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N掺杂活性炭负载Pd催化对甲酰基苯甲酸选择性加氢
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作者 袁兆朔 刘玉洁 +3 位作者 王震 房旭 张铁珍 张鑫 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期625-633,共9页
采用等体积浸渍法制备了N掺杂活性炭负载的Pd(Pd/WH-C)催化剂,通过N_(2)吸附-脱附、FTIR、SEM、TEM、XRD、XPS、H_(2)-TPR等手段对催化剂进行了表征,并将Pd/WH-C催化剂用于对甲酰基苯甲酸(4-CBA)选择性加氢反应,比较了它与商业Pd/C催化... 采用等体积浸渍法制备了N掺杂活性炭负载的Pd(Pd/WH-C)催化剂,通过N_(2)吸附-脱附、FTIR、SEM、TEM、XRD、XPS、H_(2)-TPR等手段对催化剂进行了表征,并将Pd/WH-C催化剂用于对甲酰基苯甲酸(4-CBA)选择性加氢反应,比较了它与商业Pd/C催化剂的催化性能。表征结果显示,N掺杂提高了活性炭载体的比表面积、介孔体积及Pd纳米颗粒的分散度,增强了Pd纳米颗粒与活性炭之间的相互作用,有效抑制了Pd纳米颗粒的流失和烧结。实验结果表明,在280℃和7.7 MPa条件下反应1 h,Pd/WH-C催化剂上4-CBA的初始转化率为97.5%,催化剂循环使用6次后4-CBA转化率下降38.4百分点,优于商业Pd/C催化剂,显示出良好的稳定性。 展开更多
关键词 对苯二甲酸 PD/C催化剂 加氢 甲酰基苯甲酸 N掺杂
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N-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-N′-(1-甲基-3-乙基-4-氯吡唑-5-基)甲酰基(硫)脲的合成及生物活性 被引量:5
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作者 王立增 姜林 +1 位作者 王立银 张登科 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1284-1288,共5页
利用活性结构拼接原理,将高效杀螨剂吡螨胺分子的吡唑环部分引入酰基(硫)脲化合物中,以1-甲基-3-乙基-4-氯-5-甲酸基吡唑和2-氨基-4,6-二取代嘧啶为起始原料,通过多步反应合成了5种N-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-N′-(1-甲基-3-乙基-4-氯吡唑... 利用活性结构拼接原理,将高效杀螨剂吡螨胺分子的吡唑环部分引入酰基(硫)脲化合物中,以1-甲基-3-乙基-4-氯-5-甲酸基吡唑和2-氨基-4,6-二取代嘧啶为起始原料,通过多步反应合成了5种N-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-N′-(1-甲基-3-乙基-4-氯吡唑-5-基)甲酰基脲和5个N-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-N′-(1-甲基-3-乙基-4-氯吡唑-5-基)甲酰基硫脲化合物,其化合物结构经IR、1HNMR及元素分析测试技术确证。初步生物活性试验表明,在50mg/L质量浓度下目标化合物的杀螨活性不太理想,但有些化合物具有较好的除草活性,其中化合物Ⅰb、Ⅰc和Ⅰe对稗草主根的生长抑制率大于60%。 展开更多
关键词 吡唑甲酰基 吡唑甲酰基硫脲 合成 杀螨活性 除草活性
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Aspartame的合成中间体——N-甲酰基-L-天冬氨酸酐的合成研究
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作者 张灏 吴卫忠 +2 位作者 陈建海 李辰 赵文娟 《精细石油化工进展》 CAS 2000年第8期16-18,共3页
研究了由L-天冬氨酸和甲酸反应制备Aspartame的重要中间体——N-甲酰基-L-天冬氨酸酐的方法。通过考察反应物的配比、反应温度及反应时间等对反应的影响,确定了最佳反应条件,使N-甲酰基-L-天冬氨酸酐的合成收率达到98%。
关键词 天冬氨酸 甲酰基 天冬氨酸酐 甲酰基
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1-苯氧基乙酰基-4-(邻硝基苯甲酰基)氨基硫脲及其相关杂环化合物的合成研究 被引量:17
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作者 王喜存 俞天智 +2 位作者 李政 陈继畴 王秀春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第10期1581-1583,共3页
Ten new 1 aryloxyacetyl 4 (2 nitrobenzoyl) thiosemicarbazides(Ⅲ) were synthesized under the condition of solid liquid phase transfer catalysis, and compounds Ⅲ on further reaction with acetic acid gives ten 2 (2 nit... Ten new 1 aryloxyacetyl 4 (2 nitrobenzoyl) thiosemicarbazides(Ⅲ) were synthesized under the condition of solid liquid phase transfer catalysis, and compounds Ⅲ on further reaction with acetic acid gives ten 2 (2 nitrobenzoylamido) 5 aryloxymethyl 1,3,4 thiadiazoles(Ⅳ). Compounds Ⅲ and Ⅳ were characterized by elemental analysis, IR and 1H NMR. The preliminary promoting effects of compounds Ⅲ and Ⅳ on wheat growth were also tested. 展开更多
关键词 苯氧乙酰 邻硝甲酰基 硫脲 噻二唑
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呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性 被引量:12
5
作者 李锦州 于文锦 杜晓燕 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期98-100,共3页
呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性李锦州*于文锦杜晓燕(哈尔滨师范大学化学系哈尔滨150080)(哈尔滨医科大学公共卫生学院哈尔滨)关键词酰基吡唑啉酮,双席夫碱,配合物,合成,生物活性1997-06-... 呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱配合物的合成及其生物活性李锦州*于文锦杜晓燕(哈尔滨师范大学化学系哈尔滨150080)(哈尔滨医科大学公共卫生学院哈尔滨)关键词酰基吡唑啉酮,双席夫碱,配合物,合成,生物活性1997-06-16收稿,1997-09-09修回... 展开更多
关键词 双席夫碱 配合物 呋喃甲酰基 吡唑啉酮
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相转移催化法合成对位和间位苯二甲酰基硫脲衍生物 被引量:7
6
作者 段志芳 古练权 +2 位作者 黄志纾 谢文林 马林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期80-82,共3页
Title thioureas have been synthesized by reaction of substituted phenylamines with 1,4- or 1,3-benzenedicarbonyl chloride and ammonium thiocyanate by solid-liquid phase transfer catalysis using polyethylene glycol-400... Title thioureas have been synthesized by reaction of substituted phenylamines with 1,4- or 1,3-benzenedicarbonyl chloride and ammonium thiocyanate by solid-liquid phase transfer catalysis using polyethylene glycol-400(PEG-400) as a catalyst in yield of 80%~96%. The compounds were characterized and identified by elemental analysis, IR and 1H NMR. 展开更多
关键词 相转移催化法 合成 苯二甲酰基硫脲衍生物 PEG-400
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Hβ沸石催化剂酸性及晶粒尺寸对2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环反应的影响 被引量:10
7
作者 董香梅 刘民 +2 位作者 施金亮 宋春山 郭新闻 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期288-292,共5页
采用4种不同硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))β沸石经柠檬酸改性制备了4种催化剂。采用XRF、XRD、NH3-TPD和SEM等方法对催化剂进行了表征。并将它们用于2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应,考察其催化性能。... 采用4种不同硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))β沸石经柠檬酸改性制备了4种催化剂。采用XRF、XRD、NH3-TPD和SEM等方法对催化剂进行了表征。并将它们用于2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应,考察其催化性能。结果表明,在较低反应温度(230℃)下,4种催化剂样品的活性差别很大,n(SiO2)/n(Al2O3)=25的催化剂样品上反应物BEA的转化率为82.2%,而n(SiO2)/n(Al2O3)=38的催化剂样品上BEA的转化率仅为30.3%;在较高反应温度(258℃)下,4种催化剂样品的活性差别较小。结果还表明,β沸石的酸性质对催化剂的催化性能有一定影响,而催化剂晶粒尺寸对其催化性能影响较大,晶粒小,扩散容易,反应活性高;反之,活性较低。 展开更多
关键词 2-(4′-乙甲酰基)苯甲酸(BEA) 2-乙蒽醌(2-EAQ) HΒ沸石 晶粒尺寸
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二正丁基锡二2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸酯的合成、晶体结构及杀菌活性 被引量:12
8
作者 闫文华 康万利 李金环 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期660-664,共5页
在苯溶液中,将2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸酯(1),并经过元素分析、1H NMR和IR及晶体结构测试技术进行了结构表征。结果表明,晶体属于C2/c空间群,晶胞参数:a=3.324 6(7)... 在苯溶液中,将2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸酯(1),并经过元素分析、1H NMR和IR及晶体结构测试技术进行了结构表征。结果表明,晶体属于C2/c空间群,晶胞参数:a=3.324 6(7)nm,b=0.484 54(10)nm,c=2.214 7(5)nm,β=131.373(2)°,V=2.677 3(9)nm3,Z=4,F(000)=1 208,Dc=1.467 g/cm3,μ=0.999 mm-1,R1=0.048 8,wR2=0.104 8。结构单元内包含1个独立分子,形成以六配位锡为中心的斜梯形双棱锥构型;分子间的Sn O(0.346 8 nm)配位作用,中心锡原子为八配位,构成以锡为中心的扭曲的六方双锥构型的一维链状桥环化合物。杀菌活性顺序为:化合物1>二丁基氧化锡>2-(2-甲酰基苯氧基)乙酸。 展开更多
关键词 有机锡 (甲酰基苯氧)乙酸 合成 晶体结构 六方双锥构型 一维链 杀菌活性
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呋喃甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸配合物的合成、表征及生物活性 被引量:14
9
作者 李锦州 蒋礼 安郁美 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期150-153,共4页
合成了新席夫碱试剂 1 苯基 3 甲基 4 (α 呋喃甲酰基 )吡唑啉酮 5缩 β 丙氨酸 (HL)及其UO2 + 2 、Cu2 + 、Co2 + 和Fe2 + 的配合物。元素分析及摩尔电导值表明 ,新配合物的组成为 [UO2 L2 ]·H2 O、[CuL2 ]·3H2 O、[CoL2 ]... 合成了新席夫碱试剂 1 苯基 3 甲基 4 (α 呋喃甲酰基 )吡唑啉酮 5缩 β 丙氨酸 (HL)及其UO2 + 2 、Cu2 + 、Co2 + 和Fe2 + 的配合物。元素分析及摩尔电导值表明 ,新配合物的组成为 [UO2 L2 ]·H2 O、[CuL2 ]·3H2 O、[CoL2 ]·3H2 O和 [FeL2 ]·2H2 O。运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征。抗菌实验表明 ,配合物对金黄葡萄球菌等 5种菌株具有较强的抗菌生物活性。 展开更多
关键词 呋喃甲酰基吡唑啉酮缩β-丙氨酸 席夫碱 配合物 抑菌活性
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1-吡唑甲酰基-2-芳基酰肼类化合物的合成及生物活性 被引量:8
10
作者 谭成侠 沈德隆 +2 位作者 翁建全 孙娜波 欧晓明 《农药学学报》 CAS CSCD 2006年第4期363-366,共4页
为了寻求新的含吡唑双酰肼类先导化合物,用4-取代-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰肼与取代苯甲(乙)酰氯进行缩合反应得到了10个1-吡唑甲酰基-2-芳基酰肼类化合物,其中9个是新化合物,其结构经IR,1H NMR,M S和元素分析确证。初步生物活性实验... 为了寻求新的含吡唑双酰肼类先导化合物,用4-取代-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰肼与取代苯甲(乙)酰氯进行缩合反应得到了10个1-吡唑甲酰基-2-芳基酰肼类化合物,其中9个是新化合物,其结构经IR,1H NMR,M S和元素分析确证。初步生物活性实验结果表明,在25μg/mL浓度下,3b和3 j对稻瘟病菌Pyricularia oryzae的抑制率分别为51.3%和56.1%;在1 000μg/mL下,3b对粘虫M ythimna separata的致死率达到100%。 展开更多
关键词 1-吡唑甲酰基-2-芳酰肼类化合物 合成 生物活性
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1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,β-D-呋喃核糖苷的合成 被引量:1
11
作者 李烽俊 杨郭明 +1 位作者 吴天星 商志才 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期235-237,256,共4页
1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷是重要的医药中间体。以2-脱氧-D-核糖为原料,经柱色谱柱分离出α体和β体。优化条件为:从甲基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷合成1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基... 1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷是重要的医药中间体。以2-脱氧-D-核糖为原料,经柱色谱柱分离出α体和β体。优化条件为:从甲基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷合成1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷的过程中,n(甲基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷):n(乙酐)为1∶4.4,反应中浓硫酸加入量为2mL,滴加浓硫酸时溶液温度为-2°C,水解温度为6°C,产率可达84.14%。然后运用1H NMR和熔点测定两种方法对分离出的α体和β体进行了表征。 展开更多
关键词 1-乙酰-3 5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α β-D-呋喃核糖苷 -2-脱氧-α β-D-呋喃核糖 苷甲-3 5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α β-D-呋喃核糖苷
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2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸催化脱水闭环反应中Hβ沸石催化剂失活和再生的研究 被引量:5
12
作者 董香梅 徐仁顺 +2 位作者 郭新闻 刘民 王桂茹 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期44-47,共4页
研究了柠檬酸改性的Hβ沸石催化剂在2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)工艺中的失活及再生性能。结果表明,催化剂经过多次重复使用,催化活性下降。通过乙醇洗涤催化剂再焙烧的方法,可以恢复催化剂活性。再... 研究了柠檬酸改性的Hβ沸石催化剂在2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)工艺中的失活及再生性能。结果表明,催化剂经过多次重复使用,催化活性下降。通过乙醇洗涤催化剂再焙烧的方法,可以恢复催化剂活性。再生后的催化剂重复使用4次后,BEA的转化率仍然高达99.5%,2-EAQ选择性也高达99.4%。采用TG-DTA对乙醇洗涤前后失活催化剂进行表征,并结合电喷雾质谱API-ES和1HNMR对催化剂上积炭物种的组成进行了定性分析。 展开更多
关键词 2-(4’-乙甲酰基)苯甲酸(BEA) 2-乙蒽醌(2-EAQ) HΒ沸石 失活 再生
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N-对氯苯甲酰基-N'-(对苯磺酸钠)硫脲的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究 被引量:4
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作者 黄运瑞 周悦 +2 位作者 李阳 邹媛 杨梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期530-532,共3页
以PEG-400为相转移催化剂,采用一锅法合成了显色剂N-对氯苯甲酰基-N'-(对苯磺酸钠)硫脲(CSBT)。经红外、紫外、核磁和元素分析等测试,确定了其组成和结构。研究了CSBT与Cu2+发生显色反应的条件,结果发现,在p H4.0~6.0的HAc-Na Ac... 以PEG-400为相转移催化剂,采用一锅法合成了显色剂N-对氯苯甲酰基-N'-(对苯磺酸钠)硫脲(CSBT)。经红外、紫外、核磁和元素分析等测试,确定了其组成和结构。研究了CSBT与Cu2+发生显色反应的条件,结果发现,在p H4.0~6.0的HAc-Na Ac体系中,在表面活性剂十六烷基溴化铵(CTAB)存在下,Cu2+和CSBT形成1∶3的黄绿色水溶性配合物,配合物最大吸收波长为370.0 nm,表观摩尔吸光系数为3.56×104L/(mol·cm),Cu2+在0~2.0μg·m L-1范围内遵从比尔定律。将此方法应用于茶叶中微量铜的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差小于1.5%。 展开更多
关键词 N-对氯苯甲酰基-N'-(对苯磺酸钠)硫脲(CSBT) 合成 显色反应
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铅与呋喃甲酰基吡唑啉酮、联吡啶三元配合物吸附波的研究 被引量:6
14
作者 李丽飏 李锦州 李莹莹 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期71-75,共5页
在pH=3.51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2′-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0.73 V(vs.SCE))。铅浓度在0.002~9×10-6 g/mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,... 在pH=3.51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2′-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0.73 V(vs.SCE))。铅浓度在0.002~9×10-6 g/mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为2.0×10-9 g/mL。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理。结果证明,-0.73 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb2+还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为n(Pb2+):n(dipy):n(HPMαFP)=1:1:1,表观稳定常数为5.06×106。体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率为99.3%~100.4%。 展开更多
关键词 呋喃甲酰基吡唑啉酮 联吡啶 配合物吸附波
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N-甲酰基吗啉抽提蒸馏与四甘醇液液抽提分离苯工艺的技术对比 被引量:9
15
作者 张敏 田龙胜 《石油炼制与化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期13-16,共4页
从溶剂的性质、工艺流程、产品质量、回收率及技术经济等方面对N 甲酰基吗啉 (NFM)抽提蒸馏及四甘醇液 液抽提分离苯工艺进行了全面的分析对比。结果表明 ,NFM对芳烃的溶解性和选择性优于四甘醇 ;NFM抽提蒸馏工艺流程简单、操作条件缓... 从溶剂的性质、工艺流程、产品质量、回收率及技术经济等方面对N 甲酰基吗啉 (NFM)抽提蒸馏及四甘醇液 液抽提分离苯工艺进行了全面的分析对比。结果表明 ,NFM对芳烃的溶解性和选择性优于四甘醇 ;NFM抽提蒸馏工艺流程简单、操作条件缓和 ,操作费用明显低于四甘醇液 液抽提工艺 ,且原料中苯含量越高 ,较四甘醇液 液抽提工艺越经济。 展开更多
关键词 萃取蒸馏 甲酰基吗啉 四甘醇 分离 工艺
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呋喃甲酰基吡唑啉酮双席夫碱与铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性 被引量:6
16
作者 李锦州 李刚 于文锦 《核化学与放射化学》 CSCD 北大核心 2000年第1期19-23,共5页
合成了U(Ⅵ )和Th(Ⅳ )与双席夫碱N ,N′ 双 [(1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 )α 呋喃次甲基 ]乙二亚胺 (HPMαFP) 2 en形成的新配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、摩尔电导率等方法测试 ,确定其组成为 :[UO... 合成了U(Ⅵ )和Th(Ⅳ )与双席夫碱N ,N′ 双 [(1 苯基 3 甲基 5 氧 4 吡唑啉基 )α 呋喃次甲基 ]乙二亚胺 (HPMαFP) 2 en形成的新配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、摩尔电导率等方法测试 ,确定其组成为 :[UO2 (PMαFP) 2 en]、[Th(PMαFP) 2 en(NO3) ]NO3。并对新配合物的结构与性质进行了表征。抗菌实验表明 ,配合物具有一定的生物活性。 展开更多
关键词 呋喃甲酰基 吡唑啉酮 双席夫碱 配合物
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3,5-二硝基苯甲酰基高效液相色谱键合硅胶固定相的制备与评价 被引量:2
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作者 李来生 刘旭 +2 位作者 黄志兵 葛小辉 李艳平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期123-128,共6页
以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μ... 以N (β 氨乙基) γ 氨丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂,建立了一种制备 3,5 二硝基苯甲酰基键合硅胶固定相(DNB)的新方法。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。根据元素分析碳含量结果,计算出DNB表面配体浓度为 2 08μmol/m2。以芳烃(PAHs)、酚类、芳胺类、硝基苯酚异构体和磺胺类化合物作溶质探针,较系统地研究了该固定相的色谱性能。研究表明,所制备的固定相除了具有弱的疏水性外,还能与溶质发生电荷转移、静电、氢键和偶极 偶极等作用,从而提高对溶质的分离选择性。同时,由于间隔基对硅醇羟基的屏蔽作用,适用于含氮的碱性化合物的分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 3 5-二硝甲酰基键合硅胶固定相 保留机理 制备 评价
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2-甲酰基-3-乙酰基-4-甲基-5-苄氧羰基吡咯的合成 被引量:6
18
作者 胡炳成 吕春绪 蔡超君 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期233-236,共4页
以乙酰乙酸苄酯(1)为原料,经过亚硝化、还原、与乙酰丙酮加成环化生成2,4-二甲基-3-乙酰基-5-苄氧羰基吡咯(5),通过选择性氧化反应制得目标化合物2-甲酰基-3-乙酰基-4-甲基-5-苄氧羰基吡咯(6),反应的总收率约为34%。研究了反应条件和氧... 以乙酰乙酸苄酯(1)为原料,经过亚硝化、还原、与乙酰丙酮加成环化生成2,4-二甲基-3-乙酰基-5-苄氧羰基吡咯(5),通过选择性氧化反应制得目标化合物2-甲酰基-3-乙酰基-4-甲基-5-苄氧羰基吡咯(6),反应的总收率约为34%。研究了反应条件和氧化剂分别对化合物5合成收率和选择性氧化反应的影响。结果表明,合成化合物5的最佳反应条件为:反应介质pH值为3.8~4.0,反应温度85~90℃,锌粉与反应物1之间的摩尔比2.6:1,产物收率达到65%;化合物5中α-甲基选择性氧化反应的最佳氧化剂为硫酰氯,产物收率达到52.5%。合成产物的结构用元素分析、1HNMR、IR和MS测试技术进行了表征。 展开更多
关键词 甲酰基乙酰苄氧羰吡咯 二甲乙酰苄氧羰吡咯 加成环化 选择性氧化
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2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基-吡咯的合成 被引量:7
19
作者 蔡超君 胡炳成 吕春绪 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期798-802,共5页
由乙酰乙酸乙酯、甲酸乙酯及丁酮等原料经过肟化、Claisen缩合、还原缩合成环得到2-乙氧羰基-4,5-二甲基·吡咯(7),溴化生成2-乙氧羰基-3-溴4,5-二甲基-吡咯(8),最后经过甲酰化反应得到目标产物2-乙氧羰基-3-溴4-甲基-5-甲... 由乙酰乙酸乙酯、甲酸乙酯及丁酮等原料经过肟化、Claisen缩合、还原缩合成环得到2-乙氧羰基-4,5-二甲基·吡咯(7),溴化生成2-乙氧羰基-3-溴4,5-二甲基-吡咯(8),最后经过甲酰化反应得到目标产物2-乙氧羰基-3-溴4-甲基-5-甲酰基-吡咯(9)。研究了反应条件对化合物7的合成反应的影响,确立了最佳反应条件为:pH值为3.8,锌粉与反应原料(化合物1)的摩尔比2.8:1,反应温度90~95℃,产率达到59.9%。同时就溴化反应中的溶剂以及甲酰化反应中的氧化剂对两类反应的影响分别进行了研究,结果表明溴化反应的最佳溶剂为四氯化碳,反应产率达到86.7%,甲酰化反应的最佳氧化剂为硝酸铈铵,产率达到89.3%。合成产物的结构经化合物的元素分析、精确质量数、^1H NMR、IR和GC—MS测试得到了表征。 展开更多
关键词 乙氧羰二甲吡咯 乙氧羰溴二甲吡咯 乙氧羰溴甲甲酰基吡咯
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亚相酸度及金属离子对2-十六氨基甲酰基-8-羟基喹啉成膜性能的影响 被引量:4
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作者 欧阳健明 邰子厚 +1 位作者 钱向平 唐雯霞 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1996年第3期335-340,共6页
合成了两亲配体2-十六氨基甲酰基-8-羟基喹啉(简称HHQ),研究了亚相酸度及金属离子对HHQ成膜性能的影响.金属离子的半径、电荷及核外价电子层结构不同是影响HHQLang-muir单分子层膜性能的本质原因.从含有N... 合成了两亲配体2-十六氨基甲酰基-8-羟基喹啉(简称HHQ),研究了亚相酸度及金属离子对HHQ成膜性能的影响.金属离子的半径、电荷及核外价电子层结构不同是影响HHQLang-muir单分子层膜性能的本质原因.从含有Ni2+、Cu2+离子的亚相表面所制备的多层LB膜的吸收光谱中产生了一个新的吸收峰. 展开更多
关键词 甲酰基 喹啉 LB膜 HHQ
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