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正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法测定人血清中的甲状腺素对映体
被引量:
2
1
作者
王荣
谢景文
+4 位作者
贾正平
胡晓丽
谢华
李永民
陈立仁
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2001年第6期523-525,共3页
运用正相高效液相色谱 手性配位基交换流动相法 ,通过流动相中添加L 脯氨酸、醋酸铜及三乙胺 ,对人血清中甲状腺素对映体 (D ,L T4)进行了测定。在所建立的色谱条件下 ,D ,L T4异构体得到基线分离。该法用于测定甲状腺机能亢进 (甲亢 ...
运用正相高效液相色谱 手性配位基交换流动相法 ,通过流动相中添加L 脯氨酸、醋酸铜及三乙胺 ,对人血清中甲状腺素对映体 (D ,L T4)进行了测定。在所建立的色谱条件下 ,D ,L T4异构体得到基线分离。该法用于测定甲状腺机能亢进 (甲亢 )、甲状腺机能减退 (甲低 )患者血清中的D ,L T4的浓度 ,可为临床用药提供理论依据 。
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关键词
高效液相色谱
手性配位基交换流动相
甲状腺素对映体
人血清
测定
临床检测
甲状腺
疾病
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职称材料
柱前手性荧光衍生反相高效液相色谱法分离甲状腺素对映体
被引量:
2
2
作者
贾绍栋
张美娜
金东日
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第5期559-562,共4页
以R(-)-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-(3-异氰酸吡咯烷)-2,1,3-苯并氧杂咪唑(R(-)-DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,成功地拆分了甲状腺素对映体D,L-四碘甲状腺原氨酸(T4)和L-三碘甲状腺原氨酸(T3)。在反应温度为40℃、反应时间为20min时,R(-)-...
以R(-)-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-(3-异氰酸吡咯烷)-2,1,3-苯并氧杂咪唑(R(-)-DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,成功地拆分了甲状腺素对映体D,L-四碘甲状腺原氨酸(T4)和L-三碘甲状腺原氨酸(T3)。在反应温度为40℃、反应时间为20min时,R(-)-DBD-PyNCS在碱性介质中可与甲状腺素对映体生成稳定的非对映体衍生物。该衍生物在以乙腈-水-醋酸(体积比为60∶40∶1)为流动相,流速为1.0mL/min,色谱柱为Intersil(-ODS-3C18柱(150mm×4.6mm,5μm)的色谱条件下得到了充分的分离。采用荧光检测器在激发波长460nm、发射波长550nm下检测。D,L-T4和L-T3分别在0.016~0.30μg/μL和0.0067~0.22μg/μL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r>0.999)。D,L-T4和L-T3的最低检出限分别为0.02μg/mL和0.85μg/mL(S/N=3)。在D-T4、L-T4、L-T3质量浓度分别为0.10μg/μL下测得峰面积的相对标准偏差分别为3.40%,1.63%,3.30%(n=7)。该方法成功地应用于甲状腺片中T4和T3的含量测定。
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关键词
高效液相色谱
荧光检测
柱前衍生化
荧光衍生化试剂
手性拆分
甲状腺素对映体
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职称材料
题名
正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法测定人血清中的甲状腺素对映体
被引量:
2
1
作者
王荣
谢景文
贾正平
胡晓丽
谢华
李永民
陈立仁
机构
中国科学院兰州化学物理研究所
兰州军区兰州总医院全军临床药理基地
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2001年第6期523-525,共3页
基金
全军"十五"医药卫生科研资助课题 (课题编号 :0 1Q0 13)
文摘
运用正相高效液相色谱 手性配位基交换流动相法 ,通过流动相中添加L 脯氨酸、醋酸铜及三乙胺 ,对人血清中甲状腺素对映体 (D ,L T4)进行了测定。在所建立的色谱条件下 ,D ,L T4异构体得到基线分离。该法用于测定甲状腺机能亢进 (甲亢 )、甲状腺机能减退 (甲低 )患者血清中的D ,L T4的浓度 ,可为临床用药提供理论依据 。
关键词
高效液相色谱
手性配位基交换流动相
甲状腺素对映体
人血清
测定
临床检测
甲状腺
疾病
Keywords
high performance liquid chromatography
chiral complex exchange mobile phase
thyroxine enantiomer
human plasma
分类号
R581 [医药卫生—内分泌]
R446.11 [医药卫生—诊断学]
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职称材料
题名
柱前手性荧光衍生反相高效液相色谱法分离甲状腺素对映体
被引量:
2
2
作者
贾绍栋
张美娜
金东日
机构
延边大学理学院化学系
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第5期559-562,共4页
文摘
以R(-)-4-N,N-二甲基磺酰胺-7-(3-异氰酸吡咯烷)-2,1,3-苯并氧杂咪唑(R(-)-DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,成功地拆分了甲状腺素对映体D,L-四碘甲状腺原氨酸(T4)和L-三碘甲状腺原氨酸(T3)。在反应温度为40℃、反应时间为20min时,R(-)-DBD-PyNCS在碱性介质中可与甲状腺素对映体生成稳定的非对映体衍生物。该衍生物在以乙腈-水-醋酸(体积比为60∶40∶1)为流动相,流速为1.0mL/min,色谱柱为Intersil(-ODS-3C18柱(150mm×4.6mm,5μm)的色谱条件下得到了充分的分离。采用荧光检测器在激发波长460nm、发射波长550nm下检测。D,L-T4和L-T3分别在0.016~0.30μg/μL和0.0067~0.22μg/μL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r>0.999)。D,L-T4和L-T3的最低检出限分别为0.02μg/mL和0.85μg/mL(S/N=3)。在D-T4、L-T4、L-T3质量浓度分别为0.10μg/μL下测得峰面积的相对标准偏差分别为3.40%,1.63%,3.30%(n=7)。该方法成功地应用于甲状腺片中T4和T3的含量测定。
关键词
高效液相色谱
荧光检测
柱前衍生化
荧光衍生化试剂
手性拆分
甲状腺素对映体
Keywords
high performance liquid chromatography(HPLC)
fluorescence detection
precolumn derivatization
fluorescent derivatization reagent
chiral separation
thyroxine enantiomers
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
正相高效液相色谱-手性配位基交换流动相法测定人血清中的甲状腺素对映体
王荣
谢景文
贾正平
胡晓丽
谢华
李永民
陈立仁
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2001
2
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职称材料
2
柱前手性荧光衍生反相高效液相色谱法分离甲状腺素对映体
贾绍栋
张美娜
金东日
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2008
2
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