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硅胶负载铂催化剂催化合成环己基甲基二氯硅烷
被引量:
2
1
作者
许招会
刘显亮
+2 位作者
范乃立
廖维林
王甡
《江西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2008年第3期261-264,共4页
在硅胶负载铂催化剂的催化作用下,以甲基二氯氢硅烷(DCMS)和环己烯为原料,通过硅氢加成催化合成了环己基甲基二氯硅烷(CMCS),采用红外光谱和色质联机等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属.考察了原料配比、催化剂的用...
在硅胶负载铂催化剂的催化作用下,以甲基二氯氢硅烷(DCMS)和环己烯为原料,通过硅氢加成催化合成了环己基甲基二氯硅烷(CMCS),采用红外光谱和色质联机等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属.考察了原料配比、催化剂的用量、催化剂的重复使用性能、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响.结果表明,合成环己基甲基二氯硅烷的最佳工艺条件为:取环己烯0.1mol,n(环己烯):n(DCMS)=1.0:1.1(摩尔比),催化剂的用量1.0g,反应压力1.0MPa,反应温度80~90℃,反应时间为5.0h,在上述反应条件下,环己基甲基二氯硅烷(CMCS)产率可达92.0%,产品质量分数为99.2%.
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关键词
环己基
甲基
二氯
硅
烷
甲基二氯氢硅烷
硅
胶负载铂催化剂
硅
氢
加成
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职称材料
甲基氢二氯硅烷与β-蒎烯硅氢化反应的研究
2
作者
黄旺生
张招贵
+1 位作者
钟桂云
黄建平
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第6期62-64,共3页
以甲基氢二氯硅烷、天然产物β-蒎烯为原料经硅氢化反应合成了甲基蒎烷基二氯硅烷,研究了此反应的反应条件,并用IR1、H-NMR1、3C-NMR对其进行了表征。
关键词
硅
氢
加成
天然产物
甲基
氢
二氯
硅
烷
Β-蒎烯
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职称材料
四甲基氢环四硅氧烷(D_4~H)的合成与表征
被引量:
2
3
作者
张院萍
杨祥
+2 位作者
景录如
李美丽
李倩
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第10期88-90,共3页
研究了以一甲基氢二氯硅烷为原料通过水解缩合的方式合成四甲基氢环四硅氧烷(D4H)的方法。在一甲基氢二氯硅烷∶介质(乙醚∶蒸馏水)反应的体积比为1∶2(1∶1),反应温度为30℃以内,反应时间3~4h的工艺条件下首先制备得到一甲基氢...
研究了以一甲基氢二氯硅烷为原料通过水解缩合的方式合成四甲基氢环四硅氧烷(D4H)的方法。在一甲基氢二氯硅烷∶介质(乙醚∶蒸馏水)反应的体积比为1∶2(1∶1),反应温度为30℃以内,反应时间3~4h的工艺条件下首先制备得到一甲基氢硅二醇,进一步以20%氢氧化钾为催化剂,在130~140℃下减压回流4h,得到最终产物。利用FT-IR1、H-NMR对产物结构进行了表征,结果表明,该物质即为目标产物—四甲基氢环四硅氧烷(D4H)。
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关键词
一
甲基
氢
二氯
硅
烷
合成
四
甲基
氢
环四
硅
氧
烷
表征
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职称材料
不同组成的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究
被引量:
4
4
作者
滕雅娣
孙晓龙
+2 位作者
黄鑫龙
盛永刚
周华锋
《功能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期7019-7024,共6页
以不同比例的甲基氢二氯硅烷(0,20%,50%,80%和100%(摩尔分数))和甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列不同组成的乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PVHMS),其重均分子量在8.61&#215;104~4.0&#215;105...
以不同比例的甲基氢二氯硅烷(0,20%,50%,80%和100%(摩尔分数))和甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列不同组成的乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PVHMS),其重均分子量在8.61&#215;104~4.0&#215;105之间.通过FT-IR 和1 H NMR 对该系列聚硅氮烷的结构进行了表征,发现它们属于无定型结构;0%(摩尔分数) PVHMS 为线型结构,呈粘流态,可溶解于常用有机溶剂中,在 N2中1000℃热解后剩余物百分含量为61.80%;20%(摩尔分数)PVHMS 具有交联的支化结构,加热变硬,不溶于常用有机溶剂,热解后剩余物百分含量为57.41%;50%(摩尔分数)PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到91℃变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为71.00%;80%(摩尔分数)PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到140℃左右变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为80.81%;100%(摩尔分数)PVHMS 具有流苏型支化结构,可溶于热的极性有机溶剂中,加热至300℃无明显的热塑性和热固性变化,热解后剩余物百分含量为85.30%.作为陶瓷前驱体该系列聚硅氮烷既具有易加工的性能,在陶瓷化过程中又具有较高的陶瓷化收率.
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关键词
聚
硅
氮
烷
陶瓷前驱体
甲基
氢
二氯
硅
烷
甲基
乙烯基
二氯
硅
烷
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职称材料
不同分子量的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究
被引量:
2
5
作者
滕雅娣
孙晓龙
+2 位作者
黄鑫龙
盛永刚
周华锋
《功能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期9031-9035,共5页
以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了-系列乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PSZ135-170),其数均分子量(Mn)在2.9×10^3-1.9×10^5之间,单位浓度聚合物的粘度(ηred)在0.06-0.49mL/g之间...
以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了-系列乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PSZ135-170),其数均分子量(Mn)在2.9×10^3-1.9×10^5之间,单位浓度聚合物的粘度(ηred)在0.06-0.49mL/g之间.通过FTIR 和1H NMR对聚硅氮烷结构进行了表征,该系列聚硅氮烷具有无定型结构,可溶解于正己烷、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和N,NG二甲基甲酰胺等常用有机溶剂中,通过TGA 分析了该系列聚硅氮烷的热性能,发现随着聚硅氮烷分子量的增加,在N2中25-700℃热解后剩余物的百分含量逐渐升高,最高可达72.58%.
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关键词
甲基
氢
二氯
硅
烷
甲基
乙烯基
二氯
硅
烷
聚
硅
氮
烷
陶瓷前驱体
溶解性
耐热性
粘度
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职称材料
题名
硅胶负载铂催化剂催化合成环己基甲基二氯硅烷
被引量:
2
1
作者
许招会
刘显亮
范乃立
廖维林
王甡
机构
江西省精细化工重点实验室
江西师范大学学报杂志社
出处
《江西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2008年第3期261-264,共4页
基金
国家科技攻关计划课题(2001BA323C)
国家自然科学基金(20566004)资助项目
文摘
在硅胶负载铂催化剂的催化作用下,以甲基二氯氢硅烷(DCMS)和环己烯为原料,通过硅氢加成催化合成了环己基甲基二氯硅烷(CMCS),采用红外光谱和色质联机等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属.考察了原料配比、催化剂的用量、催化剂的重复使用性能、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响.结果表明,合成环己基甲基二氯硅烷的最佳工艺条件为:取环己烯0.1mol,n(环己烯):n(DCMS)=1.0:1.1(摩尔比),催化剂的用量1.0g,反应压力1.0MPa,反应温度80~90℃,反应时间为5.0h,在上述反应条件下,环己基甲基二氯硅烷(CMCS)产率可达92.0%,产品质量分数为99.2%.
关键词
环己基
甲基
二氯
硅
烷
甲基二氯氢硅烷
硅
胶负载铂催化剂
硅
氢
加成
Keywords
: cyclohexylmethyldichlorosilane
dichloromethylsilane
silica supported Pt catalyst
hydrosilylation
分类号
TQ264.1 [化学工程—有机化工]
在线阅读
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职称材料
题名
甲基氢二氯硅烷与β-蒎烯硅氢化反应的研究
2
作者
黄旺生
张招贵
钟桂云
黄建平
机构
南昌大学化学系
出处
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第6期62-64,共3页
文摘
以甲基氢二氯硅烷、天然产物β-蒎烯为原料经硅氢化反应合成了甲基蒎烷基二氯硅烷,研究了此反应的反应条件,并用IR1、H-NMR1、3C-NMR对其进行了表征。
关键词
硅
氢
加成
天然产物
甲基
氢
二氯
硅
烷
Β-蒎烯
Keywords
hydrosilylation, natural producetion, methyldichlorosilane, β-pinene
分类号
O621.25 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
四甲基氢环四硅氧烷(D_4~H)的合成与表征
被引量:
2
3
作者
张院萍
杨祥
景录如
李美丽
李倩
机构
中国地质大学(武汉)材料科学与化学工程学院
出处
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第10期88-90,共3页
文摘
研究了以一甲基氢二氯硅烷为原料通过水解缩合的方式合成四甲基氢环四硅氧烷(D4H)的方法。在一甲基氢二氯硅烷∶介质(乙醚∶蒸馏水)反应的体积比为1∶2(1∶1),反应温度为30℃以内,反应时间3~4h的工艺条件下首先制备得到一甲基氢硅二醇,进一步以20%氢氧化钾为催化剂,在130~140℃下减压回流4h,得到最终产物。利用FT-IR1、H-NMR对产物结构进行了表征,结果表明,该物质即为目标产物—四甲基氢环四硅氧烷(D4H)。
关键词
一
甲基
氢
二氯
硅
烷
合成
四
甲基
氢
环四
硅
氧
烷
表征
Keywords
methylhydrodichlorosilane
synthesis
tetramethylcyclotetrasiloxane
characterization
分类号
TQ264.1 [化学工程—有机化工]
在线阅读
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职称材料
题名
不同组成的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究
被引量:
4
4
作者
滕雅娣
孙晓龙
黄鑫龙
盛永刚
周华锋
机构
沈阳化工大学应用化学学院
出处
《功能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期7019-7024,共6页
基金
辽宁省教育厅科学技术研究基金资助项目(2008572)
文摘
以不同比例的甲基氢二氯硅烷(0,20%,50%,80%和100%(摩尔分数))和甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列不同组成的乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PVHMS),其重均分子量在8.61&#215;104~4.0&#215;105之间.通过FT-IR 和1 H NMR 对该系列聚硅氮烷的结构进行了表征,发现它们属于无定型结构;0%(摩尔分数) PVHMS 为线型结构,呈粘流态,可溶解于常用有机溶剂中,在 N2中1000℃热解后剩余物百分含量为61.80%;20%(摩尔分数)PVHMS 具有交联的支化结构,加热变硬,不溶于常用有机溶剂,热解后剩余物百分含量为57.41%;50%(摩尔分数)PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到91℃变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为71.00%;80%(摩尔分数)PVHMS 为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到140℃左右变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为80.81%;100%(摩尔分数)PVHMS 具有流苏型支化结构,可溶于热的极性有机溶剂中,加热至300℃无明显的热塑性和热固性变化,热解后剩余物百分含量为85.30%.作为陶瓷前驱体该系列聚硅氮烷既具有易加工的性能,在陶瓷化过程中又具有较高的陶瓷化收率.
关键词
聚
硅
氮
烷
陶瓷前驱体
甲基
氢
二氯
硅
烷
甲基
乙烯基
二氯
硅
烷
Keywords
polysilazane
ceramic precursors
dichlorohydromethylsilane
dichloromethylvinylsilane
分类号
TQ174 [化学工程—陶瓷工业]
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职称材料
题名
不同分子量的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究
被引量:
2
5
作者
滕雅娣
孙晓龙
黄鑫龙
盛永刚
周华锋
机构
沈阳化工大学应用化学学院
出处
《功能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期9031-9035,共5页
基金
辽宁省教育厅科学技术研究基金资助项目(2008572)
文摘
以甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了-系列乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PSZ135-170),其数均分子量(Mn)在2.9×10^3-1.9×10^5之间,单位浓度聚合物的粘度(ηred)在0.06-0.49mL/g之间.通过FTIR 和1H NMR对聚硅氮烷结构进行了表征,该系列聚硅氮烷具有无定型结构,可溶解于正己烷、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和N,NG二甲基甲酰胺等常用有机溶剂中,通过TGA 分析了该系列聚硅氮烷的热性能,发现随着聚硅氮烷分子量的增加,在N2中25-700℃热解后剩余物的百分含量逐渐升高,最高可达72.58%.
关键词
甲基
氢
二氯
硅
烷
甲基
乙烯基
二氯
硅
烷
聚
硅
氮
烷
陶瓷前驱体
溶解性
耐热性
粘度
Keywords
dichlorohydromethylsilane
dichloromethylvinylsilane
polysilazane
ceramic precursors
solubility
thermal stability
viscosity
分类号
TQ174 [化学工程—陶瓷工业]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
硅胶负载铂催化剂催化合成环己基甲基二氯硅烷
许招会
刘显亮
范乃立
廖维林
王甡
《江西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2008
2
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职称材料
2
甲基氢二氯硅烷与β-蒎烯硅氢化反应的研究
黄旺生
张招贵
钟桂云
黄建平
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2006
0
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职称材料
3
四甲基氢环四硅氧烷(D_4~H)的合成与表征
张院萍
杨祥
景录如
李美丽
李倩
《化工新型材料》
CAS
CSCD
北大核心
2010
2
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职称材料
4
不同组成的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究
滕雅娣
孙晓龙
黄鑫龙
盛永刚
周华锋
《功能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
4
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职称材料
5
不同分子量的陶瓷前驱体聚硅氮烷的结构与性能的研究
滕雅娣
孙晓龙
黄鑫龙
盛永刚
周华锋
《功能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
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