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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量:2
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作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定生活饮用水中17种新烟碱及其代谢物
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作者 朱盼 邓靖 +9 位作者 钟秀华 苏广宁 鲁琳 何昌云 陈秋霞 连晓文 郭凌川 龙朝阳 李敬光 余胜兵 《环境化学》 北大核心 2025年第6期2079-2091,共13页
建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)进行分离,电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明,17种NEOs在相应线性范围内线性良好(r均大于0.9986),方法检出限(MDL)为0.01—0.03 ng·L^(−1),方法定量限为0.03—0.10 ng·L^(−1).在0.1、1.0、5.0、10.0 ng·L^(−1)的加标浓度下,回收率为60.3%—120.8%,精密度为0.7%—13.0%,将本方法应用于广东省西江流域水源水、出厂水和末梢水的测定.结果显示,西江流域噻虫胺(CLO)、噻虫嗪(THM)、呋虫胺(DIN)、吡虫啉(IMI)、啶虫脒(ACE)等均有检出,几何平均含量分别为27.90、16.26、12.13、4.64、2.21 ng·L^(−1),均呈现水源水>出厂水>末梢水的特点.其他化合物检出浓度相对较低.NEOs的代谢物也应引起关注.该方法实现了NEOs在水中的快速富集和净化,具有快速、准确、灵敏度高等优势,可用于生活饮用水中痕量NEOs的快速检测,为饮用水水质安全监控提供了参考. 展开更多
关键词 新烟碱类农药及其代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 生活饮用水
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离子色谱法同时测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和4种常规阴离子的含量
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作者 卿凯 周荣芬 黄明清 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期617-621,共5页
二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)作为氯化消毒副产物,具有肝毒性,能引发肝腺瘤和干细胞癌等^([1])。2001年,我国发布的《生活饮用水卫生规范》中规定DCAA和TCAA分别不得超过0.05,0.1 mg·L^(-1);2006年,GB 5749—2006《生活饮用水... 二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)作为氯化消毒副产物,具有肝毒性,能引发肝腺瘤和干细胞癌等^([1])。2001年,我国发布的《生活饮用水卫生规范》中规定DCAA和TCAA分别不得超过0.05,0.1 mg·L^(-1);2006年,GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》中将这两种组分划分为非常规检测指标,并且发布了配套检测标准GB/T 5750.10—2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》;2022年,更新后的GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》直接将DCAA和TCAA划分为常规检测指标,导致这两种组分的检测需求大大提升。 展开更多
关键词 生活饮用水 常规阴离子 二氯乙酸
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基于椰子壳活性炭的固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷的含量
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作者 倪海平 霍宗利 +3 位作者 刘祥萍 查河霞 陶龙 李春野 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期622-624,共3页
环氧氯丙烷(ECH),化学名3-氯-1,2-环氧丙烷,是一种具有三氯甲烷气味的无色液体^([1])。ECH是一种重要的有机化工原料与中间体,可用于生产环氧树脂、合成甘油、表面活性剂等,也是医药、农药、食品、增塑剂及离子交换树脂等领域的常用原... 环氧氯丙烷(ECH),化学名3-氯-1,2-环氧丙烷,是一种具有三氯甲烷气味的无色液体^([1])。ECH是一种重要的有机化工原料与中间体,可用于生产环氧树脂、合成甘油、表面活性剂等,也是医药、农药、食品、增塑剂及离子交换树脂等领域的常用原料及溶剂。ECH含有遗传毒性杂质的警示结构,具有致突变性、致畸性、致癌性,严重影响产品使用者的身体健康,是2A类致癌物^([2-3])。 展开更多
关键词 固相萃取 生活饮用水 环氧氯丙烷
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂的含量 被引量:5
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作者 刘彭 郭礼强 +1 位作者 李亚静 王乐 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期55-59,共5页
提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺)含量的方法。5 mL过滤后的水样... 提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂(吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺)含量的方法。5 mL过滤后的水样用含1%(体积分数)甲酸的二氯甲烷溶液提取两次,合并下层提取液,氮吹至干,加入50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和1 mL体积比65:35的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液-乙腈的混合溶液,涡旋后过0.22μm聚醚砜滤膜。以不同体积比的0.2%甲酸溶液-乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的11种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:11种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.08μg·L^(-1);在3个加标浓度水平下,11种目标物的回收率为62.1%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~15%。方法用于8份自来水、4份河水和3份水库水样品分析,结果显示4份河水样品和2份水库水样品中检出新烟碱类杀虫剂(噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒),其余样品中均为检出目标物。 展开更多
关键词 生活饮用水 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 新烟碱类杀虫剂 QUECHERS
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在线超滤-离子色谱法同时测定生活饮用水5种消毒副产物 被引量:3
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作者 袁波 刘塞纳 +3 位作者 胡超 易瑜琪 万鑫 李崇香 《农产品加工》 2024年第6期67-70,共4页
为了同时测定生活饮用水中的5种消毒副产物DCAA,TCAA,ClO_(2)^(-),BrO_(3)^(-)和ClO_(3)^(-)的含量,旨在构建一种高效便捷的在线超滤-离子色谱法。通过使用Metrohm metrosep a supp18-250型色谱柱,淋洗液结合浓度为14 mmol/L NaOH淋洗液... 为了同时测定生活饮用水中的5种消毒副产物DCAA,TCAA,ClO_(2)^(-),BrO_(3)^(-)和ClO_(3)^(-)的含量,旨在构建一种高效便捷的在线超滤-离子色谱法。通过使用Metrohm metrosep a supp18-250型色谱柱,淋洗液结合浓度为14 mmol/L NaOH淋洗液,流速0.6 mL/min,以及质量分数为1%H_(2)SO_(4)抑制器再生液,运用英蓝在线超滤技术,可有效地对生活饮用水中的三氯乙酸(CCl_(3)COO^(-))(TCAA)、二氯乙酸(CHCl_(2)COO^(-))(DCAA)、亚氯酸盐(ClO_(2)^(-))、氯酸盐(ClO_(3)^(-))、溴酸盐(BrO_(3)^(-))进行分离检测,且同时进行其方法线性、准确度、精密度、检出限、定量限及加标回收率的检测。通过试验发现,标准曲线相关系数远高于0.995,相对标准偏差不超过3%。此外,加标回收率介于96.7%~102.7%,在37 min内,就能够完成5种生活水体中的消毒副产物的分析,每个物质组分检测灵敏度极高,检测周期极短,分析效率很高,因此适用于大规模的生活饮用水的测试。 展开更多
关键词 生活饮用水 离子色谱法 5种消毒副产物 三氯乙酸 二氯乙酸 亚氯酸盐 氯酸盐 溴酸盐
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2014-2019年陇南市农村生活饮用水水质主要影响因素分析 被引量:1
7
作者 陈艳宏 马健 +1 位作者 刘海军 赵亮 《农村实用技术》 2024年第9期118-120,共3页
目的:了解陇南市农村生活饮用水水质变化情况,为完善陇南市农村生活饮用水工程提供理论支持。方法:对2014年-2019年陇南市的809个农村生活饮用水供水工程、158所学校及10个分散式供水监测点分别进行枯水期和丰水期水样的采集与检测。结... 目的:了解陇南市农村生活饮用水水质变化情况,为完善陇南市农村生活饮用水工程提供理论支持。方法:对2014年-2019年陇南市的809个农村生活饮用水供水工程、158所学校及10个分散式供水监测点分别进行枯水期和丰水期水样的采集与检测。结果:2014-2019年共监测水样3572份,合格740份,合格率20.72%,其中嗅和味、浑浊度、肉眼可见物、pH、总硬度、总大肠菌群、菌落总数、大肠埃希氏、硫酸盐、耗氧量、硝酸盐氮等11个超标项次之和占总超标项次的94.24%,水样类型、水期类型两因素分析差异无统计学意义(P>0.05);水源类型、供水方式等两因素分析差异有统计学意义(P<0.05)。结论陇南市农村生活饮用水合格率较低,应重视水源选择、水质卫生管理、强化水源保护;规范供水处理,同时增加消毒设备,水质紫外消毒设施很适合陇南农村供水工程,需要研究。 展开更多
关键词 农村生活饮用水 超标项目 水质检测
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生活饮用水中乙二胺四乙酸和次氮基三乙酸含量测定
8
作者 王雪婷 郑斌 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第2期74-77,232,共5页
目的:建立一种生活饮用水中乙二胺四乙酸(EDTA)和次氮基三乙酸(NTA)的高效液相色谱测定方法。方法:样品与三氯化铁络合后,以甲醇和0.2 mmol/L四丁基溴化铵—磷酸缓冲溶液(pH 2.5)为流动相,梯度洗脱后经Thermo-C_(18)(4.6 mm×250 mm... 目的:建立一种生活饮用水中乙二胺四乙酸(EDTA)和次氮基三乙酸(NTA)的高效液相色谱测定方法。方法:样品与三氯化铁络合后,以甲醇和0.2 mmol/L四丁基溴化铵—磷酸缓冲溶液(pH 2.5)为流动相,梯度洗脱后经Thermo-C_(18)(4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。结果:EDTA和NTA在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9995,0.9992;两者的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.1 mg/L,平均加标回收率为93.5%~111.4%,相对标准偏差(RSD)为3.63%~7.39%。结论:该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,具有较好的实用性。 展开更多
关键词 生活饮用水 乙二胺四乙酸 次氮基三乙酸 高效液相色谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法分析龙华区生活饮用水中176种PPCPs
9
作者 罗兰 秦威振 +2 位作者 王甫 任燕 曹赫 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第S01期58-66,共9页
该文建立水中176种药品和个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的超高效液相色谱-串联质谱检测法,并将方法应用于分析深圳市龙华区生活饮用水中PPCPs种类和含量。水样分别在酸性及碱性条件提取,固相萃取小柱... 该文建立水中176种药品和个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的超高效液相色谱-串联质谱检测法,并将方法应用于分析深圳市龙华区生活饮用水中PPCPs种类和含量。水样分别在酸性及碱性条件提取,固相萃取小柱净化等一系列前处理后,用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。在优化的实验条件下,176种PPCPs在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R在0.9915~0.9998,定量限在1.0~5.0 ng/L(S/N=10),相对标准偏差(RSD)小于15%,样品加标回收率在60.0%~110%之间。将该方法用于测定龙华区24个监测点的水样,共筛查出67种PPCPs,含量在1.39~142.5 ng/L,主要检出抗生素、兴奋剂、精神麻醉类药物以及激素类药物。实验证明,该方法覆盖范围广,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于生活饮用水中多种PPCPs的高通量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 PPCPS 生活饮用水
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决策树模型与logistic回归模型在生活饮用水水质影响因素分析中的应用 被引量:19
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作者 焦莉萍 郭晶晶 +5 位作者 杨云云 魏明敏 刘玮 张系忠 沈托 苗美荣 《中国卫生统计》 CSCD 北大核心 2020年第6期874-877,882,共5页
目的使用决策树中的分类方法CHAID模型和logistic回归模型分析影响生活饮用水水质的相关因素,并比较两种模型分析结果的异同。方法采用分层随机抽样的方法对渭南市2015-2017年452座集中式供水水厂的相关因素进行分析,并用受试者工作曲线... 目的使用决策树中的分类方法CHAID模型和logistic回归模型分析影响生活饮用水水质的相关因素,并比较两种模型分析结果的异同。方法采用分层随机抽样的方法对渭南市2015-2017年452座集中式供水水厂的相关因素进行分析,并用受试者工作曲线(ROC)评价两种预测模型的效果。结果logistic回归分析结果显示,消毒方式、正式运营时间、总投资和供水覆盖人口是水质不合格的影响因素,工程不消毒、工程运营时间越长,水厂规模(总投资和供水覆盖人口)越小,水质不合格率越高。决策树CHAID模型分析结果显示,消毒方式、总投资、供水覆盖人口、正式运营时间、监测点类型是水质不合格的影响因素,工程不消毒是水质不合格的主要影响因素。决策树模型ROC曲线下面积稍大于logistic回归模型(0.725 vs 0.701,Z=3.623,P<0.001)。结论CHAID决策树模型在水质影响因素风险评估方面有一定的应用价值,与logistic回归模型结合应用可从不同方面对水质影响因素进行分析预测,为后期饮用水的监管工作提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 生活饮用水 影响因素 LOGISTIC回归分析 CHAID模型
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1,4-二氧六环 被引量:9
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作者 王玉飞 施家威 +1 位作者 王立 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期441-445,共5页
建立了生活饮用水中痕量1,4.二氧六环的顶空固相微萃取( HS/SPME).气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明:提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g/L氢氧化... 建立了生活饮用水中痕量1,4.二氧六环的顶空固相微萃取( HS/SPME).气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明:提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g/L氢氧化钠溶液,用85μm Carboxen.PDMS萃取头萃取,用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA.5毛细管色谱柱测定。1,4.二氧六环在0.50~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;方法检出限(以S/N>3计)为0.14μg/L;相对标准偏差为2.1%~4.5%( n=6);对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定,回收率为95.5%~107%,相对标准偏差为1.1%~5.3%( n=6)。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高,适合生活饮用水中痕量1,4.二氧六环的常规监测。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱 1 4-二氧六环 生活饮用水
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主成分分析法在农村生活饮用水水质评价中的应用 被引量:14
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作者 胡艳玲 齐学斌 +2 位作者 黄仲冬 李平 高青 《中国农村水利水电》 北大核心 2011年第11期139-141,145,共4页
主成分分析法是一种降维的多元统计分析方法,运用主成分分析法对水质进行评价,能够反映水质的综合状况。清原县农村饮用水汛期污染较为严重,针对汛期农村饮用水水质污染特征,选取具有代表性的14个采样点进行监测分析,以《生活饮用水卫... 主成分分析法是一种降维的多元统计分析方法,运用主成分分析法对水质进行评价,能够反映水质的综合状况。清原县农村饮用水汛期污染较为严重,针对汛期农村饮用水水质污染特征,选取具有代表性的14个采样点进行监测分析,以《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)为标准,筛选出污染指标,然后采用主成分分析法对其水质(污染指标)进行综合评价。结果显示:清原县农村饮用水水质问题主要是微生物污染;大孤家镇采样点水质最差,其次是土口子,北三家采样点水质最好,评价结果与实际情况相一致;主成分分析法以较少的综合指标反映了实际情况,是一种切实可行的综合评价方法。 展开更多
关键词 主成分分析法 农村生活饮用水 水质评价 清原县
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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法筛查上海市生活饮用水和地表水中的雌激素水平 被引量:7
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作者 王和兴 周颖 +2 位作者 王霞 屈卫东 姜庆五 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期396-401,406,共7页
目的建立应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法。方法分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1L,每点设2个平行,取500mL水样经... 目的建立应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法。方法分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1L,每点设2个平行,取500mL水样经Oasis HLB固相萃取柱(500mg,Waters)萃取,70%甲醇淋洗,10mL体积分数为10%的甲醇乙酸乙酯溶液洗脱待测物,用Waters ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,在MS和MS/MS模式下,采用负离子模式电喷雾离子源对常见雌激素进行Q-TOFMS分析。结果 5种常见雌激素(雌三醇、β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚)在0.001~0.1μg/mL范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.11~0.25 ng/L,定量限(S/N=10)为0.38~0.84 ng/L,在添加水平分别为5、50 ng/L时,平均回收率为58%~115%,RSD为1.4%~13.9%,5种雌激素测定其相对分子质量(Mr)与理论值的误差在(-1.7~2.8)×10-3之间。生活饮用水中未检出上述5种雌激素,而黄浦江和苏州河的各个河段的水样中均检测出雌三醇(0.8~10.5 ng/L)和雌酮(1.6~5.6 ng/L)。结论本方法灵敏度高、定性准确,适用于生活饮用水和地表水中雌激素的筛查。流经上海市不同河段的黄浦江和苏州河水样中均检测出ng/L级的雌三醇和雌酮,应当在今后的监测中引起重视。 展开更多
关键词 雌激素 生活饮用水 地表水 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法
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DMA 80直接测汞仪测定生活饮用水中汞 被引量:21
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作者 赵树青 董新凤 赵川 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期601-602,共2页
关键词 生活饮用水 样品测定 测汞仪 氢化物发生原子荧光光谱法 冷原子吸收光谱法 双硫腙分光光度法 化学试剂 毒理学指标
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衍生化处理-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的甲醛 被引量:6
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作者 赵婉婧 李延升 +2 位作者 张媛媛 邹淼 曹忠波 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期821-823,共3页
甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1],是一种无色,易溶于水、醇、醚的具有强烈刺激性气味的气体[2-3],具有较高毒性,主要用于酚类、三聚氰胺等有机物的生产。在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位[4]。甲醛对皮... 甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1],是一种无色,易溶于水、醇、醚的具有强烈刺激性气味的气体[2-3],具有较高毒性,主要用于酚类、三聚氰胺等有机物的生产。在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位[4]。甲醛对皮肤和黏膜具有刺激作用,进入人体后易对人体的中枢神经系统和视网膜造成损害[5]。长期吸入甲醛可引发鼻咽癌、喉头癌等严重疾病,是公认的变态反应源。生活饮用水及水源水中的甲醛主要来源于二氧化氯、臭氧消毒处理时有机物发生氧化产生的副产物,还有化工、合成纤维、染料、制漆[6]和木材加工等行业排放的废水。 展开更多
关键词 生活饮用水 气相色谱-质谱法 甲醛 生化处理 测定 世界卫生组织 中枢神经系统 二氧化氯
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离子色谱-质谱法测定生活饮用水中草甘膦和氨甲基磷酸 被引量:9
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作者 霍宗利 曹猛 +1 位作者 张锋 杨红 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期226-228,共3页
草甘膦(GLY)是一种广泛使用的除草剂[1-2],生活饮用水国家标准GB 5749-2006中规定,草甘膦的限值为0.7mg·L-1。草甘膦的主要代谢产物为氨甲基磷酸(AMPA)[3],因为草甘膦和氨甲基磷酸亲水性极强,不易挥发,所以采用气相色谱-串联质谱法... 草甘膦(GLY)是一种广泛使用的除草剂[1-2],生活饮用水国家标准GB 5749-2006中规定,草甘膦的限值为0.7mg·L-1。草甘膦的主要代谢产物为氨甲基磷酸(AMPA)[3],因为草甘膦和氨甲基磷酸亲水性极强,不易挥发,所以采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[4-5]进行测定时,必须进行衍生,但是衍生法操作条件苛刻、重现性差。另外,草甘膦和氨甲基磷酸在C18柱上没有保留,采用高效液相色谱-质谱法进行测定时,极易受到干扰[6-11]。 展开更多
关键词 生活饮用水 主要代谢产物 草甘膦 氨甲基磷酸 衍生法 操作条件 亲水性
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我国生活饮用水中铅、砷检测能力验证分析 被引量:7
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作者 谭和平 史谢飞 徐文平 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第6期36-38,共3页
分析2012年由中国测试技术研究院承担的国家认监委能力验证项目"CNCA-12-A08生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测"中铅、砷的能力验证结果,对生活饮用水中铅、砷检测方法进行比较和探讨。能力验证结果表明:ICP-MS法测定铅... 分析2012年由中国测试技术研究院承担的国家认监委能力验证项目"CNCA-12-A08生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测"中铅、砷的能力验证结果,对生活饮用水中铅、砷检测方法进行比较和探讨。能力验证结果表明:ICP-MS法测定铅和砷的结果满意率最高,测定结果中位值及平均值与理论值最为接近。 展开更多
关键词 生活饮用水 能力验证 方法比较
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基于响应面法的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中54种挥发性有机物的含量 被引量:8
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作者 王玉霞 高向娜 +1 位作者 李拥军 孙建云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期569-577,共9页
提出了题示方法,并采用单因素法初步确定吹扫流量、吹扫时间、吹扫温度、解吸时间和解吸温度5个吹扫捕集条件的范围,采用响应面法建立回归模型并给出上述5个条件的最优结果。在40 mL棕色玻璃瓶中装满水样,加入2.0 mg·L^(-1)氟代苯... 提出了题示方法,并采用单因素法初步确定吹扫流量、吹扫时间、吹扫温度、解吸时间和解吸温度5个吹扫捕集条件的范围,采用响应面法建立回归模型并给出上述5个条件的最优结果。在40 mL棕色玻璃瓶中装满水样,加入2.0 mg·L^(-1)氟代苯内标溶液20μL。水样中54种挥发性有机物(VOCs)经吹扫捕集后,在HP-VOCs色谱柱上进行程序升温分离,用附电子轰击离子源的质谱仪检测,内标法定量。结果显示:基于单因素法试验结果和响应面法中心组试验设计原理,采用Design-Expert 8.0.6软件进行五因素三水平试验建立的回归模型为五元二次方程,回归模型具有统计学意义(P<0.0001),拟合程度较好(失拟项P=0.2926),可信度高(变异系数小于10%);单因素显著性影响程度大小顺序为解吸时间、吹扫温度、吹扫流量、解吸温度和吹扫时间,交互因素显著性影响程度大小顺序为吹扫流量与吹扫时间、吹扫温度与吹扫流量、吹扫温度与吹扫时间和解吸时间与解吸温度;采用Design-Expert 8.0.6软件对回归模型求解,所得吹扫流量为40 mL·min^(-1)、吹扫时间为9.0 min、吹扫温度为20℃、解吸时间为2.2 min、解吸温度为240℃,此条件下6种典型VOCs(二氯甲烷、三氯乙烯、1,3-二氯丙烷、异丙基苯、1,3-二氯苯、萘)的总质量浓度(30.00±0.41)μg·L^(-1)和预测值(30.36μg·L^(-1))基本一致。52种VOCs的质量浓度均在0.05~10.00μg·L^(-1)内与对应的峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系(间/对二甲苯的线性范围为0.10~20.00μg·L^(-1)),检出限(3S/N)为0.01~0.03μg·L^(-1)。以自来水为空白基体进行加标回收试验,54种VOCs的回收率为87.1%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~9.2%。方法用于兰州市城区管网水水样的分析,检出了23种VOCs,检出量在45.7μg·L^(-1)以内,低于GB 5749-2022规定的限值。 展开更多
关键词 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(GC-MS) 单因素法 响应面法 挥发性有机物 生活饮用水
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离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物 被引量:17
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作者 胡红美 郭远明 +3 位作者 孙秀梅 钟志 金彩杏 尤炬炬 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第3期13-16,共4页
采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0.10~3.0mg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.05mg/L,实际水样加标回收率为97%~... 采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0.10~3.0mg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.05mg/L,实际水样加标回收率为97%~106%,相对标准偏差(n=5)为0.04%~0.65%。方法简单快速,干扰小,重现性好,加标回收率令人满意,能进行生活饮用水中氟化物浓度的有效测定。 展开更多
关键词 离子选择电极法 生活饮用水 氟化物
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气相色谱-质谱法测定生活饮用水中23种有机磷农药的含量 被引量:5
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作者 王芹 杭学宇 +4 位作者 宋鑫 王露 冯晓青 徐瑞 李磊 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第10期1182-1187,共6页
将搅拌棒置于20 mL顶空瓶中,向顶空瓶中加入水样18 mL和甲醇2 mL,盖紧盖子,以转速800 r·min-1于20℃下搅拌溶液20 min。取出搅拌棒,将其放入热脱附玻璃管中。解吸液以DB-5MS色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离... 将搅拌棒置于20 mL顶空瓶中,向顶空瓶中加入水样18 mL和甲醇2 mL,盖紧盖子,以转速800 r·min-1于20℃下搅拌溶液20 min。取出搅拌棒,将其放入热脱附玻璃管中。解吸液以DB-5MS色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式。23种有机磷农药的质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~25μg·L-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在70.9%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 搅拌棒吸附萃取 热脱附 有机磷农药 生活饮用水
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