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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究 被引量:2
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作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术的柚果实不同成熟期生物活性成分的靶向筛查与定量 被引量:4
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作者 张耀海 张念 +3 位作者 王成秋 李晶 赵希娟 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第15期279-287,共9页
为探究柚果实生长过程中生物活性成分的动态变化规律,选取了西南地区6种特色柚果(东风早柚、琯溪蜜柚、长寿沙田柚、梁平柚、龙安柚和丰都红心柚),利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,靶向筛查和定量分析了5个成熟期、3个重要部... 为探究柚果实生长过程中生物活性成分的动态变化规律,选取了西南地区6种特色柚果(东风早柚、琯溪蜜柚、长寿沙田柚、梁平柚、龙安柚和丰都红心柚),利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,靶向筛查和定量分析了5个成熟期、3个重要部位(外皮层、内皮层和果肉)中主要活性成分。结果表明,6~11月期间,在6个品种柚果实中共筛查出72种活性成分,包括34种类黄酮,8种酚酸、3种类柠檬苦素、5种生物碱和22种香豆素。对筛查出的活性成分进行了定量分析,共计26种,包括11种类黄酮(柚皮苷、维采宁-2和野漆树苷为主)、8种香豆素(橙皮内酯水合物、橙皮内酯、橙皮油素、6′,7′-二羟基香柠檬亭、6′,7′-环氧香柠檬亭为主)、4种酚酸(香草酸、对香豆酸、阿魏酸为主)和3种类柠檬苦素(柠檬苦素和诺米林为主)。随着成熟度的增加,外皮层和内皮层的柚皮苷含量均呈现先升高后降低趋势,且在生长膨大期达到最大值,果肉的柚皮苷和3个部位的维采宁-2和野漆树苷整体呈现下降趋势。较果肉,柚果实外皮层和内皮层有更丰富的香豆素,3个部位的香豆素含量随着成熟度大多呈现下降趋势。3个部位的类柠檬苦素含量随着成熟期均呈现降低的趋势,大多在膨大期附近达到最高值。该研究结果明确了柚果果实不同成熟期的生物活性成分差异,为柚果功能食品的开发、品种选育及深加工领域提供可靠的数据支撑。 展开更多
关键词 成熟期 生物活性成分 靶向筛查 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定火锅底料中5种生物碱的方法改进 被引量:4
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作者 包永华 王璐璐 刘帆 《中国调味品》 CAS 北大核心 2018年第5期149-153,共5页
以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱... 以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱分析,以电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因的回收率控制在95%~105%以内,RSD为0.19%~1.33%。该方法灵敏度高、操作简便、准确,优化了样品预处理过程,可用于火锅底料中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因含量的测定。 展开更多
关键词 生物 火锅底料 高效液相色谱-串联四级杆质谱 方法改进
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查柠檬果实中的生物活性成分 被引量:10
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作者 庞雯辉 赵希娟 +4 位作者 陈西 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期222-230,I0001-I0003,共12页
基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果... 基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果肉与果汁)的生物活性成分,结果表明,在6种柠檬样品中共鉴定出40种类黄酮、27种香豆素、9种酚酸、7种生物碱和3种类柠檬苦素。扁红柠檬、北京柠檬、柯尔提粗柠檬、尤力克柠檬、里斯本柠檬和美国粗柠檬分别筛查鉴定出72、71、70、66、64和63种生物活性成分。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该方法经过实际样品验证,并可广泛适用于柑橘类水果中生物活性成分筛查分析鉴定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 质谱数据库 信息依赖扫描 生物活性成分 柠檬
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱分析酸橙果实中的生物活性成分 被引量:7
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作者 秦艳 赵希娟 +6 位作者 郭鹏妹 庞雯辉 董超 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期268-274,共7页
应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品... 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定。该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚酸、22种香豆素、2种类柠檬苦素、8种生物碱,其中35种生物活性成分首次在酸橙中报道,进一步丰富了酸橙生物活性成分的数据库。小叶酸橙、代代酸橙、万木橙、蚌柑、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙分别筛查鉴定出72、71、68、71、71和66种生物活性成分。通过层次聚类分析发现6个酸橙品种以及果实不同部位生物活性物质代谢模式具有一定的差异,代代酸橙和蚌柑积累模式相近,小叶酸橙、万木橙、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙之间差异较大。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该研究结果可为酸橙的质量评价和药效物质基础研究提供实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 展开更多
关键词 酸橙 高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 生物活性成分 鉴定 裂解途径
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HPLC-UV-CL联用研究霍山石斛生物碱清除自由基活性 被引量:11
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作者 陈乃东 李俊 +2 位作者 金晖 陈琼 朱庆杰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期276-280,共5页
目的:霍山石斛生物碱抗氧化活性成分在线测定,为霍山石斛药效物质基础研究及抗氧化活性物质快速发现提供依据;方法:在预实验基础上建立霍山石斛生物碱部位HPLC-UV分析方法,采用鲁米诺-双氧水发光体系作为羟自由基供体、以校正清除率为... 目的:霍山石斛生物碱抗氧化活性成分在线测定,为霍山石斛药效物质基础研究及抗氧化活性物质快速发现提供依据;方法:在预实验基础上建立霍山石斛生物碱部位HPLC-UV分析方法,采用鲁米诺-双氧水发光体系作为羟自由基供体、以校正清除率为抗氧化活性评价标准,HPLC-UV-CL联用在线测定霍山石斛生物碱部位各组分清除羟自由基活性。以磷钼酸、碘-碘化钾为沉淀试剂敲出总生物碱提取物中生物碱组份,对比敲出前后HPLC图谱变化,确定霍山石斛的生物碱组分。结果:在本实验条件下,霍山石斛中检出4种生物碱峰6、峰10、峰11、峰14,其中峰14、峰11具有一定的清除羟自由基活性,校正清除率达4.95%和10.94%。峰6、峰10对鲁米诺-双氧水系统发光值无明显影响。结论:HPLC-UV-CL可用于霍山石斛生物碱清除自由基活性快速测定。 展开更多
关键词 霍山石斛 高效液相-化学发光联用 清除羟自由基活性 生物
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肉桂和丁香中α-葡萄糖苷酶抑制剂的筛选
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作者 徐聪 《湖北农业科学》 2025年第3期107-111,共5页
为探究药食同源植物肉桂和丁香中具有α-葡萄糖苷酶抑制作用的潜在活性物质,采用体外酶活性模型实验测定肉桂和丁香甲醇粗提物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,进一步采用生物活性色谱和超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/... 为探究药食同源植物肉桂和丁香中具有α-葡萄糖苷酶抑制作用的潜在活性物质,采用体外酶活性模型实验测定肉桂和丁香甲醇粗提物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用,进一步采用生物活性色谱和超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)分析其中的活性物质。结果表明,肉桂和丁香甲醇粗提物具有较强的α-葡萄糖苷酶抑制作用,IC_(50)分别为(50.0±0.08)μg/mL和(2.19±0.17)μg/mL,抑制作用明显高于阳性对照阿卡波糖[IC_(50)=(264.37±2.73)μg/mL]。生物活性色谱分析表明多酚类物质为主要活性成分。UPLC-QTOF-MS/MS分析揭示丁香中的黄酮类物质、肉桂中的肉桂酸和2-甲氧基肉桂醛可能为潜在的活性成分。肉桂和丁香在预防和治疗糖尿病的功能性利用方面具有一定潜力。 展开更多
关键词 药食同源植物 Α-葡萄糖苷酶 生物活性色谱 高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)
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第五讲:茶叶中农药残留的液相色谱测定方法
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作者 汤富彬 楼正云 +2 位作者 刘光明 罗逢健 陈宗懋 《中国茶叶》 2007年第5期10-12,共3页
高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)与气相色谱法有许多相似之处。气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快的特点,但它仅适于分析蒸气压低、沸点低的样品,而不适用于高沸点、大... 高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)与气相色谱法有许多相似之处。气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快的特点,但它仅适于分析蒸气压低、沸点低的样品,而不适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物以及生物活性物质。从上世纪70年代现代液相色谱出现至今。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 测定方法 农药残留 气相色谱法 茶叶 LIQUID 生物活性物质 分离效率
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新型花色苷衍生物oxovitisin A制备条件优化及其体外抑制癌细胞增殖活性 被引量:3
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作者 吴闹 王静祎 +5 位作者 张倩 郭莹 李书艺 何毅 祝振洲 何静仁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第16期1-7,共7页
以植物花色苷为原料,通过羧基吡喃花色苷形成及微氧化两步反应法制备出具有非氧鎓离子结构和内酯型吡喃环结构的吡喃酮型花色苷衍生物(oxovitisin A),进行了反应温度、p H值、反应介质乙醇体积分数和反应时间影响oxovitisin A生成量的... 以植物花色苷为原料,通过羧基吡喃花色苷形成及微氧化两步反应法制备出具有非氧鎓离子结构和内酯型吡喃环结构的吡喃酮型花色苷衍生物(oxovitisin A),进行了反应温度、p H值、反应介质乙醇体积分数和反应时间影响oxovitisin A生成量的单因素试验,正交试验优化得到oxovitisin A的最佳制备条件。高效液相色谱监测反应过程,高效液相色谱-二极管阵列检测-串联离子阱多级质谱法对反应产物进行定量和定性分析。利用"罗丹明B蛋白染色法"考察了oxovitisin A以及不同结构的吡喃花色苷衍生物(羧基吡喃花色苷、甲基吡喃花色苷)、前体花色苷(锦葵花色苷)的体外抗癌细胞增殖活性。结果表明:以1.0 mg/m L的羧基吡喃花色苷为原料,oxovitisin A的最佳制备条件是p H 3.6、反应温度45?℃、乙醇体积分数20%、反应时间21 d,各因素对oxovitisin A得率影响的大小次序为p H值>反应温度>反应时间>乙醇体积分数。高效液相色谱-串联质谱结合多级质谱裂解分析表明,反应的主要产物是oxovitisin A,反应第21天得率为26.59%。抗癌细胞活性实验结果表明,oxovitisin A能显著抑制人肠癌细胞(Caco-2)和人乳腺癌细胞(MCF-7)细胞增殖,IC50分别为(238.8±24.6)、(85.7±9)μg/m L,抑制作用明显强于羧基吡喃花色苷和甲基吡喃花色苷。 展开更多
关键词 花色苷衍生物 oxovitisin A 正交试验 高效液相色谱-串联质谱法 抗肿瘤活性
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生物表面活性剂鼠李糖脂的纯化与表征 被引量:4
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作者 刘洋 钟华 +5 位作者 刘智峰 蒋勇兵 谈菲 曾光明 赖明勇 何益斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期248-255,共8页
生物表面活性剂鼠李糖脂是微生物在一定条件下产生的次级代谢产物,其分子具有极性亲水基团和非极性亲油基团结构,通常表现出很高的表面活性和界面优先分配能力。可靠的分离提纯方法和成分鉴定手段是鼠李糖脂生产工艺成功的重要保证。实... 生物表面活性剂鼠李糖脂是微生物在一定条件下产生的次级代谢产物,其分子具有极性亲水基团和非极性亲油基团结构,通常表现出很高的表面活性和界面优先分配能力。可靠的分离提纯方法和成分鉴定手段是鼠李糖脂生产工艺成功的重要保证。实验通过好氧发酵培养铜绿假单胞菌CCTCC AB93066、酸沉降分离得到鼠李糖脂后,利用柱色谱提纯技术得到纯化的鼠李糖脂的单糖脂和二糖脂,最后采用高效液相色谱-质谱联用法进行成分鉴定。结果显示这两种鼠李糖脂均含有3种主要成分,其中单糖脂的主要成分为RhaC10C10、RhaC10C12-H2、RhaC10C12,二糖脂的主要成分为Rha2C10C10、Rha2C10C12-H2、Rha2C10C12。该研究结果表明,铜绿假单胞菌CCTCC AB93066是一种良好的鼠李糖脂产生菌;酸沉降-柱色谱技术可以用于鼠李糖脂的深度提纯,且有较好的效果;而高效液相色谱-质谱联用技术对鼠李糖脂成分鉴定具有灵敏度高和准确性好等优点,是一种较为可靠的检测方法。 展开更多
关键词 酸沉降 柱色谱 高效液相色谱-质谱联用 鼠李糖脂 铜绿假单胞菌 生物表面活性 high performance liquid chromatogra-phy-mass spectrometry(HPLC-MS)
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色谱技术在天然活性物分离分析中的应用 被引量:1
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作者 任其龙 董新艳 鲍宗必 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期445-446,共2页
1循环高效液相色谱技术分离纯化复杂生物源的复合糖〈br〉 当前,糖生物学领域亟须建立糖标准品库,尽管许多低聚糖已能通过化学合成方法获得,但一些具有重要生理活性的复合糖仍难以合成制备。为解决这一问题,美国印第安纳大学伯明... 1循环高效液相色谱技术分离纯化复杂生物源的复合糖〈br〉 当前,糖生物学领域亟须建立糖标准品库,尽管许多低聚糖已能通过化学合成方法获得,但一些具有重要生理活性的复合糖仍难以合成制备。为解决这一问题,美国印第安纳大学伯明顿分校的 Novot-ny等[1]采用循环高效液相色谱技术从多种天然产物中分离纯化复合糖。循环高效液相色谱由2根色谱短柱和1个十通阀组成,十通阀将待分离组分交替循环输入2根色谱柱进行循环分离,通过连续的循环操作方式实现模拟长柱的色谱分离效果,获得了比传统长色谱柱更高的分离效率。在此之前该方法尚未用于复杂生物活性物质的分离。他们应用此方法通过亲水性色谱柱 Amide-80有效分离了海藻低聚糖混合物以及糖蛋白中 N-聚糖混合物,并得到纯度﹥98%的低聚糖及聚糖同分异构体,如棉子糖和松三糖、3种高甘露糖型聚糖异构体。 展开更多
关键词 高效液相色谱技术 分离分析 天然活性 应用 循环分离 同分异构体 化学合成方法 生物活性物质
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不同沙棘种质叶和茎的5-羟色胺和香豆素含量比较分析 被引量:1
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作者 杨伞伞 丁健 +3 位作者 阮成江 单金友 李雪柔 关莹 《黑龙江农业科学》 2018年第9期72-75,共4页
5-羟色胺和香豆素均为天然抗癌生物活性成分。为比较不同沙棘种质叶和茎的5-羟色胺和香豆素含量差异。以8份不同沙棘种质的叶和茎为试验材料,采用甲醇法提取沙棘叶和茎的5-羟色胺和香豆素;利用液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定5-羟色... 5-羟色胺和香豆素均为天然抗癌生物活性成分。为比较不同沙棘种质叶和茎的5-羟色胺和香豆素含量差异。以8份不同沙棘种质的叶和茎为试验材料,采用甲醇法提取沙棘叶和茎的5-羟色胺和香豆素;利用液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定5-羟色胺和香豆素含量。结果表明:沙棘茎的5-羟色胺含量为840~4 410μg·g^(-1),香豆素含量为11.97~25.73μg·g^(-1),叶片的5-羟色胺和香豆素含量分别为12.50~213.75μg·g^(-1)和10.29~21.08μg·g^(-1);在同一沙棘种质中,茎的5-羟色胺含量显著高于叶片,而香豆素含量在叶和茎间相差较小;品系2016-03茎的5-羟色胺和香豆素含量均最高,分别为4 410和25.73μg·g^(-1)。 展开更多
关键词 沙棘 抗癌生物活性成分 5-羟色胺 香豆素 高效液相色谱串联质谱
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盐酸克伦特罗残留检测方法简介 被引量:1
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作者 李庆华 彭道和 肖幼荣 《中国畜牧业》 2011年第20期63-65,共3页
盐酸克伦特罗,俗称"瘦肉精",目前,国内外检测其残留的方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、毛细管区带电泳法(CE)、免疫分析技术(IA)和生物传感技术等方法。
关键词 残留检测方法 盐酸克伦特罗 气相色谱-质谱法 毛细管区带电泳法 高效液相色谱法 生物传感技术 免疫分析技术 瘦肉精
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快速分析彝药桃树寄生抗氧化成分 被引量:3
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作者 朴香兰 邓长芹 +1 位作者 陈虎彪 王进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期16-19,共4页
目的:快速分离、鉴定彝药桃树寄生的抗氧化成分。方法:通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除实验,评价彝药桃树寄生的甲醇提取物及其二氯甲烷、正丁醇及水萃取物的抗氧化作用,利用生物活性-高效液相跟踪方法,快速分离、鉴定其... 目的:快速分离、鉴定彝药桃树寄生的抗氧化成分。方法:通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除实验,评价彝药桃树寄生的甲醇提取物及其二氯甲烷、正丁醇及水萃取物的抗氧化作用,利用生物活性-高效液相跟踪方法,快速分离、鉴定其有效成分。结果:从彝药桃树寄生的二氯甲烷萃取物中分离、鉴定出有效成分为松脂酚(pinoresinol)。结论:利用生物活性-高效液相跟踪方法可以快速分离、鉴定彝药桃树寄生中的抗氧化成分,可应用于其他天然植物活性成分的快速筛选。 展开更多
关键词 彝药桃树寄生 DPPH自由基清除作用 生物活性-高效液相跟踪方法 松脂酚
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