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5-氯甲基水杨醛的合成 被引量:7
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作者 王佳佳 马慧敏 +1 位作者 倪镜涛 张田林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期510-512,共3页
以水杨醛、多聚甲醛和浓盐酸为原料,考察了三氯氧磷在制备5-氯甲基水杨醛中的应用。结果表明,当三氯氧磷的用量是水杨醛质量的30%,控温15~25℃,搅拌反应28 h时,5-氯甲基水杨醛的收率可达92%以上;三氯氧磷作为氯甲基化反应中氯化氢的供... 以水杨醛、多聚甲醛和浓盐酸为原料,考察了三氯氧磷在制备5-氯甲基水杨醛中的应用。结果表明,当三氯氧磷的用量是水杨醛质量的30%,控温15~25℃,搅拌反应28 h时,5-氯甲基水杨醛的收率可达92%以上;三氯氧磷作为氯甲基化反应中氯化氢的供源的同时也可作为反应母液的再生剂,显著降低了废酸排放量;本文制备5-氯甲基水杨醛的原料成本比文献[7-8]报道的降低了约25%。 展开更多
关键词 5-氯甲基水杨醛 三氯氧磷 催化剂 甲基 精细化工中间体
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5-氯甲基水杨醛缩苯丙氨酸过渡金属(Ⅱ)配合物的合成及抗菌活性 被引量:3
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作者 熊亚红 梁毅 +4 位作者 陈祖强 陈洁霞 黄剑锋 周建平 钱业龙 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期111-116,121,共7页
在乙醇溶剂中合成5-氯甲基水杨醛缩苯丙氨酸新型Schiff碱配体及其过渡金属M(M=Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)配合物.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱及差热-热重方法对其组成和结构进行了表征.采用滤纸片法和试管二倍稀释... 在乙醇溶剂中合成5-氯甲基水杨醛缩苯丙氨酸新型Schiff碱配体及其过渡金属M(M=Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+)配合物.通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱及差热-热重方法对其组成和结构进行了表征.采用滤纸片法和试管二倍稀释法试验测定了Schiff碱及其过渡金属配合物对大肠埃希菌Escherichia coli和金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus的抗菌活性.结果表明Schiff碱配体为1∶1型电解质,其组成为KHL.H2O(L=C17H14O3NCl2-);合成的5种Schiff碱金属配合物均为非电解质类型,组成为[ML(H2O)].nH2O,配体L中的亚胺基氮、酚基氧、羧基氧均与中心金属离子M配位,另有1个水分子参与配位.荧光光谱试验显示,5种配合物的荧光强度均较相应Schiff碱配体的明显增强,其中锌配合物的荧光强度最大.体外抗菌试验结果表明该Schiff碱配体及其过渡金属配合物都具有一定的抗菌活性,而且配合物的抗菌活性强于Schiff碱配体,其中铜配合物对大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌均表现出最强的抗菌能力,其对这2种细菌的最低抑菌浓度(MIC)分别为25.0和12.5μg.mL-1. 展开更多
关键词 5-氯甲基水杨醛 席夫碱 过渡金属配合物 表征 抗菌活性
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5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸锰(Ⅱ)配合物的合成及生物活性的研究 被引量:1
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作者 熊亚红 黄显才 +4 位作者 何金锋 钟志伟 王子芫 黄嘉琪 郑嘉雯 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期129-136,共8页
【目的】在甲醇溶剂体系中合成5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸Schiff碱配体及其Mn(Ⅱ)配合物.【方法】通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱及差热-热重方法确定它们的分子组成;采用滤纸片法、光还原NBT法及荧光猝灭法测定该配合物的... 【目的】在甲醇溶剂体系中合成5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸Schiff碱配体及其Mn(Ⅱ)配合物.【方法】通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱及差热-热重方法确定它们的分子组成;采用滤纸片法、光还原NBT法及荧光猝灭法测定该配合物的抗菌活性、SOD活性及其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.【结果和结论】5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸Schiff碱配体及其Mn(Ⅱ)配合物的分子组成分别为K2L·3H2O(L=C17H14NO4Cl2-)和K[Mn L(CH3COO)]·2H2O,配合物中Schiff碱配体上的亚胺基N、羧基O及酚羟基O均与Mn(Ⅱ)配位.该配合物的抗菌活性高于配体,且对革兰阴性菌大肠埃希菌的抗菌活性高于对革兰阳性菌金黄色葡萄球菌的;该配合物具有较高的SOD活性,其IC50为1.616μmol·L-1;基于静态猝灭机理,该配合物能有效猝灭BSA的内源荧光,并与BSA结合形成1种基态复合物,25℃条件下与BSA的结合位点数n约为1,结合常数KA为1.62×106L·mol-1,且分子内可能发生非辐射能量转移. 展开更多
关键词 Mn(Ⅱ)配合物 5-氯甲基水杨醛缩L-酪氨酸 抗菌活性 SOD活性 牛血清白蛋白
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4,5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺水杨醛Schiff碱的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用 被引量:1
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作者 李艳 杨剑 吴鸣虎 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期586-590,共5页
合成了一种新型具有良好生物活性的4,5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺水杨醛Schiff碱(FSS),通过核磁共振、红外光谱及质谱等对其结构进行了表征;应用荧光光谱及紫外可见光谱法研究了该化合物(FSS)与牛血清白蛋白(BSA)之间在不同温度下的相互作... 合成了一种新型具有良好生物活性的4,5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺水杨醛Schiff碱(FSS),通过核磁共振、红外光谱及质谱等对其结构进行了表征;应用荧光光谱及紫外可见光谱法研究了该化合物(FSS)与牛血清白蛋白(BSA)之间在不同温度下的相互作用.实验表明,FSS能强烈猝灭BSA的内源荧光,猝灭机理为动态猝灭.在此基础上计算了二者相互作用的结合常数、结合位点数及热力学参数等.结果表明,FSS与BSA分子以物质的量比1∶1结合,其结合反应主要是熵驱动,主要作用力是疏水力.同时,应用同步荧光考察了FSS对BSA构象的影响。 展开更多
关键词 4 5-二甲基-3-腈基-2-呋喃胺水杨醛Schiff碱(FSS) 合成 表征 牛血清白蛋白 荧光猝灭 热力学参数
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水杨醛类不饱和季铵盐的合成及抑菌活性测定 被引量:2
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作者 朱彩艳 张强 +3 位作者 岳夏丹 马慧敏 马娟娟 张田林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1398-1401,1416,共5页
以5-氯甲基水杨醛为原料分别与N,N-二甲基烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯3种不饱和叔胺反应,合成了含有碳碳双键的季铵盐,并对反应条件进行了优化。确定较佳的合成条件为:在二氯甲烷溶液中,反应物摩尔配比为n(Ⅰ)... 以5-氯甲基水杨醛为原料分别与N,N-二甲基烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯3种不饱和叔胺反应,合成了含有碳碳双键的季铵盐,并对反应条件进行了优化。确定较佳的合成条件为:在二氯甲烷溶液中,反应物摩尔配比为n(Ⅰ)∶n(Ⅱa)=1∶1,反应温度为0℃,反应时间为10 h。在该条件下,合成的目标化合物产率均在90%以上。通过IR、1HNMR、13CNMR和MS(ESI)分析手段对含有碳碳双键的季铵盐结构进行了表征。采用牛津杯法对目标化合物抑菌活性进行测试,结果显示,3种不饱和季铵盐对金黄色葡萄球菌均具有较好的抑菌活性,而对大肠杆菌没有明显的抑菌活性。 展开更多
关键词 不饱和季铵盐 5-氯甲基水杨醛 抑菌活性 精细化工中间体
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一种具有聚集荧光增强性质苯并咪唑化合物的合成及其对Zn^(2+)的识别 被引量:1
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作者 边延江 王鑫 +4 位作者 曹福祥 李方霁 陈志新 钟克利 汤立军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期819-823,共5页
利用5-甲基水杨醛和2-氨基苯并咪唑合成了一种结构简单的席夫碱荧光探针L,通过氢谱和碳谱表征了其结构。在乙醇-水混合溶液中对其进行了聚集荧光性能的测试,结果表明在混合体系下,随着水含量的升高探针L的荧光强度逐渐增强,表明探针L具... 利用5-甲基水杨醛和2-氨基苯并咪唑合成了一种结构简单的席夫碱荧光探针L,通过氢谱和碳谱表征了其结构。在乙醇-水混合溶液中对其进行了聚集荧光性能的测试,结果表明在混合体系下,随着水含量的升高探针L的荧光强度逐渐增强,表明探针L具有AIE性质。在乙醇体系中,L对锌离子具有高选择性识别,表现出明显的荧光增强,检测限可达到4.11×10^(-6 )M,表明了探针L对锌离子的检测有较高的灵敏度。 展开更多
关键词 2-氨基苯并咪唑 5 甲基水杨醛 苯并咪唑化合物 聚集荧光分子 锌离子识别
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罗丹明B类衍生物的合成及其对Cu^(2+)的识别研究 被引量:1
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作者 洪利明 张志兰 +2 位作者 陈熙 陈宗保 叶青 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期522-526,共5页
以罗丹明B,水合肼和5-甲基水杨醛为原料,合成了5-甲基水杨醛-罗丹明类衍生物探针L。用经红外、核磁和质谱对其分子结构进行了表征,并采用紫外光谱法研究了其对Cu^(2+)的识别特性。结果表明:探针L对Cu^(2+)有选择性比色识别,在Cu^(2+)浓... 以罗丹明B,水合肼和5-甲基水杨醛为原料,合成了5-甲基水杨醛-罗丹明类衍生物探针L。用经红外、核磁和质谱对其分子结构进行了表征,并采用紫外光谱法研究了其对Cu^(2+)的识别特性。结果表明:探针L对Cu^(2+)有选择性比色识别,在Cu^(2+)浓度1.0~10.0μmol·L^(-1)范围内,探针L在562nm处的吸光度与Cu^(2+)浓度呈现良好的线性关系(R=0.9994),检出痕为0.26μmol·L^(-1);Job曲线表明,探针与Cu^(2+)的络合比为1:1;利用探针L对Cu^(2+)的可逆性实验探索了探针的响应机理。 展开更多
关键词 罗丹明B 铜离子 响应机理 5-甲基水杨醛
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液相色谱—串联质谱法对蔬菜和水果中丁酰肼残留量的测定 被引量:1
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作者 楼飞 章寅 +2 位作者 何亚斌 韩奕奕 郑小平 《现代农业科技》 2012年第16期307-308,共2页
采用液相色谱—串联质谱法建立了蔬菜和水果中丁酰肼残留量的分析方法。样品中的丁酰肼在碱性条件下水解成二甲基联氨,经蒸馏、衍生后用正己烷提取,液相色谱—串联质谱法检测和确证,外标法定量。结果表明:丁酰肼在5~100μg/L范围内线... 采用液相色谱—串联质谱法建立了蔬菜和水果中丁酰肼残留量的分析方法。样品中的丁酰肼在碱性条件下水解成二甲基联氨,经蒸馏、衍生后用正己烷提取,液相色谱—串联质谱法检测和确证,外标法定量。结果表明:丁酰肼在5~100μg/L范围内线性良好,回收率为77%~101%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好的特点,更适合样品中低残留的检测。 展开更多
关键词 丁酰肼 液相色谱—串联质谱法 水杨醛甲基 甲基联氨
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不对称希夫碱汞(Ⅱ)配合物作为中性载体的碘离子电极
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作者 罗恩平 袁若 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2013年第7期23-27,共5页
研究了以不对称希夫碱2,2'-双(吡咯-2-甲醛-邻苯二胺)-(4,4'-亚甲基-双水杨醛)金属Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物为中性载体的电位型阴离子选择性电极.结果表明,该希夫碱的Hg(Ⅱ)配合物作为载体的电极对Ⅰ具有良好的电位... 研究了以不对称希夫碱2,2'-双(吡咯-2-甲醛-邻苯二胺)-(4,4'-亚甲基-双水杨醛)金属Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Co(Ⅱ)配合物为中性载体的电位型阴离子选择性电极.结果表明,该希夫碱的Hg(Ⅱ)配合物作为载体的电极对Ⅰ具有良好的电位响应特性,并呈现反Hofmeister行为,其选择性序列为:Ⅰ->Sal->SCN->IO4->ClO4->NO2->Br->NO3->Cl->SO42-.在pH2.5的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳电位响应,在(1.0×10-1~3.7 ×10-7) mol/L浓度范围内对Ⅰ-呈近能斯特响应,斜率为(-58.2±1.1)mV/pI-(20℃),检测限为0.21 μmol/L.用离子添加剂、交流阻抗技术、紫外可见光谱技术初步研究了阴离子与载体的作用机理,并将电极用于实际水样分析,结果满意. 展开更多
关键词 碘离子选择性电极 2 2'-双(吡咯-2-甲醛-邻苯二胺)-(4 4'-亚甲基-双水杨醛)合二汞(Ⅱ) 中性载体
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[Mn~ⅡMn_2~Ⅲ(H_2L)_2(CH_3COO)_4(CH_3OH)_2]·H_2O·CH_3OH的合成与晶体结构 被引量:1
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作者 蒋春芳 黎燕 梁福沛 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2008年第1期66-70,共5页
以水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷(H4L)为配体,分别与简单锰盐、低核锰簇反应,都得到三核锰配合物[M nⅡM n2Ⅲ(H2L)2(CH3COO)4(CH3OH)2].H2O.CH3OH,并用红外光谱和单晶衍射对其进行了表征。晶体结构分析表明,4个醋酸根的氧原子和2个希夫碱... 以水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷(H4L)为配体,分别与简单锰盐、低核锰簇反应,都得到三核锰配合物[M nⅡM n2Ⅲ(H2L)2(CH3COO)4(CH3OH)2].H2O.CH3OH,并用红外光谱和单晶衍射对其进行了表征。晶体结构分析表明,4个醋酸根的氧原子和2个希夫碱分子的烷氧基氧共同桥联3个金属离子,形成一个三核结构的配合物。分子之间通过氢键作用,形成二维超分子结构。 展开更多
关键词 水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷 锰配合物 晶体结构
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