中10种邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的方法,并将该方法应用于人体内PAEs代谢物的暴露水平评估。采用固相萃取技术对尿液中的10种PAEs代谢物进行前处理,使用ACQUITY UPLC BEH Pheny... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定人尿液中10种邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的方法,并将该方法应用于人体内PAEs代谢物的暴露水平评估。采用固相萃取技术对尿液中的10种PAEs代谢物进行前处理,使用ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,进样量为20μL。在电喷雾电离(ESI)源负离子模式下进行检测,多反应监测模式采集数据,同位素内标法定量。方法学验证结果表明,该方法的专属性高,10种PAEs代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.03~0.3 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1~1 ng/mL;在4个质控水平下,10种PAEs代谢物的日内和日间精密度均≤8.3%,准确度(用相对误差表示)为‒10.5%~7.3%。将该方法应用于评估60名志愿者尿液中PAEs代谢物的暴露水平,每名志愿者的尿液中均可检出1~6种PAEs代谢物。该方法灵敏准确,简便高效,适用于PAEs代谢物的大规模生物监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸代谢 尿液样品 塑化剂
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基于固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定孕妇尿液中8种邻苯二甲酸酯代谢物及新生儿出生结局评价
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作者 王梓皓 徐梦菲 +2 位作者 李贝妮 吴萍 吴微 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期60-67,共8页
邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种环境内分泌干扰物,广泛存在于日常生活中,并可通过多种途径进入机体。孕妇作为一类特殊人群,若暴露于PAEs,将会对子代的生长发育造成不良影响。研究建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时... 邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种环境内分泌干扰物,广泛存在于日常生活中,并可通过多种途径进入机体。孕妇作为一类特殊人群,若暴露于PAEs,将会对子代的生长发育造成不良影响。研究建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测孕妇尿液中8种PAEs代谢物(mPAEs)的分析方法。尿液样品经β-葡萄糖苷酶酶解后,采用Bond Elut Plexa固相萃取柱净化,样品经洗脱、浓缩、复溶后,进行HPLC-MS/MS分析。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3 mm,3.5μm)进行分离,以0.1%乙酸水溶液和0.1%乙酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,8种mPAEs在0.1~200 ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.015~0.048 ng/mL,定量限为0.050~0.160 ng/mL。在低、中、高3个加标水平(1、10、50 ng/mL)下,8种mPAEs的加标回收率为80.2%~99.7%。采用此方法对鄂州市妇幼保健院497名孕妇尿液中的8种mPAEs水平进行检测,结果表明,497名孕妇广泛暴露于PAEs,其中邻苯二甲酸单丁酯(MBP)的含量最高,中位数水平为104.46 ng/mL;邻苯二甲酸单苄酯(MBzP)的含量最低,中位数水平为0.22 ng/mL。同时,研究还对新生儿的出生结局进行了评估,线性回归模型表明,孕妇尿液中的邻苯二甲酸单乙酯(MEP)每增加一个自然对数(ln)水平,孕周减少0.11周(95%置信区间(CI):-0.18~-0.03);孕妇尿液中的邻苯二甲酸(2-乙基-5-氧己基)酯(MEOHP)和邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MECPP)每增加一个ln水平,新生儿出生体重分别降低39.28 g(95%CI:-76.48~-2.09)和39.62 g(95%CI:-73.73~-5.52)。该方法操作简便,检出限低,具有较高的准确度和精密度,通过此方法测定了孕妇尿液中的8种mPAEs,并结合新生儿的出生结局发现,孕期PAEs暴露会影响新生儿的生长发育。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸代谢 孕妇尿液 出生结局
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人尿中9种邻苯二甲酸酯代谢物 被引量:21
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作者 张续 邱天 +4 位作者 付慧 杨艳伟 赵峰 林少彬 胡小键 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期895-903,共9页
建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(... 建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;在负离子电喷雾多反应监测模式(MRM)下测定9种PAE代谢物含量。8种PAE代谢物在0.39~200μg/L范围内、1种PAE代谢物在1.17~600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.06~0.85μg/L,定量限为0.20~2.80μg/L。3个加标水平的加标回收率为84.1%~122%,精密度为4.5%~14.3%;日内精密度不高于9.3%,日间精密度不高于10.1%;基质效应和稳定性符合分析要求。应用该方法测定50份人尿液样本,邻苯二甲酸单环已酯(MCHP)和邻苯二甲酸单苄酯(MBZP)的检出率分别为0和44.0%,其余7种PAE代谢物的检出率为100%。该方法操作简单、定量准确、稳定性好,适用于人尿中9种PAE代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 邻苯二甲酸代谢 尿液
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物 被引量:18
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作者 高慧 许媛媛 +5 位作者 孙丽 金忠秀 胡海婷 盛杰 任玲玲 陶芳标 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期622-627,共6页
建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%(v/v)甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸乙腈溶液为流动相进行... 建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%(v/v)甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2-200.0μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系(r≥0.999 76);检出限(LOD)为13.43-80.21 ng/L,定量限为44.77-267.37 ng/L;3个水平的加标回收率为88.8%-108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。 展开更多
关键词 固相萃取 同位素内标法 高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸代谢 尿
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量 被引量:7
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作者 石飞云 徐梦媛 +3 位作者 靳艺 唐宏兵 欧阳运富 黎俊宏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期708-714,共7页
在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^(-1)混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^(-1)的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22... 在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^(-1)混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^(-1)的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22μm有机滤膜.采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量,基质匹配法消除基质干扰,内标法定量.结果表明,12种邻苯二甲酸酯类代谢物工作曲线的线性范围均为1.00~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~1.88μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为75.3%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~10%.方法用于测定35份儿童尿液样品,其中检出11种邻苯二甲酸酯类代谢物,邻苯二甲酸单异癸酯(MDP)未检出. 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 邻苯二甲酸酯类代谢 尿液
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液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留 被引量:25
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作者 何华丽 徐小民 +2 位作者 吕美玲 莫卫民 任一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期197-202,共6页
建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法.样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多... 建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法.样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量.27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r^2 >0.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg.在加标水平为10、30、100 μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%.该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 农药残留分析 氨基甲酸酯类农药及其代谢 生姜
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多功能离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测人尿中5种邻苯二甲酸酯代谢物 被引量:8
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作者 孙倩 戴浩强 +2 位作者 陈佩佩 佘慧 武佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期929-936,共8页
将多功能离子液体与分散液液微萃取(DLLME)技术相结合,建立了测定尿液中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质代谢产物的高灵敏度新方法。对影响DLLME效率的各单因素进行了优化,包括萃取剂的种类及体积、分散剂的种类及体积、萃取温度、超声时... 将多功能离子液体与分散液液微萃取(DLLME)技术相结合,建立了测定尿液中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质代谢产物的高灵敏度新方法。对影响DLLME效率的各单因素进行了优化,包括萃取剂的种类及体积、分散剂的种类及体积、萃取温度、超声时间、冷却时间、离心时间和盐效应等条件,经过严格的优化,最佳的萃取条件分别为:萃取剂[C8MIM][PF6]35μL,分散剂[BSO3HMIm][OTf]30μL和[C4MIM][BF6]120μL,萃取温度为35℃,超声时间5 min,冷却时间5 min,离心时间5 min,盐析剂NH4PF60.1 g。在最佳的萃取条件下,5种PAEs代谢物在0.5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.9955,方法检出限为0.16~0.19μg/L,尿液中添加低中高水平(5、20、100μg/L)的PAEs代谢物,其回收率为92.9%~105.0%,日内精密度及日间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于5.96%,方法学验证各指标及稳定性均符合分析要求。对所采集的10份糖尿病患者的尿液进行检测,并对该人群PAEs代谢物的暴露水平进行评价。结果表明,各PAEs代谢物均有检出,其中邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)的检出率为100%。总之,该方法萃取过程中未添加有毒的有机试剂,均使用多功能离子液体作为萃取剂、分散剂和盐析剂,萃取过程绿色环保,简单高效;方法的灵敏度较高,稳定性较好,适用于人体尿液中痕量PAEs代谢物的检测。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 高效液相色谱 邻苯二甲酸酯类代谢产物 尿液 多功能型离子液体
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固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢物 被引量:1
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作者 肖永华 李静娜 +2 位作者 何振宇 黄常刚 梁高道 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期589-592,共4页
建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX... 建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)代谢物。血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基己基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中。以甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLC?HSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量。DEHP代谢物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1μg/kg,回收率89.6%~103.2%。该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱/串联质谱法 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯代谢 人体血清 固相萃取
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高等植物中一碳化合物代谢研究进展 被引量:10
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作者 徐迪 陈丽梅 +1 位作者 年洪娟 梅岩 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1284-1289,共6页
高等植物中一碳(C1)化合物的代谢主要包括甲醇代谢、甲醛代谢和甲酸代谢等,它们是高等植物一碳单位代谢的重要组成部分.由于C1化合物的代谢机制复杂、代谢规模非常小、参与代谢反应的酶和中间产物的含量低且不稳定等特点,相关研究报道... 高等植物中一碳(C1)化合物的代谢主要包括甲醇代谢、甲醛代谢和甲酸代谢等,它们是高等植物一碳单位代谢的重要组成部分.由于C1化合物的代谢机制复杂、代谢规模非常小、参与代谢反应的酶和中间产物的含量低且不稳定等特点,相关研究报道很有限.现代生化和分子遗传学方法的综合使用使得人们对参与植物中C1化合物代谢的酶和基因有了一定程度的了解,该文主要综述了近年来有关高等植物中内源和外源C1化合物甲醇、甲醛和甲酸的来源和代谢途径方面的研究进展,并提出了该研究领域目前存在的问题和今后的研究方向. 展开更多
关键词 高等植物 一碳化合物 甲醇代谢 甲醛代谢 甲酸代谢
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哈尔滨市油漆工人尿液中PAEs代谢物污染水平 被引量:2
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作者 高崇婧 刘丽艳 +2 位作者 马万里 刘丽华 李一凡 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期44-49,共6页
为了解油漆工人体内邻苯二甲酸酯(phthalate acid esters,PAEs)的污染特征和暴露水平,2013年在哈尔滨市采集了10个油漆工人和10个普通人群的尿液样品,分析尿液中14种PAEs代谢物的质量分数水平.结果表明,PAEs代谢物普遍存在于油漆工人和... 为了解油漆工人体内邻苯二甲酸酯(phthalate acid esters,PAEs)的污染特征和暴露水平,2013年在哈尔滨市采集了10个油漆工人和10个普通人群的尿液样品,分析尿液中14种PAEs代谢物的质量分数水平.结果表明,PAEs代谢物普遍存在于油漆工人和普通人群体内,油漆工人尿液中PAEs代谢物的质量分数普遍高于普通人群,邻苯二甲酸单甲酯(m MP)、邻苯二甲酸单丁酯(m BP)和邻苯二甲酸单异丁酯(mi BP)为主要代谢物.不同相对分子质量PAEs代谢物的比较表明,油漆工人体内低相对分子质量代谢物的质量分数显著高于普通人群,说明油漆工人受到油漆涂料中释放的PAEs污染.所有尿液中PAEs的日暴露量均低于美国环境保护署给出的人体内PAEs最大参考暴露剂量,说明油漆工人和普通人群PAEs的暴露风险均处于安全水平. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸代谢 尿液 油漆工人 普通人群 暴露评估
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