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甲基三氯硅烷制备氯甲基杂氮硅三环的研究
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作者 吴海英 陶春元 谢宝华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第S1期166-168,共3页
以工业产品甲基三氯硅烷为原料,通过氯化、醇解后,再与三乙醇胺反应,得到一种具有广谱生物活性的化合物,即氯甲基杂氮硅三环。利用红外、核磁等手段对所得产物的结构进行了表征,并考察了反应温度、反应时间及反应物摩尔比等因素对产物... 以工业产品甲基三氯硅烷为原料,通过氯化、醇解后,再与三乙醇胺反应,得到一种具有广谱生物活性的化合物,即氯甲基杂氮硅三环。利用红外、核磁等手段对所得产物的结构进行了表征,并考察了反应温度、反应时间及反应物摩尔比等因素对产物产率的影响,获得了优化的工艺条件。 展开更多
关键词 甲基三氯硅烷 甲基三氯硅烷 甲基三乙氧基硅烷 甲基杂氮硅三环
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甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲苯的二元及三元体系等压汽液平衡 被引量:8
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作者 余淑娴 邱祖民 +2 位作者 李凤仪 余祖兵 孙韡 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期846-849,共4页
In this paper, the boiling points of methyltrichlorosilane methylvinyldichlorosilane toluene system and of the respective three binary systems are determined at 101.3?kPa with a new type of magnetical pump ebulliomete... In this paper, the boiling points of methyltrichlorosilane methylvinyldichlorosilane toluene system and of the respective three binary systems are determined at 101.3?kPa with a new type of magnetical pump ebulliometer. The VLE data of the three binary systems, are correlated with the Margules, van Laar, Wilson, and NRTL equations. The equilibrium composition of the vapor phase of three binary systems are calculated from Tpx by indirect method. Fugacity coefficients are calculated after accounting for the nonideality of the vapor phase, by using calculated virial coefficients. The model parameters of liquid activity coefficient are correlated by the least square method. The vapor pressure of the pure components are obtained by using Antoine constants from the literature. At the same time, the saturation vapor presure of methylvinyldichlorosilane is measured. The VLE data of ternary system are predicted by the Wilson equation. The calculated boiling points show good agreement with the experimental data. 展开更多
关键词 汽液平衡 甲基三氯硅烷 甲基乙烯基二氯硅烷 甲苯
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甲基二氯硅烷-甲基三氯硅烷-甲苯三元体系等压汽液平衡 被引量:8
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作者 余淑娴 余祖兵 邱祖民 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期844-847,共4页
In this paper, the boiling points of methyldichlorosilane-methyltrichlorosilane-toluene system and of the three binary systems are determined at 101.3 kPa with a new type of magnetic pump-ebulliometer.The VLE data of ... In this paper, the boiling points of methyldichlorosilane-methyltrichlorosilane-toluene system and of the three binary systems are determined at 101.3 kPa with a new type of magnetic pump-ebulliometer.The VLE data of the three binary systems, respectively,are correlated with the Margules, van Laar, Wilson, and NRTL equations. The equilibrium composition of the vapor phase of three binary systems are calculated from TPX by indirect method. Activity coefficients are calculated after accounting for the nonideality of the vapor phase. The model parameters of liquid activity coefficient are correlated by the least square method. The vapor pressure of the pure components are obtained by using Antoine constants from the literature. The VLE data of ternary system are predicted by the Wilson equation. The calculated boiling points show good agreement with the experimental data. 展开更多
关键词 沸点仪 汽液平衡 甲基氯硅烷 甲基三氯硅烷 甲苯
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AlCl_3/活性炭催化甲基三氯硅烷与低沸物再分配反应研究 被引量:2
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作者 范宏 谭军 +2 位作者 卜志扬 李伯耿 邵月刚 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期351-355,共5页
甲基三氯硅烷(M1)与低沸物(LBR)是工业上“直接法”生产二甲基二氯硅烷单体过程中产生的副产物,两者之间通过再分配反应可转化为高价值的有机硅单体.以活性炭为载体,采用浸渍蒸发煅烧法制备了负载型AlCl3固体酸催化剂,在固定床反应... 甲基三氯硅烷(M1)与低沸物(LBR)是工业上“直接法”生产二甲基二氯硅烷单体过程中产生的副产物,两者之间通过再分配反应可转化为高价值的有机硅单体.以活性炭为载体,采用浸渍蒸发煅烧法制备了负载型AlCl3固体酸催化剂,在固定床反应器中进行甲基三氯硅烷与低沸物的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷.考察了活性炭载体预处理方式及反应条件对再分配反应的影响.结果表明,经过高温扩孔处理的活性炭载体负载的AlCl3催化剂具有较好的反应活性;优化的反应条件为:W(M1/LBR)为2.0~3.0,反应温度为310℃,LHSV为1.5 h^-1;该催化剂的制备过程简单,催化反应条件温和且表现出良好的催化稳定性. 展开更多
关键词 甲基三氯硅烷 低沸物 ALCL3 固体酸催化剂 再分配反应 固定床
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甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯多元系常压汽液平衡研究 被引量:1
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作者 邱祖民 谢心亮 +2 位作者 谢凤霞 余淑娴 刘达波 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期855-859,共5页
卤代硅烷的相平衡数据为硅烷生产所需,而这方面的研究又较缺乏,尤其是甲基乙烯基二氯硅烷生产中所需的汽液相平衡数据尚未见报道。今用新型泵式沸点仪测定了常压(101.325kPa)下甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯四元系及其... 卤代硅烷的相平衡数据为硅烷生产所需,而这方面的研究又较缺乏,尤其是甲基乙烯基二氯硅烷生产中所需的汽液相平衡数据尚未见报道。今用新型泵式沸点仪测定了常压(101.325kPa)下甲基二氯硅烷+甲基三氯硅烷+二甲基二氯硅烷+苯四元系及其四个三元体系和六个二元体系在不同液相组成时的泡点。由所测的二元系数据,用过量自由焓Q函数间接法推算了与之平衡的汽相组成。再用最小二乘法求出二元体系的最佳配偶液相活度系数模型参数。所得的六组最佳二元系Wilson模型参数符合热力学一致性,并用于该体系三元和四元系汽液相平衡数据的预测,将计算的泡点与实验测得的泡点作了比较,其拟合精度良好,关联结果令人满意,硅烷二元系、多元系的热力学模型及VLE数据可为该体系的分离设计提供必要的理论依据。 展开更多
关键词 泵式沸点仪 汽液相平衡 甲基氯硅烷 甲基三氯硅烷 甲基氯硅烷
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搅拌床中甲基氯化铝法甲基三氯硅烷转化反应 被引量:1
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作者 谭军 范宏 +1 位作者 卜志扬 李伯耿 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2871-2877,共7页
针对“直接法”合成二甲基二氯硅烷过程中产生的副产物甲基三氯硅烷(M1),在搅拌床反应器中,对甲基氯化铝法甲基三氯硅烷气固相转化反应进行了系统研究.结果表明,该反应经历了约100min的诱导期后,产物组成趋于稳定.机械搅拌促进了铝粉表... 针对“直接法”合成二甲基二氯硅烷过程中产生的副产物甲基三氯硅烷(M1),在搅拌床反应器中,对甲基氯化铝法甲基三氯硅烷气固相转化反应进行了系统研究.结果表明,该反应经历了约100min的诱导期后,产物组成趋于稳定.机械搅拌促进了铝粉表面氧化膜的去除和表面更新,使得转化反应无须外加催化剂.提高搅拌速度和反应温度有利于转化反应程度的提高,但存在一个最佳值.原料组成MeCl/M1摩尔比(m)对转化反应的进行程度和产物组成影响较大,当m<2·0时,M1转化率较低,转化产物主要为二甲基二氯硅烷(M2)和三甲基氯硅烷(M3);当m=2·0时,产物主要为M3;当m>2·0时,M1转化率较高,主要产物为四甲基硅烷(M4).采用SEM对反应前后Al粉粒子表面形态进行了表征,探讨了该气固相转化反应的机理和历程. 展开更多
关键词 搅拌床 甲基三氯硅烷 甲基氯化铝法 转化
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甲基氯硅烷单体合成反应中CuCl催化剂改性研究 被引量:9
7
作者 罗务习 王光润 +1 位作者 王金福 金涌 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期41-44,共4页
针对甲基氯硅烷单体直接合成反应,提出了一种采用甲基三氯硅烷(M1)对CuC l催化剂改性的新方法。由湿法制备的CuC l催化剂表面具有大量的羟基,通过M1改性后,采用红外光谱表征,其表面羟基大幅度减少。采用反应热重的实验方法对CuC l和硅... 针对甲基氯硅烷单体直接合成反应,提出了一种采用甲基三氯硅烷(M1)对CuC l催化剂改性的新方法。由湿法制备的CuC l催化剂表面具有大量的羟基,通过M1改性后,采用红外光谱表征,其表面羟基大幅度减少。采用反应热重的实验方法对CuC l和硅粉共同形成活性中心的反应进行了评价,结果表明改性后的催化剂能够降低形成活性中心的引发温度,为评价单体合成反应找到了一种更为简便的方法。甲基氯硅烷合成反应评价装置上的催化反应结果表明,使用改性后的CuC l催化剂,反应活性提高了大约50%,选择性大约提高了3%,同时S i粉的最大转化率也有很大提高。 展开更多
关键词 甲基氯硅烷 甲基三氯硅烷 CuCl催化剂 催化剂改性
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活性炭负载AlCl_3固体酸催化甲基氯硅烷再分配反应性能与结构研究 被引量:5
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作者 谭军 范宏 +1 位作者 卜志扬 李伯耿 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2865-2870,共6页
以活性炭为载体,采用浸溃蒸发煅烧法制备了负载型AlC13固体酸催化剂,并以甲基三氯硅烷(M1)和三甲基氯硅烷(M3)的再分配反应为模型反应,在φ20mm×800mm的固定床反应器中,310℃、n(M1/M3)=1.0、液时空速1.5h^-1下考察... 以活性炭为载体,采用浸溃蒸发煅烧法制备了负载型AlC13固体酸催化剂,并以甲基三氯硅烷(M1)和三甲基氯硅烷(M3)的再分配反应为模型反应,在φ20mm×800mm的固定床反应器中,310℃、n(M1/M3)=1.0、液时空速1.5h^-1下考察了催化剂的制备条件对其反应活性的影响,并对催化剂的稳定性进行了初步考察.运用N2等温吸附-脱附法、XRD、TG-DSC和吡啶吸附Raman光谱等手段对催化剂的结构和酸性进行了表征.结果表明,较佳的催化剂制备条件为:活性炭经过2.0mol·L^-1盐酸溶液处理6h,AlC13负载量为1.87mmol·g^-1,450-500℃焙烧活化;催化剂在100h内表现出良好的催化稳定性.催化剂的XRD和TG-DSC表征结果表明,AlCl3负载到活性炭载体上经活化后不再以AlCl3晶相存在,催化剂在485~600℃时活性组分出现分解;吡啶吸附Raman光谱分析表明催化剂的活性组分为Lewis酸。 展开更多
关键词 固体酸催化剂 活性炭 ALCL3 甲基三氯硅烷 甲基氯硅烷 再分配反应
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二甲基二氯硅烷分离纯化的研究进展 被引量:3
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作者 李建隆 钟伟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第S2期89-94,共6页
主要介绍了二甲基二氯硅烷分离纯化的传统工艺和几种新方法,其中包括选择性吸附、萃取精馏等物理分离法,以及酰化法、醇解法、选择性结晶和歧化反应法等化学分离法。在分析以上工艺及方法基本原理的基础上,综合比较各种方法的优缺点,并... 主要介绍了二甲基二氯硅烷分离纯化的传统工艺和几种新方法,其中包括选择性吸附、萃取精馏等物理分离法,以及酰化法、醇解法、选择性结晶和歧化反应法等化学分离法。在分析以上工艺及方法基本原理的基础上,综合比较各种方法的优缺点,并对二甲分离纯化工艺的发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 甲基氯硅烷 甲基三氯硅烷 萃取精馏 反应精馏
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固载AlCl_3催化剂在再分配法制备二甲基二氯硅烷中的应用 被引量:2
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作者 王雪飞 谭军 +2 位作者 范宏 卜志扬 李伯耿 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期66-69,共4页
针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间... 针对有机硅单体二甲基二氯硅烷生产中的副产物———甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷,采用自制的几种固载A lC l3催化剂,进行它们间的再分配反应,制得二甲基二氯硅烷,评价了各催化剂的性能,并采用L16(45)正交实验考察了反应温度、反应时间、催化剂加入量、反应物配比等因素对产物收率的影响。结果表明,反应温度与催化剂加入量对产物收率具有显著影响,实验确定了最佳工艺条件,二甲基二氯硅烷平均收率可达60.6%。 展开更多
关键词 甲基氯硅烷 甲基三氯硅烷 固载AlCl3催化剂 再分配反应
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多晶硅中甲基氯硅烷转化研究 被引量:2
11
作者 王芳 杨典 +3 位作者 孙强 万烨 张晓伟 付强 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2022年第1期49-53,共5页
三氯氢硅中的甲基氯硅烷是造成多晶硅碳杂质超标的重要原因,为了深度去除氯硅烷中的甲基氯硅烷,本文通过对三氯氢硅氢还原法各工序中的甲基氯硅烷含量进行检测和分析,研究甲基氯硅烷杂质的转化规律,得出以下结论:在氢化系统中,甲基二氯... 三氯氢硅中的甲基氯硅烷是造成多晶硅碳杂质超标的重要原因,为了深度去除氯硅烷中的甲基氯硅烷,本文通过对三氯氢硅氢还原法各工序中的甲基氯硅烷含量进行检测和分析,研究甲基氯硅烷杂质的转化规律,得出以下结论:在氢化系统中,甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷存在转化平衡关系,甲基二氯硅烷经氢化系统后出口平衡浓度在7μg/g附近;在还原系统中,甲基二氯硅烷会转化成甲基三氯硅烷,根据进出物流甲基二氯硅烷含量对比相对转化量基本一致;在反歧化系统,甲基氯硅烷不会发生转化,可以推断甲基氯硅烷需要在适当的温度和压力下才会发生转化;提纯系统是甲基氯硅烷组分的转移分离过程,适当组织提纯塔对甲基氯硅烷分布提纯,有利于三氯氢硅中甲基二氯硅烷的净化。 展开更多
关键词 高纯多晶硅 氢还原法 碳杂质含量 三氯氢硅(TCS) 甲基氯硅烷(MDCS) 甲基三氯硅烷(MTCS) 转化规律 三氯氢硅回收率
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氯硅烷的气相色谱分析 被引量:4
12
作者 沈怡文 曲吉川 张洪度 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期246-247,共2页
采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备SiC纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析,在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明,方法操作简便、快速,重复性和精密度较好,重复6次的变异系数均<1%。... 采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备SiC纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析,在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明,方法操作简便、快速,重复性和精密度较好,重复6次的变异系数均<1%。可用于SiC纤维原料的质量监测。 展开更多
关键词 气相色谱法 氯硅烷 甲基三氯硅烷 甲基氯硅烷
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八氯甲基笼型倍半硅氧烷的合成及表征 被引量:4
13
作者 沙宝祥 谭军 +1 位作者 王华金 俞强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期88-90,共3页
以氯甲基三氯硅烷为原料,甲醇、氯仿和石油醚为混合溶剂,在浓盐酸和无水三氯化铁为催化剂的条件下水解缩合制备了八氯甲基笼型倍半硅氧烷(CM-POSS)。利用FT-IR、GPC、1 H-NMR、29Si-NMR和XRD等技术对产物的结构进行了表征,并通过TGA研... 以氯甲基三氯硅烷为原料,甲醇、氯仿和石油醚为混合溶剂,在浓盐酸和无水三氯化铁为催化剂的条件下水解缩合制备了八氯甲基笼型倍半硅氧烷(CM-POSS)。利用FT-IR、GPC、1 H-NMR、29Si-NMR和XRD等技术对产物的结构进行了表征,并通过TGA研究了其热稳定性。结果表明产物为八氯甲基笼型倍半硅氧烷,且热稳定性良好。 展开更多
关键词 甲基三氯硅烷 水解缩合 表征 八氯甲基笼型倍半硅氧烷
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耐高温梯形聚甲基硅树脂涂料 被引量:4
14
作者 谢祖(王寿) 何志群 张榕本 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 1991年第2期5-8,共4页
以甲基三氯硅烷为主要原料合成的梯形聚甲基硅树脂,可配制综合性能优良的利高温涂料。本文叙述了该树脂的合成方法及其表征、耐高温涂料的配制及其性能和应用,并讨论了影响树脂合成和涂层性能的各种因素。
关键词 甲基硅树脂 涂料 甲基三氯硅烷
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笼状有机硅季鏻盐阻燃抗静电剂的合成 被引量:4
15
作者 王彦林 严生 +1 位作者 杨健 邹国栋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期665-668,共4页
以甲基三氯硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料合成了笼状有机硅季鏻盐阻燃抗静电剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐。考察了反应温度、反应时间、溶剂对产率的影响,最佳工艺条件为:甲基三氯硅烷与四羟... 以甲基三氯硅烷和四羟甲基硫酸鏻为原料合成了笼状有机硅季鏻盐阻燃抗静电剂1-甲基-4-羟甲基-1-硅杂-4-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷季鏻硫酸盐。考察了反应温度、反应时间、溶剂对产率的影响,最佳工艺条件为:甲基三氯硅烷与四羟甲基硫酸鏻的摩尔比为2∶1,以二乙二醇二甲醚作溶剂,反应温度为120℃,反应时间为8 h。采用FTIR、1HNMR对产物结构进行了表征,测试了产品的阻燃和抗静电性能。结果表明,该化合物在失重20%时的分解温度为478.5℃,有优良的阻燃抗静电性能。 展开更多
关键词 笼状有机硅季鏻盐 双功能阻燃抗静电剂 四羟甲基硫酸鏻 甲基三氯硅烷 橡塑助剂
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万吨级有机硅单体合成副产综合利用 被引量:3
16
作者 鲁建春 周遵石 王刚 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期67-73,共7页
全面阐述了中国石油吉林石化公司研究院20年来在有机硅单体合成副产综合利用方面的研究成果,并对公司十万吨级有机硅生产装置的开发进行展望.有机硅单体合成副产的全面综合利用,将大大提高有机硅装置在国内的竞争能力.
关键词 甲基氯硅烷 甲基氯硅烷 甲基氯硅烷 共沸物 甲基三氯硅烷 高沸物 废触体 废渣浆
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AlCl3/活性炭催化剂的制备、表征及其在再分配反应中的应用 被引量:1
17
作者 谭军 范宏 +1 位作者 卜志扬 李伯耿 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1673-1675,共3页
制备了活性炭负载的固载AlCl3催化剂,运用BET、XRD、TG对活性炭载体及催化剂的结构进行了表征.并在固定床积分反应器中,对催化剂在甲基三氯硅烷与三甲基氯硅烷再分配反应的催化性能进行了评价,实验结果表明该催化剂具有较好的活性及稳定性.
关键词 甲基氯硅烷 甲基三氯硅烷 AlCl3/活性炭催化剂 再分配反应 固定床
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2005年中国气相法白炭黑的进展
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作者 龙成坤 刘莉 杨本意 《涂料工业》 CAS CSCD 2006年第9期51-52,共2页
概述了2005年我国气相法白炭黑行业的发展状况,分析了国内气相法白炭黑行业发展存在问题,提出了相关建议。
关键词 气相法白炭黑 甲基三氯硅烷 四氯化硅 亲水性 疏水性
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有机硅防水剂合成工艺研究 被引量:5
19
作者 王文媛 王明渊 《化工新型材料》 CAS CSCD 1999年第6期33-34,38,共3页
本文介绍了从一甲基三氯硅烷醇解制备防水剂3#及其制备工艺。它与普通的间歇生产法相比,具有产量高、成本低。
关键词 甲基三氯硅烷 醇解 防水剂 有机硅 工艺
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支链型硅烯炔树脂的合成与性能
20
作者 陈雨生 邓诗峰 王雪闪 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期274-277,344,共5页
以二乙炔基苯(DEB)和甲基三氯硅烷(MTS)为原料,锌粉作催化剂,合成了一种支链型硅烯炔树脂(Branched Silicon-containing Arylethyleneacetylene Resin,BSA)。研究表明,最优反应条件为:物料摩尔配比二乙炔基苯比甲基三氯硅烷为9∶4,80℃... 以二乙炔基苯(DEB)和甲基三氯硅烷(MTS)为原料,锌粉作催化剂,合成了一种支链型硅烯炔树脂(Branched Silicon-containing Arylethyleneacetylene Resin,BSA)。研究表明,最优反应条件为:物料摩尔配比二乙炔基苯比甲基三氯硅烷为9∶4,80℃温度下回流反应10h,合成树脂的产率达82.4%。树脂在130℃下就可发生固化交联反应,粘度较低,具有良好的加工性能;BSA树脂固化物具有良好的热稳定性,N2氛围下质量分解5%时的温度Td5达到567℃,800℃时质量残留率约为90%。 展开更多
关键词 支链型硅烯炔树脂 锌粉 甲基三氯硅烷 耐高温树脂
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