甲氧基甲基三苯乙炔基硅烷的合成及其固化动力学研究 被引量：2

1

作者 曾佳欣 唐晓敏 +4 位作者 汝婉珂 刘美怡 李舒平 陈春丽 谭德新 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期189-195,共7页

为研究含硅芳炔类单体的固化行为,通过Grignard反应合成甲氧基甲基三苯乙炔基硅烷(MOMTPES),利用核磁共振仪(NMR)和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对其分子结构进行表征,采用等温DSC法和非等温DSC法对单体的固化行为进行分析。实验结果表明MOMT... 为研究含硅芳炔类单体的固化行为,通过Grignard反应合成甲氧基甲基三苯乙炔基硅烷(MOMTPES),利用核磁共振仪(NMR)和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对其分子结构进行表征,采用等温DSC法和非等温DSC法对单体的固化行为进行分析。实验结果表明MOMTPES固化反应活化能E_(a)约为155.21 kJ/mol,固化反应符合自催化模型,非等温固化分析表明反应指前因子A为3.41×10^(13)s^(-1)。 展开更多

关键词 Grignard反应 甲氧基甲基三苯乙炔基硅烷 等温DSC法 非等温DSC法 自催化模型

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甲基三苯乙炔基硅烷树脂的固化行为及其耐热性能 被引量：13

2

作者 周权 冯霞 +2 位作者 赵寒青 倪礼忠 陈建定 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期97-103,共7页

甲基三苯乙炔基硅烷树脂(MTPES)通过自由基机理,热聚合形成交联网络结构。TGA结果表明:氮气中树脂失重5%的温度(Td5)和800℃的质量保留率分别为695℃、92.9%,而两者在空气中却有较大幅度的下降,分别只有565℃和43.9%,聚合物表现出优异... 甲基三苯乙炔基硅烷树脂(MTPES)通过自由基机理,热聚合形成交联网络结构。TGA结果表明:氮气中树脂失重5%的温度(Td5)和800℃的质量保留率分别为695℃、92.9%,而两者在空气中却有较大幅度的下降,分别只有565℃和43.9%,聚合物表现出优异的耐热性能。通过FT-IR、DSC和流变性能研究了MTPES树脂的固化特性。利用动态DSC分析方法,采用Kissinger和Ozawa方法计算得到固化反应表观活化能分别为146.61、49.3 kJ/mol。固化反应遵循一级反应机理。 展开更多

关键词 甲基三苯乙炔基硅烷 固化动力学 耐高温 内乙炔基聚合物 多烯结构

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甲基三苯乙炔基硅烷的制备及固化性能 被引量：3

3

作者 吴小乐 谭德新 +2 位作者 徐远 王艳丽 邢宏龙 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期2193-2196,共4页

以溴乙烷、甲基三氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应合成甲基三苯乙炔基硅烷单体(MTPES),采用FT-IR、~1 H-NMR、^(13) C-NMR、29 SiNMR对其分子结构进行了表征,并通过非等温DSC法和流变学对单体的固化行为进行了分析。实验结果表明,M... 以溴乙烷、甲基三氯硅烷、苯乙炔为原料,通过格利雅反应合成甲基三苯乙炔基硅烷单体(MTPES),采用FT-IR、~1 H-NMR、^(13) C-NMR、29 SiNMR对其分子结构进行了表征,并通过非等温DSC法和流变学对单体的固化行为进行了分析。实验结果表明,MTPES的熔点为130℃,加工窗口为200℃,具有较好的可加工性。 展开更多

关键词 甲基三苯乙炔基硅烷 格利雅反应 非等温DSC 流变 固化行为

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聚[2-甲氧基-5-(3′-甲基)丁氧基]对苯乙炔的合成及性能研究 被引量：2

4

作者 李宝铭 吴洪才 孙建平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期711-714,共4页

以对甲氧基苯酚和溴代异戊烷为原料,经过三步反应制备了大π共轭高分子聚[2 甲氧基 5 (3′ 甲基)丁氧基]对苯乙炔(MMB PPV),摩尔产率为48%。聚合反应投料比为n(双氯苄)∶n(叔丁醇钾)=1∶5。利用1H NMR、FT IR和元素分析等对产物及中间... 以对甲氧基苯酚和溴代异戊烷为原料,经过三步反应制备了大π共轭高分子聚[2 甲氧基 5 (3′ 甲基)丁氧基]对苯乙炔(MMB PPV),摩尔产率为48%。聚合反应投料比为n(双氯苄)∶n(叔丁醇钾)=1∶5。利用1H NMR、FT IR和元素分析等对产物及中间体的结构进行了表征。UV Vis光谱表明,MMB PPV在波长450～550nm具有显著的吸收。TG曲线显示,MMB PPV的失重主要由两个部分组成,245℃对应于聚合物的分解温度。分别用H2SO4、FeCl3和I2对MMB PPV粉末进行掺杂,掺杂后MMB PPV的电导率依次为0 34、8 5×10-2和4 7×10-3S/cm。此外,采用分光光度计对MMB PPV的光学禁带宽度(Eg)进行测量,线性拟合的结果分别为2 02eV及2 07eV。 展开更多

关键词 聚[2-甲氧基-5-(3′-甲基)丁氧基]对苯乙炔 电导率 光学禁带宽度

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超声波促进3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚的合成

5

作者 王威燕 杨运泉 +3 位作者 童刚生 周恩深 刘文英 匡志敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1220-1224,共5页

以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 展开更多

关键词 辅酶Q10 格氏反应 3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4 5 6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚 超声波 医药 原料

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离子注入改性聚[2-甲氧基-5-(3’-甲基)丁氧基]对苯乙炔微观结构与性能

6

作者 李宝铭 吴洪才 +2 位作者 刘效增 高潮 孙建平 《真空科学与技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期120-122,126,共4页

采用低能氮正离子(N+)对π共轭高分子聚[2甲氧基5(3’甲基)丁氧基]对苯乙炔(MMB PPV)薄膜进行离子注入改性,注入剂量为9.6×1016ions/cm2,能量为30keV。利用红外光谱、紫外可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜及热失重等手段对离子... 采用低能氮正离子(N+)对π共轭高分子聚[2甲氧基5(3’甲基)丁氧基]对苯乙炔(MMB PPV)薄膜进行离子注入改性,注入剂量为9.6×1016ions/cm2,能量为30keV。利用红外光谱、紫外可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜及热失重等手段对离子注入改性MMB PPV薄膜的微观结构及热学性能进行研究。红外光谱显示,注入后分子侧链烷氧取代基的C H振动峰强度减弱,同时在3442、1622cm-1等处出现了N H键的振动峰;薄膜的紫外可见吸收光谱向长波方向移动,且在可见光区范围内的吸收强度增加;离子注入使聚合物分子链排列更加规整,取向度明显增大,结晶性能大大改善;经过离子注入后,聚合物材料的初始分解温度由未注入时的245.64℃提高至280.52℃,分子的热稳定性能显著增强。 展开更多

关键词 离子注入 苯乙炔 丁氧基 甲氧基 结构与性能 改性 紫外-可见吸收光谱 甲基 π共轭高分子 红外光谱 X射线衍射 PPV薄膜 烷氧取代基 聚合物材料 热稳定性能 注入剂量 热学性能 微观结构 透射电镜 吸收强度 可见光区 结晶性能

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溴甲基化法合成聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基己氧基)对苯乙炔] 被引量：1

7

作者 程发祥 马海红 +3 位作者 任凤梅 欧阳高远 周正发 徐卫兵 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期49-51,共3页

以对甲氧基苯酚和溴代异辛烷为原料,经醚化、溴甲基化、脱溴化氢反应,成功合成聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基己氧基)对苯乙炔](MEH-PPV),其数均分子量为5.7×104。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(1H-NMR)及紫外可见分光光谱... 以对甲氧基苯酚和溴代异辛烷为原料,经醚化、溴甲基化、脱溴化氢反应,成功合成聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基己氧基)对苯乙炔](MEH-PPV),其数均分子量为5.7×104。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(1H-NMR)及紫外可见分光光谱(UV-Vis)对中间产物及MEH-PPV进行结构表征,结果表明,合成的中间产物和MEH-PPV分子结构与文献报道的一致。 展开更多

关键词 聚[2-甲氧基-5-(2’-乙基己氧基)对苯乙炔] 发光材料 溴甲基化 结构表征

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依曲替酸关键中间体4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯甲醛的合成

8

作者 张爱贵 王玉良 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期731-734,共4页

设计了一种新的合成依曲替酸关键中间体4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯甲醛的方法。以Hagemann酯为原料,通过碳3位上的甲基化,芳香异构化,还原以及氧化共4步反应合成了目标化合物。所得到的化合物经过核磁共振氢谱,碳谱以及质谱确认,总收率达... 设计了一种新的合成依曲替酸关键中间体4-甲氧基-2,3,6-三甲基苯甲醛的方法。以Hagemann酯为原料,通过碳3位上的甲基化,芳香异构化,还原以及氧化共4步反应合成了目标化合物。所得到的化合物经过核磁共振氢谱,碳谱以及质谱确认,总收率达到49%。本合成路线原料廉价易得,操作简便,反应条件相对温和。 展开更多

关键词 依曲替酸 Hagemann酯 芳香异构化 4-甲氧基-2 3 6-三甲基苯甲醛

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聚苯基三苯乙炔基硅烷的制备及热分解动力学 被引量：12

9

作者 谭德新 王艳丽 +2 位作者 邢宏龙 袁晓荣 史铁钧 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期385-389,共5页

以苯乙炔和苯基三氯硅烷为原料,通过格氏反应制备了可反应型苯基三苯乙炔基硅烷单体,利用红外、核磁对其结构进行了表征。以此为原料,通过热聚合法制备了高残炭率的含硅芳炔树脂,该树脂的Td5分解温度约570℃,800℃时聚合物的残炭率约75... 以苯乙炔和苯基三氯硅烷为原料,通过格氏反应制备了可反应型苯基三苯乙炔基硅烷单体,利用红外、核磁对其结构进行了表征。以此为原料,通过热聚合法制备了高残炭率的含硅芳炔树脂,该树脂的Td5分解温度约570℃,800℃时聚合物的残炭率约75%。利用TGA-DTG研究了该聚合物的热分解动力学,并计算了相应动力学参数。用Kissinger法和Ozawa法求得的聚合物热分解活化能分别为295.82 kJ/mol和262.70 kJ/mol;用Crane法求得聚合物的热分解反应级数为0.96,反应近似为一级反应。 展开更多

关键词 苯乙炔 苯基三氯硅烷 格氏反应 苯基三苯乙炔基硅烷 热分解动力学

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聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂的非等温热分解过程研究 被引量：9

10

作者 王艳丽 谭德新 +2 位作者 于峰 吴小乐 邢宏龙 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第21期21040-21044,共5页

借助TG-DTG技术研究了聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂(PPTPES)在氮气气氛中不同升温速率下的热分解行为,利用模型拟合法和非模型拟合法求出了聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂热分解反应动力学三因子及分解机理函数。计算结果表明,7种分析方法得到的... 借助TG-DTG技术研究了聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂(PPTPES)在氮气气氛中不同升温速率下的热分解行为,利用模型拟合法和非模型拟合法求出了聚苯基三苯乙炔基硅烷树脂热分解反应动力学三因子及分解机理函数。计算结果表明,7种分析方法得到的PPTPES的平均热分解活化能为E=252.76kJ/mol,指前因子lgA=13.93,反应级数n=3,机理函数微分式为1f(α)=(1-a)[-ln(1-a)]-23积分式为g(α)=[-ln(1-α)]3反应遵循随机成核和随后生长机理。 展开更多

关键词 聚苯基三苯乙炔基硅烷 模型拟合法 非模型拟合法 动力学三因子 反应机理

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聚乙烯基三苯乙炔基硅烷的热分解动力学 被引量：7

11

作者 谭德新 王艳丽 +2 位作者 唐玲 陈必华 邢宏龙 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期81-86,共6页

为研究聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的热分解机理,利用TG-DTG技术探讨了聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的非等温热分解过程.借助非模型拟合法和模型拟合法分析了聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂(PVTPES)的热分解行为,建立了动力学函数,得到了聚... 为研究聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的热分解机理,利用TG-DTG技术探讨了聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的非等温热分解过程.借助非模型拟合法和模型拟合法分析了聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂(PVTPES)的热分解行为,建立了动力学函数,得到了聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的热分解反应机理.结果表明,6种热分析方法计算得到PVTPES的热分解活化能(E)在240 k J/mol左右,指前因子lg A=15.51,机理符合三维(3D)扩散控制机理.聚合物PVTPES的热分解过程分析进一步证实芳炔单体的热聚合为环三聚反应. 展开更多

关键词 聚乙烯基三苯乙炔基硅烷 非模型拟合法 模型拟合法 热分解反应机理 环三聚反应

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双马来酰亚胺改性甲基二苯乙炔基硅烷性能的研究 被引量：6

12

作者 秦亮 陈麒 +2 位作者 张宜荣 周正 倪礼忠 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2004年第1期109-112,118,共5页

　甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)是一种新型耐高温有机硅树脂,由于主链中含有硅原子单元、乙炔单元和苯基,因此具有优良的耐热性能和介电性能。经双马来酰亚胺(BMI)改性后,MDPES/BMI复合材料不仅保留了良好的耐热性能和介电性能,而且力学... 　甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)是一种新型耐高温有机硅树脂,由于主链中含有硅原子单元、乙炔单元和苯基,因此具有优良的耐热性能和介电性能。经双马来酰亚胺(BMI)改性后,MDPES/BMI复合材料不仅保留了良好的耐热性能和介电性能,而且力学性能也得到了极大的改善。 展开更多

关键词 双马来酰亚胺 甲基二苯乙炔基硅烷 复合材料 耐热性能 介电性能 力学性能 树脂

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聚乙烯基三苯乙炔基硅烷的制备及热性能分析 被引量：2

13

作者 谭德新 王艳丽 +2 位作者 邢宏龙 唐玲 史铁钧 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期63-67,共5页

为研究聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的热性能,以苯乙炔和乙烯基三氯硅烷为原料,运用格利雅反应合成了乙烯基三苯乙炔基硅烷单体,并通过红外(FT-IR)、核磁(1H-NMR,13C-NMR,29Si-NMR)证实了合成产物.以此单体为原料,通过热聚合法制备了聚... 为研究聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂的热性能,以苯乙炔和乙烯基三氯硅烷为原料,运用格利雅反应合成了乙烯基三苯乙炔基硅烷单体,并通过红外(FT-IR)、核磁(1H-NMR,13C-NMR,29Si-NMR)证实了合成产物.以此单体为原料,通过热聚合法制备了聚乙烯基三苯乙炔基硅烷树脂,并采用TGA-DTG研究该聚合物的热分解动力学,计算了相应动力学参数.结果表明:该树脂的热分解温度(Td5%)在550℃左右,800℃时聚合物的残炭率约80%;用Kissinger法和Ozawa法求得的聚合物热分解活化能分别为266.55和236.89 k J/mol;用Crane法求得聚合物的热分解反应级数为0.93,近似为一级反应. 展开更多

关键词 苯乙炔 乙烯基三氯硅烷 格利雅反应 乙烯基三苯乙炔基硅烷 热分解动力学

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1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成 被引量：2

14

作者 董燕敏 赵燕 +2 位作者 赵万胜 陈兴权 赵天生 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1279-1284,共6页

采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物（[Bmim]Br），并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下，以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂、焦性没食子酸（PA）为原料合成了连1，2... 采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物（[Bmim]Br），并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下，以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂、焦性没食子酸（PA）为原料合成了连1，2，3-三甲氧基苯（TMB），并通过正交实验考察了反应温度、反应时间、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反应的影响。实验结果表明，合成TMB的适宜反应条件为：反应温度160℃、n（PA）：n（DMC）=1：6、反应时间7h、n（[Bmim]Br）：n（PA）=1：1。在此条件下，PA转化率为100．0％，TMB收率为92．60％。用GC—MS和’HNMR方法对产物进行了分析和表征。 展开更多

关键词 1 2 3-三甲氧基苯 碳酸二甲酯 焦性没食子酸 离子液体催化剂 1-丁基-3-甲基咪唑溴化物

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聚甲基二间苯二乙炔基硅烷改性二氧化双环戊二烯环氧树脂及其复合材料的性能 被引量：2

15

作者 陈岑 宋宁 倪礼忠 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期52-57,共6页

用聚甲基二间苯二乙炔基硅烷树脂(PSA)改性二氧化双环戊二烯(R-122环氧树脂)得到R-122/PSA树脂体系,并以该树脂为基体制备了玻璃纤维复合材料。通过FT-IR、DSC和TGA研究了R-122/PSA树脂的固化反应及其耐热性能,同时研究了R-122/PSA基复... 用聚甲基二间苯二乙炔基硅烷树脂(PSA)改性二氧化双环戊二烯(R-122环氧树脂)得到R-122/PSA树脂体系,并以该树脂为基体制备了玻璃纤维复合材料。通过FT-IR、DSC和TGA研究了R-122/PSA树脂的固化反应及其耐热性能,同时研究了R-122/PSA基复合材料的力学性能、耐热性能、介电性能和耐水性能。结果表明:改性树脂在高温下保持了良好的耐热性能,mPSA/mR-122=0.2的固化物在800°C下质量保留率比纯R-122树脂的提高了30%。所制备的复合材料常温下弯曲强度达到735 MPa,220°C下的弯曲强度达到418.4 MPa,不仅保留了良好的力学性能,而且耐热性能得到了很好的提升,同时其浸泡96 h后的吸水率仅为0.65%,耐水性能优异。 展开更多

关键词 聚甲基二间苯二乙炔基硅烷 R-122环氧树脂 耐热性能 改性

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甲基二苯乙炔基硅烷改性聚苯并咪唑 被引量：2

16

作者 邬杨正 周权 倪礼忠 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期22-25,共4页

以一种新型耐高温树脂聚甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)通过共混改性聚苯并咪唑(PBI)树脂,提高了PBI树脂的熔融性并延长了树脂熔融状态的时间,改善了PBI树脂的加工性能。同时PBI优良的耐热性保持不变,并降低了树脂吸水率。通过比较不同配比... 以一种新型耐高温树脂聚甲基二苯乙炔基硅烷(MDPES)通过共混改性聚苯并咪唑(PBI)树脂,提高了PBI树脂的熔融性并延长了树脂熔融状态的时间,改善了PBI树脂的加工性能。同时PBI优良的耐热性保持不变,并降低了树脂吸水率。通过比较不同配比的改性树脂发现,当MDPES/PBI质量比为4/5时,改性效果较好,氮气中的Td5=579℃,所制备的复合材料常温弯曲强度为240.9MPa,240℃弯曲强度保留率为84.1%,吸水率下降为纯PBI的一半。 展开更多

关键词 聚苯并咪唑 甲基二苯乙炔基硅烷 改性 复合材料

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正己基三苯乙炔基硅烷的合成及其非等温固化动力学 被引量：2

17

作者 谭德新 梁梅 +3 位作者 陈国新 陆海仁 汪猛 王艳丽 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期730-736,共7页

以正己基三氯硅烷和苯乙炔为原料,通过Grignard反应成功制备正己基三苯乙炔基硅烷(NTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(^1HNMR、^13CNMR和^29SiNMR)对NTPES单体结构进行表征。通过差示扫描量热仪(DSC)确定NTPES单体的... 以正己基三氯硅烷和苯乙炔为原料,通过Grignard反应成功制备正己基三苯乙炔基硅烷(NTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(^1HNMR、^13CNMR和^29SiNMR)对NTPES单体结构进行表征。通过差示扫描量热仪(DSC)确定NTPES单体的固化工艺,采用4种动力学分析方法(Kissinger、Ozawa、Flynn-Wall-Ozawa和Friedman法)研究单体的固化动力学参数,并预测固化反应机理。实验结果表明,NTPES单体固化符合自催化反应机理,固化反应活化能为158.30 kJ/mol;反应级数m=0.61;n=0.54;指前因子ln A=29.53 s^-1,单体的热聚合主要发生炔键环化反应。 展开更多

关键词 正己基三氯硅烷 苯乙炔 Grignard反应 正己基三苯乙炔基硅烷 固化动力学

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氯丙基三苯乙炔基硅烷的制备及其固化分析 被引量：4

18

作者 谭德新 梁家仪 +3 位作者 宁明月 余素颖 张佩琪 王艳丽 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期191-195,共5页

以苯乙炔、镁条、氯丙基三氯硅烷和溴乙烷为原料,通过Grignard反应成功制备氯丙基三苯乙炔基硅烷(CPTPES)单体。利用傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振波谱仪(1H-NMR、13C-NMR)对单体进行结构表征;通过差示扫描量热仪(DSC)确定单体的固化... 以苯乙炔、镁条、氯丙基三氯硅烷和溴乙烷为原料,通过Grignard反应成功制备氯丙基三苯乙炔基硅烷(CPTPES)单体。利用傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振波谱仪(1H-NMR、13C-NMR)对单体进行结构表征;通过差示扫描量热仪(DSC)确定单体的固化工艺,采用Kissinger法、Ozawa法、Flynn-Wall-Ozawa法和Friedman法探究单体的固化特性,并预测固化反应机理。实验结果表明:CPTPES的熔点为75℃,反应活化能Ea为146.75kJ/mol,指前因子lnA为26.33,反应级数m为0.47,n为1.61,固化机理与自催化反应机理相符。 展开更多

关键词 苯乙炔 氯丙基三氯硅烷 Grignard反应 氯丙基三苯乙炔基硅烷 固化动力学 固化机理

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聚甲基苯基二苯乙炔基硅烷树脂的热稳定性与介电性能 被引量：4

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作者 苏蕙 陈美红 +3 位作者 顾家伟 叶丽红 曹建勇 谭德新 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期294-299,共6页

为研究聚甲基苯基二苯乙炔基硅烷树脂的热稳定性与介电性能,以甲基苯基二氯硅烷、苯乙炔、镁条为原料,通过Grignard反应制备甲基苯基二苯乙炔基硅烷(MPDPES),再通过热聚合法制备聚甲基苯基二苯乙炔基硅烷树脂(PMPDPES)。采用傅里叶变换... 为研究聚甲基苯基二苯乙炔基硅烷树脂的热稳定性与介电性能,以甲基苯基二氯硅烷、苯乙炔、镁条为原料,通过Grignard反应制备甲基苯基二苯乙炔基硅烷(MPDPES),再通过热聚合法制备聚甲基苯基二苯乙炔基硅烷树脂(PMPDPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(^(1)H-NMR、^(13)C-NMR和^(29)Si-NMR)表征MPDPES的分子结构;并通过热重分析法(TG-DTG)分析了PMPDPES的热稳定性;运用Kissinger、FWO、ABSW、Coats-Redfern、FRL和Tang法对树脂的热分解行为进行了研究;并利用矢量网络分析仪对其介电性能进行了测定。研究结果表明:约400℃时树脂开始分解,T_(d5)的热分解温度超过430℃,800℃时残炭率约为60%;动力学分析显示树脂的热分解活化能为222.47kJ/mol,热分解符合随机成核和随后生长机理;介电分析显示在2-18GHz内,树脂介电常数的实部与虚部分别在0.85-1.25之间和0-0.05之间,介电损耗正切值在0-0.045之间,是一种理想的树脂基透波材料。 展开更多

关键词 甲基苯基二苯乙炔基硅烷 Grignard反应 热聚合 热分解 介电性能

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聚十二烷基三苯乙炔基硅烷树脂的制备与热性能 被引量：3

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作者 王艳丽 汪猛 +3 位作者 陈佰倍 叶丽红 苏蕙 谭德新 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期199-205,共7页

以镁条、溴乙烷、苯乙炔和十二烷基三氯硅烷为原料,通过Grignard反应制得十二烷基三苯乙炔基硅烷单体(DTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(~1HNMR、^(13)CNMR和^(29)Si NMR)对DTPES结构进行了表征;利用差示扫描量热法(... 以镁条、溴乙烷、苯乙炔和十二烷基三氯硅烷为原料,通过Grignard反应制得十二烷基三苯乙炔基硅烷单体(DTPES)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(~1HNMR、^(13)CNMR和^(29)Si NMR)对DTPES结构进行了表征;利用差示扫描量热法(DSC)确定了DTPES的最佳固化工艺。通过热聚合法制得聚十二烷基三苯乙炔基硅烷树脂(PDTPES),利用TG-DTG分析了PDTPES树脂的热稳定性,并采用6种方法(Kissinger、Ozawa、Achar、Cosat-Redfern、Friedman和Vyazonvkin-Weight法)对树脂的热分解行为进行了探究。结果表明,升温速率为10℃/min时,PDTPES树脂质量损失5%的温度(T_(d5))为440℃,800℃下残炭率为48.1%。动力学分析显示,不同分析方法下,PDTPES树脂的热分解活化能(E_a)分别为182.76、181.53、179.48、179.45、187.53和178.33 kJ/mol,指前因子(A)分别为1.05×10^(12)、3.40×10^(10)、3.79×10^(12)、1.88×10^(11)、5.73×10^(11)和1.52×10^(11)s^(–1),并求得热分解动力学方程。 展开更多

关键词 十二烷基三苯乙炔基硅烷 固化工艺 热聚合 热分解 动力学 功能材料

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