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题名高效液相色谱-串联质谱法检验毛发中两种合成大麻素
被引量：17
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作者
李超
徐多麒
王继芬
覃士扬
辛国斌
王燕燕
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机构
中国人民公安大学刑事科学技术学院
中国政法大学证据科学研究院
北京市公安局司法鉴定中心
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出处
《科学技术与工程》
北大核心
2019年第28期30-34,共5页
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基金
国家重点研发计划(2017YFC0803604-2)
广东省化学危害应急检测技术重点实验室开放基金(KF2018002)
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文摘
建立了同时分析毛发中AM-2201和JWH-073两种合成大麻素的高效液相色谱-串联质谱方法。分别考察了球形研磨酸性甲醇超声提取、碱消解和酸消解3种毛发的前处理方法,通过回收率和基质效应,总结了3种前处理方法的优缺点。球形研磨甲醇超声提取,将毛发研磨成粉末后,使用酸化后的甲醇超声提取4 h,离心,过膜,进样;碱消解,70℃下1 mol/L的Na OH溶液水浴30 min,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样;酸消解,40℃下0. 1%HCl溶液水浴过夜,乙酸乙酯提取,添加少量Na Cl使溶液饱和,振荡,离心,取有机层氮气吹干,甲醇复溶,过膜,进样。选用ZORBAX Ecilpse Pluse C18色谱柱,以A相0. 1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和B相甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测毛发中的AM-2201和JWH-073。AM-2201和JWH-073在0. 5~500 pg/mg范围内线性关系良好(R2≥0. 999 7);3个添加水平(5 pg/mg、50 pg/mg、500 pg/mg)下,球形研磨酸性甲醇超声提取的回收率在89. 4%~92. 8%,碱消解的回收率在80. 9%~94. 8%,酸消解的回收率在62. 3%~78. 0%;检出限(信噪比为3)分别为0. 05 pg/mg (AM-2201)和0. 01 pg/mg (JWH-073),定量限(信噪比为10)分别为0. 1 pg/mg (AM-2201)和0. 06 pg/mg(JWH-073)。
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关键词
合成大麻素
毛发
高效液相色谱-串联质谱
球形研磨酸性甲醇超声提取
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Keywords
synthetic cannabinoid
hair
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
ultrasonic extraction of acidic methanol
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分类号
O657.7
[理学—分析化学]
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