钩吻生物碱是引起钩吻中毒的主要成分,严重威胁人民群众的生命健康。该文建立了分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时快速分析食品中10种钩吻生物碱...钩吻生物碱是引起钩吻中毒的主要成分,严重威胁人民群众的生命健康。该文建立了分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时快速分析食品中10种钩吻生物碱的方法。食品样品经1%(体积分数)HCl超声提取后调pH值至11~12,加入乙腈涡旋振荡提取后,以NaCl辅助分层离心,上清液经无水Na_(2)SO_(4)和C18脱水净化后,离心所得上清液吹干复溶,在电喷雾正离子模式(ESI^(+))下,采用多反应监测模式,以0.1%氨水-10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,经Hilic(2.1 mm×100 mm×1.7μm)柱梯度洗脱分离测定,采用基质标曲外标法定量。结果表明,钩吻生物碱的基质效应为13.1%~3692.7%,在0.5~10.0 ng/mL线性良好,相关系数(R)在0.995以上,检出限和定量限分别为0.075~0.225 ng/g和0.250~0.750 ng/g,在4种食品基质中3个水平的加标回收率为79.3%~118.7%,相对标准偏差为0.1%~12.1%(n=6)。该方法操作简单、高效、灵敏度高,对误食钩吻引起的急性中毒事件诊断并采取必要措施保障生命安全具有重要现实意义。展开更多
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了水环境中的碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇。色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用连续梯度洗脱,最佳梯度淋洗条件为0~3 min 95%A+5%B(流速0.5 mL·min...采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了水环境中的碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇。色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用连续梯度洗脱,最佳梯度淋洗条件为0~3 min 95%A+5%B(流速0.5 mL·min^(-1)),4~6 min 90%A+10%B(流速0.3 mL·min^(-1)),7~15 min 75%A+25%B(流速0.3 mL·min^(-1)),进样量5μL,柱温25℃,检测波长254 nm。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇在5.00~100.00 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,检出限浓度均为5μg·L^(-1)。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇回收率分别在100.6~104.5%(RSD%0.21~0.96%)、99.5~104.7%(RSD%0.28~0.76%)和99.7~104.3%(RSD%0.26~0.83%),表明该方法同时检测3种碘代造影剂准确度和精确度均令人满意。展开更多
文摘采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了水环境中的碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇。色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用连续梯度洗脱,最佳梯度淋洗条件为0~3 min 95%A+5%B(流速0.5 mL·min^(-1)),4~6 min 90%A+10%B(流速0.3 mL·min^(-1)),7~15 min 75%A+25%B(流速0.3 mL·min^(-1)),进样量5μL,柱温25℃,检测波长254 nm。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇在5.00~100.00 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,检出限浓度均为5μg·L^(-1)。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇回收率分别在100.6~104.5%(RSD%0.21~0.96%)、99.5~104.7%(RSD%0.28~0.76%)和99.7~104.3%(RSD%0.26~0.83%),表明该方法同时检测3种碘代造影剂准确度和精确度均令人满意。
