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脱氢枞酸基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征 被引量:6
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作者 刘少锋 卢传巍 +2 位作者 王春鹏 储富祥 王基夫 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期89-94,共6页
以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR... 以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR、^(13)C NMR、DSC、和GPC进行表征。研究结果表明:DAGMA较适合的合成条件为n(AD)∶n(GMA)1∶1,以三乙胺作催化剂,用量为脱氢枞酸质量的2%,反应时间5 h,反应温度120℃,酯化率约为85%。DSC分析显示,在引发剂AIBN存在下,DAGMA可发生聚合反应,得到均聚物的重均相对分子质量(M_w)23 900,数均相对分质量(M_n)12 254,玻璃化转变温度(T_g)为62.61℃。 展开更多
关键词 枞酸 甲基丙烯酸缩水甘油 枞酸(2-甲基丙烯酰氧异丙醇) 表征
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松香基甲基丙烯酸酯单体的合成和聚合活性分析 被引量:6
2
作者 王基夫 林明涛 +2 位作者 王春鹏 俞娟 储富祥 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期20-24,共5页
以脱氢枞酸为原料,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与甲基丙烯酸-β-羟基乙基酯进行酯化,合成脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯,纯度为99.8%。并分别采用了FT-IR、GC-MS、13C NMR,DSC和GPC对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸(... 以脱氢枞酸为原料,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与甲基丙烯酸-β-羟基乙基酯进行酯化,合成脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯,纯度为99.8%。并分别采用了FT-IR、GC-MS、13C NMR,DSC和GPC对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为54.23℃的白色晶体,在引发剂的存在下可以发生聚合反应,均聚物相对分子质量为20 000~30 000,玻璃化转变温度约为73.97℃。 展开更多
关键词 枞酸 甲基丙烯酸-β-羟 枞酸(β-甲基丙烯酰氧)
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(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯的新法合成 被引量:2
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作者 周智明 陈楠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第12期1979-1981,共3页
(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯(Ⅴ)是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体,而萘呋胺酯草酸盐作为一种新型周围血管扩张剂,正受到越来越多的重视[1,2].(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯(Ⅴ)的原有合成方法[3]产率低,... (1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯(Ⅴ)是合成萘呋胺酯草酸盐的重要前体,而萘呋胺酯草酸盐作为一种新型周围血管扩张剂,正受到越来越多的重视[1,2].(1-萘甲基)四氢糠基丙二酸二乙酯(Ⅴ)的原有合成方法[3]产率低,且反应时间长.本文改进了(Ⅴ)的原... 展开更多
关键词 甲基 萘呋胺草酸盐 丙二酸二乙
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松香/生物基丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究 被引量:1
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作者 祁思迈 罗通 +3 位作者 刘美红 王春鹏 储富祥 王基夫 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期49-55,共7页
以糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)、歧化松香改性单体(DRM)为硬单体,及油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过溶液聚合法分别合成了THFMA-LMA、DRM-LMA系列生物基压敏胶(PSA),详细探讨了硬单体与软单体组成比例、单体... 以糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)、歧化松香改性单体(DRM)为硬单体,及油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过溶液聚合法分别合成了THFMA-LMA、DRM-LMA系列生物基压敏胶(PSA),详细探讨了硬单体与软单体组成比例、单体分子结构等对PSA性能的影响。研究结果表明:随着PSA中硬单体THFMA质量分数由10%增加到50%时,持黏力从0.48 h提高到72 h;且当THFMA质量分数为30%时,PSA的综合性能最佳,THFMA30-LMA的初黏力为2.28 N,180°剥离强度为143.6 N/m,持黏力达到21.25 h。另外与THFMA相比,以DRM作为硬单体在增强PSA力学性能的同时,还提高了PSA的热稳定性。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸月桂 甲基丙烯酸四氢糠基酯 歧化松香 压敏胶
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丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯的合成及热分解 被引量:2
5
作者 刘强强 金波 +3 位作者 彭汝芳 舒远杰 楚士晋 董海山 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期579-582,共4页
以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HN... 以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FTIR)、质谱(MS)以及元素分析等对产物结构进行了表征。利用热重分析(TG)对产物热稳定性进行了研究,采用Kissinger方法和Ozawa方法计算其热分解活化能Ea分别为99.78,102.96kJ·mol-1。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-三硝苯乙醇 丙烯酸-2 4 6-三硝苯乙 热稳定性 活化能
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二(四氢糠基茚)稀土氯化物的合成及晶体结构 被引量:2
6
作者 程建华 崔冬梅 +3 位作者 陈文启 胡宁海 唐涛 黄葆同 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期973-976,共4页
将四氢糠基茚锂分别与无水三氯化钇和无水三氯化钆以摩尔比 2∶ 1反应 ,除去不溶物和溶剂后 ,将产物在甲苯 / THF中冷冻得到晶体 (C4H7OCH2 C9H6) 2 Ln Cl[Ln=Y(1 ) ;Ln=Gd(2 ) ].这两种配合物都是单分子无溶剂化合物 ,在空气中稳定 .... 将四氢糠基茚锂分别与无水三氯化钇和无水三氯化钆以摩尔比 2∶ 1反应 ,除去不溶物和溶剂后 ,将产物在甲苯 / THF中冷冻得到晶体 (C4H7OCH2 C9H6) 2 Ln Cl[Ln=Y(1 ) ;Ln=Gd(2 ) ].这两种配合物都是单分子无溶剂化合物 ,在空气中稳定 .配合物 1和 2的晶体结构都属于正交晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,晶胞参数分别为 a=1 .0 4 2 5 2 (9) nm,b=1 .4 74 5 5 (1 2 ) nm,c=1 .4 9799(1 3) nm,Z=4 ,Dc=1 .5 0 8g/ cm3 ;a=1 .0 370 1 (1 0 ) nm,b=1 .4 72 33(1 2 ) nm,c=1 .5 1 35 4 (1 4 ) nm,Z=4 ,Dc=1 .6 99g/ cm3 .它们的结构相似 ,但空间构象不同 .稀土中心离子分别与两个茚中的五元环和两个氧原子及氯原子成键 ,形成九配位结构 . 展开更多
关键词 晶体结构 二(茚)稀土氯化物 合成 茚锂 无水三氯化钇 无水三氯化钆 稀土配合物
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三聚氯氰存在下的(2-环己酮基)-β-丙酸与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯反应 被引量:2
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作者 李叶芝 田颜清 +2 位作者 王作州 罗旭阳 黄化民 《吉林大学自然科学学报》 CSCD 1996年第4期87-90,共4页
在三聚氯氰存在下,(2-环己酮基)-β-丙酸与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯(甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯)反应,得到相应的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯1(a~d),[... 在三聚氯氰存在下,(2-环己酮基)-β-丙酸与(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯(甲酯、乙酯、正丁酯、正戊酯)反应,得到相应的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸酯1(a~d),[α]_D ̄(20)分别为-50.3°,-50.9°,-50.0°,-78.1°.1(a~c)与R,S-α-苯乙胺反应得到了光学活性的N-(2-环己酮基)-β-丙酰-α-苯乙胺及R过量的α-苯乙胺. 展开更多
关键词 环己酮丙酸 噻唑 羧酸 三聚氯氰 苯乙胺
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高附着力丙烯酸阴极电泳涂料树脂的合成及应用 被引量:1
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作者 邢炳亮 孙宁 +1 位作者 黎耀鸿 程建 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期30-33,共4页
采用自由基溶液聚合法,以甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)等单体合成了高附着力丙烯酸阴极电泳涂料用树脂。研究树脂漆膜外... 采用自由基溶液聚合法,以甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)、N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)等单体合成了高附着力丙烯酸阴极电泳涂料用树脂。研究树脂漆膜外观及性能的几种影响因素。实验结果表明:THFMA用量为15%,以偶氮二异丁腈为引发剂,槽液pH控制在5.8左右,可得到平整丰满漆膜,其附着力为0级,光泽可达130.4,膜厚为21.4μm。可广泛应用与五金、汽车等行业。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸 丙烯酸树脂 电泳涂料 高附着力
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松香-油脂和糠醛-油脂基半互穿网络结构压敏胶的制备及性能研究 被引量:2
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作者 祁思迈 罗通 +3 位作者 刘美红 王春鹏 储富祥 王基夫 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期32-40,共9页
以松香基甲基丙烯酸缩水甘油酯(RGMA)和糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)为硬单体,油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过自由基聚合反应得到THFMA-10、THFMA-20和RGMA-20系列聚丙烯酸酯共聚物,并通过光固化反应制备半互... 以松香基甲基丙烯酸缩水甘油酯(RGMA)和糠醛基单体甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)为硬单体,油脂基单体甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为软单体,通过自由基聚合反应得到THFMA-10、THFMA-20和RGMA-20系列聚丙烯酸酯共聚物,并通过光固化反应制备半互穿交联网络光固化压敏胶。采用红外光谱(FT-IR)和凝胶渗透色谱(GPC)对光固化压敏胶进行结构表征,并对其热性能、紫外光吸收性能、力学性能和流变性能进行分析。研究结果表明:3种共聚物的数均相对分子质量(M_(n))位于40000~60000之间,分散性指数(PDI)分布在2~3之间,M n对压敏胶黏附性能的影响可忽略不计;FT-IR分析证明光固化压敏胶成功制备;DSC分析证明样品中半互穿网络结构与共聚物具有良好的相容性,以二缩三乙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)作交联剂,用量5%时,丙烯酸酯共聚物经交联光固化后弹性和内聚性均显著提高,相比于THFMA,由RGMA单体制得的压敏胶分子链的刚性更高;TG分析表明光固化后压敏胶的热稳定性明显提升。以RGMA为硬单体所制备的压敏胶的紫外光吸收性能优于THFMA,其在紫外光防护应用方面更具有优势。相比二官能度TPGDA,三官能度交联剂季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)制备的光固化压敏胶力学性能显著提高,RGMA基共聚物加入9%的交联剂PETA,可有效平衡光固化压敏胶的初黏力(12.34 N)、180°剥离强度(264 N/m)和持黏性能(持黏时间>24 h)。光固化压敏胶的储能模量(G′)与损耗模量(G″)均随着频率的增大而升高,光固化半互穿网络结构改善了压敏胶性能,THFMA-10系列压敏胶光固化前后均满足Dahlquist临界线,具有较好的压敏性能。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸月桂 甲基丙烯酸四氢糠基酯 松香单体 紫外光固化 半互穿交联网络
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N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成 被引量:4
10
作者 吴廷照 朱占元 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第4期33-34,共2页
以四氢糠醇为原料 ,合成了抗精神病药舒必利的重要中间体N 乙基 2 氨甲基吡咯烷。本工艺共有六步。首先 ,四氢糠醇用氯化亚砜氯化制成四氢糠氯 ,再经加压氨化制成四氢糠氨 ,压力 0 .7MPa~ 1.0MPa;然后用苯甲酰氯保护氨基 ,用氯化亚... 以四氢糠醇为原料 ,合成了抗精神病药舒必利的重要中间体N 乙基 2 氨甲基吡咯烷。本工艺共有六步。首先 ,四氢糠醇用氯化亚砜氯化制成四氢糠氯 ,再经加压氨化制成四氢糠氨 ,压力 0 .7MPa~ 1.0MPa;然后用苯甲酰氯保护氨基 ,用氯化亚砜开环 ,与乙胺 ( 70 % )环合 ;最后经盐酸 ( 3 0 % )水解。总收率 3 7%。 展开更多
关键词 N-乙-2-氨甲基吡咯烷 合成 抗精神病药 中间体
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乙烯基四配位硅与HEMA共聚物的制备及性能
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作者 宋建华 徐敏 +1 位作者 张建华 董文 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期419-421,共3页
The high activ penta-coordinated silicon potassium compound was prepared by the reaction of amorphous silica with the ethylene glycol,catalyzed by the potassium hydroxide,and the ethyl tetra-coordinated silicon compou... The high activ penta-coordinated silicon potassium compound was prepared by the reaction of amorphous silica with the ethylene glycol,catalyzed by the potassium hydroxide,and the ethyl tetra-coordinated silicon compound was synthesized by the reaction of this penta-coordinate silicon potassium compound with allyl chloride.Then the copolymer was prepared by the reactwn of this ethyl tetra-coordinated silicon with the methyl-acrylic acid β-hydroxyl ethyl ester,and its structure and thermal property were characterized by IR,TG,DSC et al.IR indicated the reaction has finished because of no absorption near 1630cm-1.TG indicated the decomposing temperature of copolymer is 300 ℃.DSC indicated the glass transition temperature is 63.1℃.The copolymer was not soluble in any solvent and had no melt-point.All analysis proved the copolymer exists some extent linkage. 展开更多
关键词 配位硅 甲基丙烯酸Β-羟乙 自由共聚反应
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糠酸一步催化法制备四氢糠酸甲酯 被引量:1
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作者 李浙齐 姜文凤 王慧龙 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期423-426,共4页
以糠酸、甲醇、氢气为原料,采用连续流动固定床微反应器,Pd-Ni/γ-Al2O3为催化剂,使糠酸一步加氢甲酯化生成α-四氢糠酸甲酯.研究了反应的温度,压力,气、液体流速,进料流量等因素对催化反应的影响.结果表明:在1.5MPa,250℃,氢气空速3300... 以糠酸、甲醇、氢气为原料,采用连续流动固定床微反应器,Pd-Ni/γ-Al2O3为催化剂,使糠酸一步加氢甲酯化生成α-四氢糠酸甲酯.研究了反应的温度,压力,气、液体流速,进料流量等因素对催化反应的影响.结果表明:在1.5MPa,250℃,氢气空速3300 h-1,液体空速3.0 h-1(氢油比为50)时,糠酸转化率为96.6%,四氢糠酸甲酯的选择性97.2.0%,产率94.0%.催化剂稳定性较好,连续运转280小时后未见活性下降.该反应体系活性高,选择性好,反应压力低,催化剂性能稳定,操作简单,产物易分离. 展开更多
关键词 酸甲
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新型结构调节剂制备溶聚丁苯橡胶及其性能研究 被引量:7
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作者 刘炼 胡百九 +6 位作者 王沛 马驰 刘铖 张春庆 李杨 王雪 李伟 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期294-298,共5页
用自制的四氢糠基乙基醚(ETE)作为结构调节剂,正丁基锂作为引发剂,制备了高乙烯基含量的溶聚丁苯橡胶(SSBR)。在5L不锈钢反应釜内,详细研究了调节剂用量和引发温度对聚合反应的影响;用气相色谱(GC)、凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振仪(1H-N... 用自制的四氢糠基乙基醚(ETE)作为结构调节剂,正丁基锂作为引发剂,制备了高乙烯基含量的溶聚丁苯橡胶(SSBR)。在5L不锈钢反应釜内,详细研究了调节剂用量和引发温度对聚合反应的影响;用气相色谱(GC)、凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振仪(1H-NMR)分别测定了单体转化率、偶联反应效率和共聚物的微观结构。结果表明,改变调节剂的用量以及引发反应温度,可以控制SSBR分子链段中的乙烯基含量在10%~60%之间变化;50℃下,丁苯活性链与四氯化锡的偶联效率始终保持在60%以上。对所得SSBR的相关性能测试表明,聚合物具有良好的物理性能、加工性能及突出的抗湿滑性能。有望应用于雨胎和赛车胎用胶。 展开更多
关键词 结构调节剂 溶聚丁苯橡胶 物理性能
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ETE作调节剂高温合成丁二烯/苯乙烯橡胶的反应动力学 被引量:6
14
作者 陶晓伟 廖明义 +4 位作者 刘贵昌 闫冰 吕万树 邰峰 梁爱民 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-32,共4页
以正丁基锂为引发剂、乙基四氢糠基醚(ETE)为调节剂、环己烷为溶剂,采用高温负离子聚合工艺合成了丁二烯(Bd)/苯乙烯(St)橡胶。研究了聚合温度、ETE/Li比和引发剂浓度等因素对聚合反应动力学的影响。结果表明,ETE是溶聚丁苯橡胶(SSER)... 以正丁基锂为引发剂、乙基四氢糠基醚(ETE)为调节剂、环己烷为溶剂,采用高温负离子聚合工艺合成了丁二烯(Bd)/苯乙烯(St)橡胶。研究了聚合温度、ETE/Li比和引发剂浓度等因素对聚合反应动力学的影响。结果表明,ETE是溶聚丁苯橡胶(SSER)合成中有效的高温调节剂,在高温下仍然具有很好的活性,能够显著加快共聚合反应速率,调节单体Bd和St的聚合速率,同时对反应动力学参数进行了研究。 展开更多
关键词 溶聚丁苯橡胶 高温聚合 动力学
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对称性硫脲的绿色合成工艺 被引量:1
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作者 李合平 常帅军 +2 位作者 宋士杰 刘俊勇 苏琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1386-1392,共7页
以乙二胺、CS_(2)为原料、水为溶剂,一锅合成了亚乙基硫脲(ETU),收率和HPLC纯度均达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了CS_(2)滴加温度、乙二胺与CS_(2)物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及NaOH反应段NaO... 以乙二胺、CS_(2)为原料、水为溶剂,一锅合成了亚乙基硫脲(ETU),收率和HPLC纯度均达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了CS_(2)滴加温度、乙二胺与CS_(2)物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及NaOH反应段NaOH用量对ETU收率、HPLC纯度的影响。结果表明,ETU的最佳合成工艺条件为CS_(2)滴加温度25~30℃、n(乙二胺)∶n(CS_(2))=1∶1.20、回流反应温度65~70℃、回流反应升温速率0.17℃/min、NaOH反应段NaOH用量为乙二胺质量的3.0%。以此工艺为模板,合成了1,3-二乙基硫脲(DETU)和四氢-2(1H)-嘧啶硫酮(PUR)。中试实验表明,该工艺稳定可靠,产品收率、HPLC纯度均达到99%以上,母液可循环套用。 展开更多
关键词 对称性硫脲 亚乙硫脲 1 3-二乙硫脲 -2(1H)-嘧啶硫酮 异硫氰酸 精细化工中间体
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