二氯甲基硅烷醇解的量化计算 被引量：9

1

作者 李凤仪 徐文媛 余军文 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第4期338-341,共4页

采用溶剂法和B3LYP/6-31G(d)基组研究了甲基含氢二氯硅烷的醇解反应.结果表明,反应分二步进行,其一步和二步醇解均为放热反应,并得出了反应的最佳温度、醇与硅烷的最佳配比、最佳进样方式、主反应和副反应的活化能及其可能的反应途径曲... 采用溶剂法和B3LYP/6-31G(d)基组研究了甲基含氢二氯硅烷的醇解反应.结果表明,反应分二步进行,其一步和二步醇解均为放热反应,并得出了反应的最佳温度、醇与硅烷的最佳配比、最佳进样方式、主反应和副反应的活化能及其可能的反应途径曲线.计算结果和实验结果较为一致. 展开更多

关键词 二氯甲基硅烷 醇解 计算 量子化学 溶剂法

在线阅读 下载PDF 职称材料

甲基苯乙基二氯硅烷和甲基环己基二氯硅烷的合成 被引量：9

2

作者 胡慧萍 陈德本 +2 位作者 侯伟红 汪绍弟 李芝扬 《化学世界》 CAS CSCD 1993年第7期336-338,共3页

利用改进了的铂催化剂的硅氢化反应,合成了符合反马氏规则加成的甲基苯乙基二氯硅烷和甲基环己基二氯硅烷。使用紫外灯照射和提高反应温度等手段使甲基环己基二氯硅烷的反应时间大大缩短。两者的产率分别达87%和91%。用IR谱等方法分析... 利用改进了的铂催化剂的硅氢化反应,合成了符合反马氏规则加成的甲基苯乙基二氯硅烷和甲基环己基二氯硅烷。使用紫外灯照射和提高反应温度等手段使甲基环己基二氯硅烷的反应时间大大缩短。两者的产率分别达87%和91%。用IR谱等方法分析了该催化剂可能为含有醛、醚的P_t(Ⅱ)络合物。 展开更多

关键词 甲基苯乙基 甲基环己基 二氯硅烷

在线阅读 下载PDF 职称材料

二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油 被引量：3

3

作者 胡永明 殷恒波 +2 位作者 毛雨林 马克超 王爱丽 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期14-19,共6页

以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料,二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷为封端剂,四甲基氢氧化铵催化缩合合成二甲基二苯基硅油。考察了原料配比、水解时间、封端剂... 以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料,二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷为封端剂,四甲基氢氧化铵催化缩合合成二甲基二苯基硅油。考察了原料配比、水解时间、封端剂用量、缩聚时间等因素对二甲基二苯基硅油性能的影响。采用红外光谱、高效凝胶渗透色谱以及阿贝折射仪对样品进行了表征。结果表明：以二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法,在n（Ph）∶n（R）=（0.1~0.5）∶1的较宽范围内,可得到结构稳定的二甲基二苯基硅油。在n（Ph）∶n（R）=0.3∶1,水解温度30℃,水解时间5h,缩聚温度100℃,缩聚时间3h,x（三甲基一氯硅烷）=2.5%,w（四甲基氢氧化铵）=0.05%时,合成的二甲基二苯基硅油重均相对分子质量为1 513.9,数均相对分子质量为1 195.5。 展开更多

关键词 二甲基二苯基硅油 二苯基二氯硅烷 二甲基二氯硅烷 四甲基氢氧化铵

在线阅读 下载PDF 职称材料

二氯二甲基硅烷在钼系催化丁二烯聚合中的分子量调变作用 被引量：2

4

作者 陈滇宝 麻淑芬 +3 位作者 仲崇祺 陈文韬 马立亮 唐学明 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1992年第11期733-736,共4页

在MoO_2Cl_2-(i-Bu)AlOPhCH_3体系催化丁二烯聚合中,Si(CH_3)_2Cl_2(简称CI)可用作活性添加剂和分子量调节剂。在Cl/Mo=0—300(摩尔比)范围内。有提高丁二烯聚合速率的作用,(?)w从85万降至50万,分子量分布加宽,对聚合物的微观结构无明... 在MoO_2Cl_2-(i-Bu)AlOPhCH_3体系催化丁二烯聚合中,Si(CH_3)_2Cl_2(简称CI)可用作活性添加剂和分子量调节剂。在Cl/Mo=0—300(摩尔比)范围内。有提高丁二烯聚合速率的作用,(?)w从85万降至50万,分子量分布加宽,对聚合物的微观结构无明显影响,1,2-链节含量在80％以上,顺1,4-链节约5％。 展开更多

关键词 二氯二甲基 硅烷 催化 丁二烯 聚合

在线阅读 下载PDF 职称材料

甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷共水解缩聚研究 被引量：1

5

作者 李美江 吕素芳 +2 位作者 蒋剑雄 邱化玉 来国桥 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期57-59,共3页

研究了甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷的共水解缩合反应,探讨了甲基苯基二氯硅烷含量、反应温度、水的用量及反应时间对水解缩聚反应的影响,确定了最佳工艺。采用红外、核磁等手段对水解缩聚产物进行了结构表征。

关键词 甲基苯基二氯硅烷 苯基三氯硅烷 共水解 缩聚

在线阅读 下载PDF 职称材料

十二烷基三甲氧基硅烷合成工艺的研究 被引量：1

6

作者 钟桂云 陈清 +1 位作者 陶杰 蒋云菊 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期127-128,共2页

以三甲氧基氢硅烷和1-十二烯为原料,用铂作催化剂通过硅氢加成反应合成目标化合物。讨论了影响合成反应的主要因素,确立了最佳的反应条件:最佳启动温度为55℃,十二烯与三甲氧基氢硅烷的摩尔配比为1.1∶1,反应时间为1h,反应温度为100℃,... 以三甲氧基氢硅烷和1-十二烯为原料,用铂作催化剂通过硅氢加成反应合成目标化合物。讨论了影响合成反应的主要因素,确立了最佳的反应条件:最佳启动温度为55℃,十二烯与三甲氧基氢硅烷的摩尔配比为1.1∶1,反应时间为1h,反应温度为100℃,铂催化剂的用量为三甲氧基氢硅烷的1.5×10-4(以铂计),在此条件下目标产物的产率可达84.7%。 展开更多

关键词 硅氢加成 三甲氧基氢硅 1-十二烯烃 十二烷基三甲氧基硅烷 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

环己基甲基二氯硅烷的醇解研究 被引量：1

7

作者 李建勇 丁楚雄 +1 位作者 邓锋杰 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期98-99,共2页

叙述了氯硅烷单体的醇解反应,研究了环己基甲基二氯硅烷的甲醇解,合成了环己基甲基二甲氧基硅烷。考察了不同的N2流速、溶剂、温度、原料配比对甲醇解产物收率的影响,确定了最佳反应条件。

关键词 环己基甲基二氯硅烷 环己基甲基二甲氧基硅烷 醇解 甲醇

在线阅读 下载PDF 职称材料

环己基甲基二氯硅烷的合成工艺

8

作者 曾小君 华巍 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期34-37,共4页

在一定的压力下,以甲基二氯硅烷(DCMS)和环己烯为原料、以硅氧烷铂配合物为催化剂,以苯甲醛为促进剂,进行了用氢硅烷化法合成环己基甲基二氯硅烷(CMCS)的工艺研究。考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应... 在一定的压力下,以甲基二氯硅烷(DCMS)和环己烯为原料、以硅氧烷铂配合物为催化剂,以苯甲醛为促进剂,进行了用氢硅烷化法合成环己基甲基二氯硅烷(CMCS)的工艺研究。考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应时间等因素对CMCS收率的影响。得到合成CMCS的最佳工艺条件为:反应压力0.7-0.8MPa,n(环己烯):n(DCMS)=1.00:1.12,反应温度85-90℃,1mol环己烯用催化剂1.0mL,苯甲醛2.0mL,反应时间5-6h,CMCS收率89.6%,w(CMCS)=99.54%。用1HNMR、IR、MS对CMCS的结构进行了表征。 展开更多

关键词 甲基二氯硅烷 环己烯 收率 合成工艺 促进剂 反应温度 反应时间 苯甲醛 铂配合物 硅烷化

在线阅读 下载PDF 职称材料

甲基苯基二氯硅烷制备工艺及其应用研究进展 被引量：1

9

作者 皮永蕊 谭军 +3 位作者 诸有群 刘辉 曾延波 李蕾 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期26-29,50,共5页

甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2)是一种重要的功能性有机硅单体,在合成特种有机硅及制备改性高分子材料方面具有广阔的应用前景。本文简述和分析了采用缩合法、格氏法、歧化法及裂解法等工艺制备MePhSiCl2的技术路线及特点,认为对有机硅工... 甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2)是一种重要的功能性有机硅单体,在合成特种有机硅及制备改性高分子材料方面具有广阔的应用前景。本文简述和分析了采用缩合法、格氏法、歧化法及裂解法等工艺制备MePhSiCl2的技术路线及特点,认为对有机硅工业而言采用高沸物二硅烷制备MePhSiCl2是一种可持续发展技术工艺。并对MePhSiCl2在制备甲基苯基硅油、甲基苯基硅橡胶、甲基苯基硅树脂及聚硅烷材料中的应用前景进行介绍。 展开更多

关键词 甲基苯基二氯硅烷 制备工艺 裂解法 甲基苯基硅油

在线阅读 下载PDF 职称材料

长链烷基硅烷偶联剂的合成研究 被引量：6

10

作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期54-56,59,共4页

以甲基二氯硅烷与1-十二碳烯在铂催化剂作用下合成了甲基十二烷基二氯硅烷,并以无溶剂气-液相反应法醇解得到了甲基十二烷基二甲氧基硅烷。考察了催化剂对加成反应及原料配比、温度、填料大小等因素对醇解反应的各种影响。确立了最佳的... 以甲基二氯硅烷与1-十二碳烯在铂催化剂作用下合成了甲基十二烷基二氯硅烷,并以无溶剂气-液相反应法醇解得到了甲基十二烷基二甲氧基硅烷。考察了催化剂对加成反应及原料配比、温度、填料大小等因素对醇解反应的各种影响。确立了最佳的反应条件。 展开更多

关键词 甲基十二烷基二氯硅烷 甲基十二烷基二甲氧基硅烷 硅氢化反应 醇解 气-液相反应法 铂催化剂 合成研究 硅烷偶联剂 长链烷基 甲基二氯硅烷 1-十二碳烯 二甲氧基硅烷 十二烷基

在线阅读 下载PDF 职称材料

甲基氢二氯硅烷与β-蒎烯硅氢化反应的研究

11

作者 黄旺生 张招贵 +1 位作者 钟桂云 黄建平 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期62-64,共3页

以甲基氢二氯硅烷、天然产物β-蒎烯为原料经硅氢化反应合成了甲基蒎烷基二氯硅烷,研究了此反应的反应条件,并用IR1、H-NMR1、3C-NMR对其进行了表征。

关键词 硅氢加成 天然产物 甲基氢二氯硅烷 Β-蒎烯

在线阅读 下载PDF 职称材料

光稳定剂3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的合成研究

12

作者 孙冬兵 王树清 高崇 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第10期627-630,共4页

以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺和十二烷基琥珀酸酐为原料,采用钼酸铵为催化剂合成了3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及物质的量比等对产品收率的影响。优化工艺条件为:以... 以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺和十二烷基琥珀酸酐为原料,采用钼酸铵为催化剂合成了3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及物质的量比等对产品收率的影响。优化工艺条件为:以钼酸铵为催化剂,石油醚为溶剂,n(1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺)︰n(十二烷基琥珀酸酐)=1︰1.2,反应温度110℃,反应时间6h,溶剂用量为40g、催化剂用量为0.6g(相对于0.1 mol 1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺),产品收率达92.58%。 展开更多

关键词 3-十二烷基-1-(1 2 2 6 6-五甲基哌啶基)-吡咯-2 5-二烷酮 1 2 2 6 6-五甲基哌啶胺 十二烷基琥珀酸酐

在线阅读 下载PDF 职称材料

杭州师院成功开发甲基苯基二氯硅烷工业化生产线 被引量：1

13

作者 沈镇平 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期94-94,共1页

杭州师范学院有机硅化学及材料科学教育部重点实验室科研人员经过历时16年的不懈努力，前不久成功合成有机硅材料中的“极品”——甲基苯基二氯硅烷，并开发出继德国、俄罗斯之后世界第三条合成甲基苯基二氯硅烷的工业化生产线。杭州师... 杭州师范学院有机硅化学及材料科学教育部重点实验室科研人员经过历时16年的不懈努力，前不久成功合成有机硅材料中的“极品”——甲基苯基二氯硅烷，并开发出继德国、俄罗斯之后世界第三条合成甲基苯基二氯硅烷的工业化生产线。杭州师范学院承担的“甲基苯基二氯硅烷的工业化”是国家863计划项目。 展开更多

关键词 二氯硅烷 甲基苯基 成功开发 工业化 生产线 杭州 国家863计划项目 教育部重点实验室 师范学院

在线阅读 下载PDF 职称材料

甲基苯基氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的GC-MS分析 被引量：11

14

作者 蒋可志 蒋剑雄 +3 位作者 来国桥 邬继荣 倪勇 邱化玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期106-108,共3页

使用GC-MS分析热缩合法生产的氯硅烷粗单体时,发现甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷在HP-5毛细管柱上难以得到有效的分离。采用过量甲醇对粗产品氯硅烷进行甲氧基化后,甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷相应的甲氧基化产物在色谱柱上能得... 使用GC-MS分析热缩合法生产的氯硅烷粗单体时,发现甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷在HP-5毛细管柱上难以得到有效的分离。采用过量甲醇对粗产品氯硅烷进行甲氧基化后,甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷相应的甲氧基化产物在色谱柱上能得到有效的分离,可为其色谱分析提供依据。 展开更多

关键词 甲基苯基二氯硅烷 苯基三氯硅烷 气相色谱-质谱 甲氧基化

在线阅读 下载PDF 职称材料

甲基二甲氧基硅烷的微负压合成工艺研究 被引量：2

15

作者 王亚婷 张从良 +2 位作者 程相林 赵建宏 王留成 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期33-36,共4页

以甲基二氯硅烷、甲醇为原料,经微负压操作工艺合成了甲基二甲氧基硅烷。在反应温度40℃,反应时间1.5h,原料摩尔比n(甲醇)∶n(甲基二氯硅烷)=1.9∶1,甲醇滴速3 mL/min的条件下,产物收率可达92.14%,目标产物经气相色谱定量分析,结构经红... 以甲基二氯硅烷、甲醇为原料,经微负压操作工艺合成了甲基二甲氧基硅烷。在反应温度40℃,反应时间1.5h,原料摩尔比n(甲醇)∶n(甲基二氯硅烷)=1.9∶1,甲醇滴速3 mL/min的条件下,产物收率可达92.14%,目标产物经气相色谱定量分析,结构经红外确认。该工艺具有收率高、成本低、操作简便等优点,工业化前景广阔。 展开更多

关键词 甲基二甲氧基硅烷 甲基二氯硅烷 合成 微负压

在线阅读 下载PDF 职称材料

四甲基氢环四硅氧烷（D_4~H）的合成与表征 被引量：2

16

作者 张院萍 杨祥 +2 位作者 景录如 李美丽 李倩 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期88-90,共3页

研究了以一甲基氢二氯硅烷为原料通过水解缩合的方式合成四甲基氢环四硅氧烷（D4H）的方法。在一甲基氢二氯硅烷∶介质（乙醚∶蒸馏水）反应的体积比为1∶2（1∶1）,反应温度为30℃以内,反应时间3~4h的工艺条件下首先制备得到一甲基氢... 研究了以一甲基氢二氯硅烷为原料通过水解缩合的方式合成四甲基氢环四硅氧烷（D4H）的方法。在一甲基氢二氯硅烷∶介质（乙醚∶蒸馏水）反应的体积比为1∶2（1∶1）,反应温度为30℃以内,反应时间3~4h的工艺条件下首先制备得到一甲基氢硅二醇,进一步以20%氢氧化钾为催化剂,在130~140℃下减压回流4h,得到最终产物。利用FT-IR1、H-NMR对产物结构进行了表征,结果表明,该物质即为目标产物—四甲基氢环四硅氧烷（D4H）。 展开更多

关键词 一甲基氢二氯硅烷 合成 四甲基氢环四硅氧烷 表征

在线阅读 下载PDF 职称材料

双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成 被引量：1

17

作者 段宏伟 周浩然 +4 位作者 徐双平 赵德明 刘新刚 林飞 范勇 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期436-440,共5页

为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺... 为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高. 展开更多

关键词 对氨基酚 二氯二甲基硅烷 双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷 合成 含硅聚酰亚胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

甲基环己基二甲氧基硅烷的合成 被引量：6

18

作者 曾小君 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期52-55,共4页

在一定压力下，以甲基二氯硅烷（DCMS）和环己烯为原料，在四甲基二乙烯基硅氧烷铂配合物催化剂（简称催化剂）的作用下，采用硅氧加成法制得中间体甲基环己基二氯硅烷（CMCS），再与甲醇反应，制得终产物甲基环己基二甲氧基硅烷（CHMM... 在一定压力下，以甲基二氯硅烷（DCMS）和环己烯为原料，在四甲基二乙烯基硅氧烷铂配合物催化剂（简称催化剂）的作用下，采用硅氧加成法制得中间体甲基环己基二氯硅烷（CMCS），再与甲醇反应，制得终产物甲基环己基二甲氧基硅烷（CHMMS）；考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应时间等条件对中间体CMCS收率的影响，采用傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法对CHMMS的结构进行了表征。实验结果表明，合成CMCS的最佳工艺条件为：反应压力0．7—0．8MPa，n（DCMS）：n（环己烯）=1．12，反应温度85～90℃，1mol环已烯的催化剂用量1．0g，促进剂苯甲醛用量2．0g，反应时间5～6h；在此条件下，CMCS的收率可达89．6％，CMCS的质量分数可达99．61％。CHMMS的合成条件为：第一阶段反应在室温下进行，n（甲醇）：n（CMCS）=1．29；第二阶段反应在低于39℃下进行，n（甲醇）：n（CMCS）=4．83。通过常压蒸馏及减压精馏，得无色透明液体产品CHMMS的收率为78．3％，CHMMS的质量分数为99．75％。 展开更多

关键词 甲基环己基二甲氧基硅烷 甲基环己基二氯硅烷 硅氢加成反应 外给电子体 聚丙烯 催化剂 甲基二氯硅烷 环已烯

在线阅读 下载PDF 职称材料

六甲基环三硅氮烷合成工艺的改进 被引量：3

19

作者 佟秀君 滕雅娣 +2 位作者 曲晓晔 李旭日 王思林 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期423-425,共3页

以二甲基二氯硅烷、氨气为原料，研究了六甲基环三硅氮烷的合成工艺。考察了影响反应的因素，实验结果发现：以甲苯为溶剂，二甲基二氯硅烷的摩尔浓度为1．03mol／L，反应温度为0—3℃，后处理用氨水溶解副产物氯化铵，产品收率可达70．... 以二甲基二氯硅烷、氨气为原料，研究了六甲基环三硅氮烷的合成工艺。考察了影响反应的因素，实验结果发现：以甲苯为溶剂，二甲基二氯硅烷的摩尔浓度为1．03mol／L，反应温度为0—3℃，后处理用氨水溶解副产物氯化铵，产品收率可达70．8％，并经IR表征结构。 展开更多

关键词 二甲基二氯硅烷 硅氮烷 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的合成 被引量：2

20

作者 李静 高中良 +1 位作者 刘英浪 郭湘立 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2013年第2期46-48,共3页

双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷是合成杀菌剂氟硅唑的中间体,对其进行研究可为工业化生产提供依据,例如可以通过提高中间体纯度来降低生产成本.本文以对氟溴苯为原料制备的格氏试剂与氯甲基(甲基)二氯硅烷进行反应得到双(4-氟苯基)氯甲基... 双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷是合成杀菌剂氟硅唑的中间体,对其进行研究可为工业化生产提供依据,例如可以通过提高中间体纯度来降低生产成本.本文以对氟溴苯为原料制备的格氏试剂与氯甲基(甲基)二氯硅烷进行反应得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷,反应结束后于0~5℃水解,水解后静置分出下层镁盐废水,上层有机相脱溶得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷淡黄色油状液体,再减压蒸出少量前馏得到淡黄色结晶固体,纯度96%,收率88.7%.本文通过控制镁的用量以及反应温度来控制格氏试剂杂质的生成,同时降低取代反应温度、调整硅烷与格氏试剂的摩尔比来提高中间体纯度,产品经1H NMR确证.该方法反应条件温和,实验操作简单,产品收率和纯度高,适合工业化生产. 展开更多

关键词 双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷 对氟溴苯 氯甲基(甲基)二氯硅烷 氟硅唑 中间体

在线阅读 下载PDF 职称材料