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氯霉素类三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留监测 被引量:1
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作者 贺利民 曾振灵 +2 位作者 刘雅红 陈建新 黄显会 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期95-96,共2页
Mass characteristics of TMS derivative of chloramphenicol, florfenicol,and thiamphenicol were interpreted manually, respectively. Then SIM mode was performed at m/z 225, m/z 242, m/z 244, m/z 361 for CAP, m/z 178, m/z... Mass characteristics of TMS derivative of chloramphenicol, florfenicol,and thiamphenicol were interpreted manually, respectively. Then SIM mode was performed at m/z 225, m/z 242, m/z 244, m/z 361 for CAP, m/z 178, m/z 257, m/z 259, m/z 394 for FF,and m/z 242, m/z 244, m/z 257, m/z 330 for TAP. A sensitive, reproducible gas chromatographic-mass spectrometric method was developed for simultaneous monitoring residues of fenicols in pork and tissues. 展开更多
关键词 氯霉素类三甲基硅衍生物 质谱 残留监测 抗生素 食品安全检验
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三缺位杂多阴离子α-A-PW_9O_(34)^(9-)的甲基硅衍生物(TBA)_3[α-A-PW_9O_(34)(CH_3SiO)_3(CH_3Si)]的合成和晶体结构
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作者 王敬平 李明雪 牛景扬 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期130-132,共3页
Reaction of the trivacant heteropolyanions α A PW9O349- with CH3SiCl3 leads to the formation of the organosilyl derivative (TBA)3[α A PW9O34(CH3SiO)3(CH3Si)]. The crystal X ray diffraction analysis shows that the cr... Reaction of the trivacant heteropolyanions α A PW9O349- with CH3SiCl3 leads to the formation of the organosilyl derivative (TBA)3[α A PW9O34(CH3SiO)3(CH3Si)]. The crystal X ray diffraction analysis shows that the crystalbelongs to orthorhombic with space group Pca21, M=3177.09 and the unit cell parameters: a=25.761(5)?,b=14.519(3)?,c=24.396(5)?.V=9124(3)?3,Z=4,Dc=2.225g·cm-3,μ(MoKα)=11.438mm-1,F(000)=5464,R=0.0561,Rw=0.0866. The anion consists of one α A PW9O349- anion linked by three CH3SiO+ groups, whichattached to the fourth CH3Si through three Si O Si bridges. 展开更多
关键词 甲基硅衍生物 三缺位杂多阴离子 合成 晶体结构 有机衍生物
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金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅衍生物催化的不对称“中断”Feist-Bénary反应
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作者 金瑛 张天一 昌盛 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1006-1010,共5页
将6种金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅(TMS)衍生物用于催化环己二酮与溴乙酰甲酸乙酯/β取代的溴乙酰甲酸乙酯的不对称"中断的"Feist-Bénary反应,得到了高的化学产率(85%~97%)和最高达90%ee的立体选择性。
关键词 金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅衍生物 不对称 "中断的"Feist-Bénary反应 呋喃类化合物
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植物激素甲氧肟/三甲基硅基衍生物的气相色谱-飞行时间质谱表征 被引量:3
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作者 孙秀梅 张纪秀 +3 位作者 张青 倪余文 陈吉平 关亚风 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第2期110-113,共4页
采用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)研究4种植物激素甲氧肟/三甲基硅基(TMS)衍生物的质谱裂解行为,探讨质谱碎片峰的裂解规律,列出每种化合物的质谱裂解特征,为该化合物的结构确证提供质谱依据。
关键词 植物激素 甲氧肟/三甲基衍生物 气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS) 裂解规律
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气相色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物 被引量:6
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作者 胡小钟 余建新 +2 位作者 林雁飞 吴涛 童维平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期154-156,共3页
蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20~2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准... 蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20~2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%~1.4%,标准加入回收率为98.8%~102.4%。采用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。 展开更多
关键词 蜂蜜 丙三醇 甲基烷化衍生物 气相色谱-质谱联用法 含量测定
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MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应 被引量:6
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作者 王毅 张苹 +3 位作者 吴生秀 何敏 孙媛媛 赵彤 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期620-629,共10页
N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟... N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C2H6FSi+,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应(SN1):首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C—F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F—Si键,同时迫使O(N)—Si键的一对电子发生转移造成O(N)—Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z77。 展开更多
关键词 N-甲基-N-(三甲基烷)三氟乙酰胺(MSTFA) 气相色谱-质谱法(GC/MS) 甲基衍生物 含氟衍生物 骨架重排
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