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3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯的合成
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作者 刘睿 李钰皓 +2 位作者 肖本良 刘山 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期304-307,共4页
二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45~50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5~0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandme... 二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45~50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5~0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandmeyer反应,得到3,5-二甲基-4-溴碘苯,收率31.5%。2,6-二甲基苯胺室温下与六亚甲基四胺溴络合物反应30 min,得到2,6-二甲基-4-溴苯胺,收率62.0%。2,6-二甲基-4-溴苯胺在-5~0℃进行重氮化,与K I反应,得到2,6-二甲基-4-溴碘苯,收率33.1%。通过熔点、红外光谱和核磁共振氢谱对中间体2,6-二甲基-4-碘苯胺、2,6-二甲基-4-溴苯胺以及最终产物3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯进行了表征。 展开更多
关键词 2 6-二甲基 2 6-二甲基-4- 2 6-二甲基-4-溴 3 5-二甲基-4-溴 2 6-二甲基-4-溴 精细化工中间体
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1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮在芳杂环上三氟甲基化的应用研究
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作者 廖万鹏 刘彤 +1 位作者 吴凤 戴洪玉 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期662-667,共6页
以1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1 H)-酮为三氟甲基源,并以2-氨基-5-溴吡啶为三氟甲基化底物,采用响应面分析法对合成工艺进行了分析优化,确定了最佳反应条件为:反应时间4 h,催化剂用量0.16 eq,反应温度50℃。经过3次验证实验,其平均收率... 以1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1 H)-酮为三氟甲基源,并以2-氨基-5-溴吡啶为三氟甲基化底物,采用响应面分析法对合成工艺进行了分析优化,确定了最佳反应条件为:反应时间4 h,催化剂用量0.16 eq,反应温度50℃。经过3次验证实验,其平均收率为87%。最后继续合成了多个三氟甲基杂环芳香胺,且化合物结构经^(1)H NMR表征,均有良好的收率,为78~87%。 展开更多
关键词 1-(三氟甲基)-1 2-酰-3(1H)-酮 响应面分析法 三氟甲基 合成
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9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨的合成
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作者 付桂云 魏梅红 +1 位作者 盛寿日 姜建文 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1478-1480,共3页
在碘化亚铜、四丁基溴化铵和磷酸钾存在下,9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生Ullmann偶联反应,加热回流反应24h,以95%的产率合成了中间体——9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫吨(3),继而加入催化量... 在碘化亚铜、四丁基溴化铵和磷酸钾存在下,9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(1)和4-甲基碘苯(2)于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生Ullmann偶联反应,加热回流反应24h,以95%的产率合成了中间体——9,9-二[4-(4-甲基苯氧基)苯基]呫吨(3),继而加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺并在光照条件下,将中间体3氧化得到一种新型芳香族二羧酸——9,9-二[4-(4-羧基苯氧基)苯基]呫吨(4),其产率为84%,二步反应总收率为79.8%。目标化合物4经1HNMR、13CNMR、IR和元素分析测试技术确定了其结构。该法具有原料易得,操作简单,反应条件温和,收率高等优点。 展开更多
关键词 二[(羧基氧基)基]呫吨 二(羟基基)呫吨 甲基碘苯 ULLMANN反应 氧化反应
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