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催化分子氧氧化合成3-甲基-4-硝基苯甲酸 被引量:1
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作者 岳彩波 魏运洋 +1 位作者 邱水发 孙翔兰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1338-1341,共4页
由2,4-二甲基硝基苯的钴催化氧化合成了3-甲基-4-硝基苯甲酸,发现以分子氧作氧化剂时,在乙酸钴催化剂体系(乙酸钴/丁酮/乙酸)中加入助催化剂溴化钠,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率显著提高。在O2气压力为0.8 MPa,130℃下反应8 h,结果表明,... 由2,4-二甲基硝基苯的钴催化氧化合成了3-甲基-4-硝基苯甲酸,发现以分子氧作氧化剂时,在乙酸钴催化剂体系(乙酸钴/丁酮/乙酸)中加入助催化剂溴化钠,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率显著提高。在O2气压力为0.8 MPa,130℃下反应8 h,结果表明,当乙酸钴和溴化钠的用量各为反应物量的1.7%,引发剂的用量为反应物量的30%时,反应的转化率达99%,生成3-甲基-4-硝基苯甲酸的选择性为52%,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为51%。根据反应必须在自由基引发剂存在下才能进行的实验事实,认为反应按自由基机理进行。溴化钠与Co(Ⅲ)作用,产生溴自由基,溴自由基夺取苄基氢,促进苄基自由基的生成,从而起到助催化作用。 展开更多
关键词 液相氧化 甲基硝基 甲基-硝基苯甲酸 合成
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气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸 被引量:4
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作者 薛科社 南志祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期456-458,共3页
建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化... 建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相色谱法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产。 展开更多
关键词 气相色谱法 测定 重氮甲烷 预处理 2-甲基-3-硝基苯甲酸 酯化 定量分析
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
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作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯 甲基改性PBO
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3-甲基-4-硝基苯甲酸催化加氢反应研究 被引量:1
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作者 李筱玲 邓寒霜 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期62-66,共5页
主要对3-甲基-4-硝基苯甲酸(3M4NTA)催化加氢制3-甲基-4-氨基苯甲酸(3M4ATA)催化剂和工艺进行研究。考察了硝酸处理载体对催化剂性能的影响,反应条件对转化率和选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,5%硝酸处理使活性炭(AC)... 主要对3-甲基-4-硝基苯甲酸(3M4NTA)催化加氢制3-甲基-4-氨基苯甲酸(3M4ATA)催化剂和工艺进行研究。考察了硝酸处理载体对催化剂性能的影响,反应条件对转化率和选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,5%硝酸处理使活性炭(AC)载体比表面积增加,表面含氧官能团增加,活性金属纳米颗粒在载体中分散更加均匀,相互作用增强。在反应温度100℃、反应压力1.5 MPa、质量空速0.4 h^(-1)的条件下转化率和选择性最高,连续运行30 d,转化率保持在99.6%以上,选择性保持在99.3%以上。 展开更多
关键词 3-甲基-4-硝基苯甲酸 3-甲基-4-氨基苯甲酸 催化加氢 表面含氧官能团
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