5-氯-2-戊酮与环丙基甲基酮物性及汽液相平衡

1

作者 徐丽君 李祥 +3 位作者 李辉 刘龙 张延强 姜仁政 《中国科学院大学学报（中英文）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期461-467,共7页

测定5-氯-2戊酮和环丙基甲基酮的物化性质:密度、黏度、摩尔体积、热膨胀系数和表面张力。测定5-氯-2-戊酮(1)+环丙基甲基酮(2)二元体系的汽液相平衡(VLE),并应用Aspen Plus V11中Van Laar方程、Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行关联... 测定5-氯-2戊酮和环丙基甲基酮的物化性质:密度、黏度、摩尔体积、热膨胀系数和表面张力。测定5-氯-2-戊酮(1)+环丙基甲基酮(2)二元体系的汽液相平衡(VLE),并应用Aspen Plus V11中Van Laar方程、Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行关联,回归得到二元交互参数。实验结果通过热力学一致性检查。该研究不仅补充了汽液相平衡数据库,也为5-氯-2-戊酮与环丙基甲基酮的分离提供热力学数据。 展开更多

关键词 5-氯-2-戊酮 环丙基甲基酮 物性 汽液相平衡 Aspen模拟

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2-甲基环戊酮离子的解离过程 被引量：6

2

作者 崔金玉 金明星 +2 位作者 王志刚 成西会 丁大军 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期787-792,共6页

用密度泛函理论中的UB3LYP/6-31G(D,P)方法研究了2-甲基环戊酮离子的解离过程,旨在通过研究,寻求2-甲基环戊酮离子的解离通道.找到α键断裂,氢原子重排所产生的过渡态10个、中间体和由此生成的产物多个.

关键词 2-甲基环戊酮离子 解离 密度泛函理论 过渡态

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固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应 被引量：7

3

作者 陈明德 林敏 +2 位作者 陈进 李招英 杨俊华 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期507-512,共6页

用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量... 用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%～3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高. 展开更多

关键词 固体超强酸SO4^2-/Fe2O3 催化 N N-二乙氨基乙醇 含芳香环羧酸 酯化反应 植物生理作用

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2-苯基-1-环丙烷羧酸酯对映体的毛细管气相色谱分离研究 被引量：4

4

作者 史雪岩 乔振 +1 位作者 郭红超 王敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期281-284,共4页

使用3 位酰基化的4种2,6 二 O 戊基 3 O 酰基化 β 环糊精衍生物和6 位酰基化的3种2,3 二 O 戊基 6 O 酰基化 β 环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2 苯基 1 环丙烷羧酸酯对映体(cis 2 PhCpOMe,cis 2 PhCpOEt,trans 2 PhC... 使用3 位酰基化的4种2,6 二 O 戊基 3 O 酰基化 β 环糊精衍生物和6 位酰基化的3种2,3 二 O 戊基 6 O 酰基化 β 环糊精衍生物作为毛细管气相色谱手性固定相,对4对2 苯基 1 环丙烷羧酸酯对映体(cis 2 PhCpOMe,cis 2 PhCpOEt,trans 2 PhCpOMe,trans 2 PhCpOEt)进行分离研究。结果表明,对所拆分的4对2 苯基 1 环丙烷羧酸酯对映体而言,3 位酰基化的4种2,6 二 O 戊基 3 O 酰基化 β 环糊精衍生物比6 位酰基化的3种2,3 二 O 戊基 6 O 酰基化 β 环糊精的对映体分离能力更强。顺式结构的2 苯基 1 环丙烷羧酸酯(cis 2 PhCpOMe,cis 2 PhCpOEt)对映体比相应反式结构的2 苯基 1 环丙烷羧酸酯(trans 2 PhCpOMe,trans 2 PhCpOEt)对映体与4种2,6 二 O 戊基 3 O 酰基化 β 环糊精固定相的作用更有利于对映体分离;2 苯基 1 环丙烷羧酸甲酯(cis 2 PhCpOMe,trans 2 PhCpOMe)比其乙酯(cis 2 PhCpOEt,trans 2 PhCpOEt)与环糊精衍生物固定相的作用更有利于手性分离。 展开更多

关键词 2-苯基-1-环丙烷羧酸酯 对映体 毛细管气相色谱 分离 环糊精衍生物

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3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成工艺研究 被引量：1

5

作者 林富荣 田胜 齐艳艳 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第5期907-909,938,共4页

以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比... 以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9～130.3℃。 展开更多

关键词 3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯 2-氧代环戊烷羧酸甲酯 叶菌唑

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6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯的合成工艺研究 被引量：2

6

作者 翟帆 麻纪斌 胡碧荣 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第6期1068-1069,1074,共3页

采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1... 采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。 展开更多

关键词 6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯 盐酸阿比多尔 中间体 合成

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微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成 被引量：1

7

作者 屠树江 王海 +2 位作者 冯建青 唐爱玲 冯骏材 《南京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期267-268,共2页

关键词 2-氨基-5 6 7 8-四氢-5-氧化-4-芳基-7 7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯

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5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-羧酸乙酯的合成与表征

8

作者 龙德清 唐传球 周新 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第10期1161-1162,共2页

以5-氨基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸为起始原料,经环化和酯化二步反应,合成了标题化合物5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-羧酸乙酯,其结构经元素分析1、H NMR和MS表征,并对其质谱裂解途径进行了探讨。

关键词 1 2 4-三唑并[1 5-a]嘧啶 羧酸乙酯 合成 表征

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反相高效液相色谱法测定医药中间体2-乙氧羰基环戊酮

9

作者 邱昌福 丁健桦 +1 位作者 何海霞 徐丽娟 《东华理工大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第4期374-376,共3页

建立了一种用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定医药中间体2-乙氧羰基环戊酮的方法。选用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60∶40,V∶V)为流动相,流速为0.6mL/min,紫外检测波长为253nm,对药物中2-乙氧羰基环戊酮的... 建立了一种用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定医药中间体2-乙氧羰基环戊酮的方法。选用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(60∶40,V∶V)为流动相,流速为0.6mL/min,紫外检测波长为253nm,对药物中2-乙氧羰基环戊酮的含量进行测定。实验表明,2-乙氧羰基环戊酮在6～300μg/mL的浓度范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=13.873X-70.839,线性相关系数R2=0.9992,RSD=3.30%,回收率为98.02%～101.22%。最低检测限为0.08μg/mL。本法操作简单、灵敏度高,可准确快速地测定药物中2-乙氧羰基环戊酮的含量。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 2-乙氧羰基环戊酮 医药中间体

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5-苯基-2-（4-甲氧基）-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯的光谱性质及其罗丹明衍生物对Hg2+的显色机理和细胞成像 被引量：4

10

作者 李建玲 丁国华 +5 位作者 刘艳萍 冯华杰 牛燕燕 何猛雄 史载锋 何文英 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期969-978,共10页

对5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(Ethyl 2-(4-methoxyphenyl)-5-phenyl-2H-1,2,3-triazole-4-carboxylate,简称EMPC)进行了理论光谱及结构计算,并与实验光谱作对比。设计合成了其罗丹明B衍生物REMPC,用荧光和紫外吸... 对5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(Ethyl 2-(4-methoxyphenyl)-5-phenyl-2H-1,2,3-triazole-4-carboxylate,简称EMPC)进行了理论光谱及结构计算,并与实验光谱作对比。设计合成了其罗丹明B衍生物REMPC,用荧光和紫外吸收光谱法研究了REMPC与15种金属离子的作用,在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)-水溶液(pH=7.4,体积比1∶1)中,肉眼可观察到REMPC仅对Hg^2+有粉红色的快速显色反应,使其在相应波长处的荧光强度及紫外吸收增强,REMPC与Hg^2+的络合比为1∶2,显色机理为Hg^2+诱导REMPC中的罗丹明螺环开环。在HeLa细胞中的荧光成像实验表明:REMPC探针可成功用于生物体内的Hg^2+标记。 展开更多

关键词 5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1 2 3-三氮唑-4-羧酸乙酯 光谱性质 罗丹明B 显色机理 Hg^2+离子

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3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯的合成方法改进 被引量：1

11

作者 魏宝敏 周文明 +1 位作者 杨新娟 何勇 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2006年第5期144-146,共3页

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经Pd／C[w(Pd)=5%]催化转移加氢合成3．5-二氧代环己烷羧酸, 然后酯化生成3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮,最后水解得到3,5-二氧代环己烷羧酸乙酯。各产物通过1HNMR 和GC-MS得以确认。

关键词 3 5-二氧代环己烷羧酸 3 5-二氧代环己烷羧酸乙酯 3-乙氧基-5-乙氧羰基-2-环己烯酮 有机合成

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用RP-HPLC法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的含量 被引量：1

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作者 张龙庄 张璐 付彦文 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第8期959-961,共3页

建立了以甲醇-水为流动相，使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法，检测波长为254nm，甲醇与水的比例为80：20，柱温为40℃。方法的RSD=0．85％... 建立了以甲醇-水为流动相，使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法，检测波长为254nm，甲醇与水的比例为80：20，柱温为40℃。方法的RSD=0．85％，加标回收率为98．0％～99．8％，最低检测限为0．06μg／mL。该方法操作简便、快速、准确。 展开更多

关键词 1-环丙基-6 7-二氟-1 4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯 液相色谱 甲醇-水

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2-正己基环戊酮的合成

13

作者 马淑云 侯玲 顾铁生 《沈阳工业大学学报》 EI CAS 2005年第2期235-237,共3页

采用己二酸副产物环戊酮为原料与正己醛经羟醛缩和反应生成2 亚己基环戊酮,研究了环戊酮与正己醛羟醛缩和反应的各种影响因素.其中包括环戊酮与正己醛原料配比、反应温度、正己醛滴加时间、反应液的碱性等.优化了2 亚己基环戊酮的生产条... 采用己二酸副产物环戊酮为原料与正己醛经羟醛缩和反应生成2 亚己基环戊酮,研究了环戊酮与正己醛羟醛缩和反应的各种影响因素.其中包括环戊酮与正己醛原料配比、反应温度、正己醛滴加时间、反应液的碱性等.优化了2 亚己基环戊酮的生产条件.总结出环戊酮与正己醛羟醛缩和反应的最佳反应条件为:环戊酮与正己醛原料比为1 1∶1,反应温度70～80℃,正己醛滴加时间70min,反应液为7%氢氧化钠.最后生成的2 亚己基环戊酮再经催化加氢制得2 正己基环戊酮.催化加氢条件:压力1MPa,温度45℃,反应器转速1000r/min.2 正己基环戊酮是重要的香料及药物单体. 展开更多

关键词 环戊酮 正己醛 2-亚己基环戊酮 2-正己基环戊酮 羟醛缩和反应 催化加氢

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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究

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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页

A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多

关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成

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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

15

作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页

以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多

关键词 6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成

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KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化合成香豆素-3-羧酸 被引量：7

16

作者 罗志臣 王勤 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期409-411,共3页

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,催化合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸。考察了催化剂用量、水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比、反应时间等因素对香豆素-3-羧酸收率的影响。结果表明,KF/... 以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,催化合成香豆素-3-羧酸乙酯,再经皂化、酸解环合合成香豆素-3-羧酸。考察了催化剂用量、水杨醛与丙二酸二乙酯摩尔比、反应时间等因素对香豆素-3-羧酸收率的影响。结果表明,KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:水杨醛4.88 g(0.04 mol),n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1∶1.25,KF/K2CO3/γ-Al2O32.0 g(KF 3.74 mmol),无水乙醇20 mL,反应1.5 h,香豆素-3-羧酸的平均收率达到92%以上。 展开更多

关键词 香豆素-3-羧酸 香豆素-3-羧酸乙酯 KF/K2CO3/γ-Al2O3 催化

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苯并呋喃-2-羧酸的合成 被引量：1

17

作者 温辉梁 胡昊嵚 王涛涛 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第10期1831-1832,1840,共3页

以水杨醛、氯乙酸乙酯及K2CO3作为原料,KI作为催化剂,合成了苯并呋喃-2-羧酸。并对其合成工艺进行了改进,在一个反应体系内分阶段进行,总产率达67.7%,纯度为98%。

关键词 水杨醛 氯乙酸乙酯 合成 苯并呋喃-2-羧酸

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1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成 被引量：1

18

作者 徐宝财 周智明 俞海 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第4期11-13,35,共4页

2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究... 2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 . 展开更多

关键词 合成 2-戊酮 δ-庚酮酸乙酯-β-烯醇钠盐 1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯 Claisen酯缩合反应 医药中间体

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PBTCA-Tyr协同改性聚环氧琥珀酸及对氟垢的阻垢性能

19

作者 张益豪 秦哲 +3 位作者 白昕竹 马丙太 赵春霞 路达 《高分子材料科学与工程》 CSCD 北大核心 2024年第12期127-136,共10页

为了缓解反渗透膜的CaF2垢堵塞情况,使用2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)和酪氨酸(Tyr)对聚环氧琥珀酸(PESA)进行改性得到PBTCA-PESA和PBTCA-Tyr-PESA。通过表征确定了其结构和热稳定性。采用静态实验和动态实验测试阻垢性能。结果表明... 为了缓解反渗透膜的CaF2垢堵塞情况,使用2-磷酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)和酪氨酸(Tyr)对聚环氧琥珀酸(PESA)进行改性得到PBTCA-PESA和PBTCA-Tyr-PESA。通过表征确定了其结构和热稳定性。采用静态实验和动态实验测试阻垢性能。结果表明,静态实验中,投加量为200 mg/L时,PBTCA-PESA和PBTCA-Tyr-PESA对CaF2的阻垢率分别为94.92%和98.72%,具有络合Ca2+的能力,能够延长结晶诱导时间;动态实验中,膜比通量下降率分别为34%和27%,展现出较好的分散CaF2性能,有效缓解了膜堵塞。X射线衍射和扫描电镜表征显示,PBTCA-PESA和PBTCA-Tyr-PESA可以引起CaF2晶体的不规则生长,破坏晶体的形成并改变晶型,主要阻垢机理为分散作用、晶格畸变及螯合作用。 展开更多

关键词 酪氨酸 2-磷酸丁烷-1 2 4-三羧酸 聚环氧琥珀酸 氟化钙垢 动态实验 阻垢机理

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硝基乙腈钾合成1,2,4-三嗪氮杂稠环化合物的研究

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作者 陆婷婷 闫峥峰 +1 位作者 汪营磊 李建康 《爆破器材》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期15-19,共5页

以2-氰基-2-羟基亚氨基乙酸乙酯(NOCNEt)为原料,在碱性条件下经氧化、水解等反应,合成了硝基乙腈钾。考察了硝基乙腈钾合成中物料比、催化剂用量、反应温度和时间对反应产率的影响,将硝基乙腈钾的总产率由28.35%提高到37.71%。使用硝基... 以2-氰基-2-羟基亚氨基乙酸乙酯(NOCNEt)为原料,在碱性条件下经氧化、水解等反应,合成了硝基乙腈钾。考察了硝基乙腈钾合成中物料比、催化剂用量、反应温度和时间对反应产率的影响,将硝基乙腈钾的总产率由28.35%提高到37.71%。使用硝基乙腈钾代替现制备的硝基乙腈,与五元氮杂环的重氮盐进行偶联、环化反应,合成了新型氮杂稠环化合物3-硝基-4-氨基-7-氰基-[1,2,4]三唑[5,1-c][1,2,4]三嗪(AITX)。表征了产物的结构,计算了性能参数。AITX的密度为1.64 g/cm^3,氮质量分数达到47.80%,生成焓为772.43 kJ/mol。 展开更多

关键词 硝基乙腈钾 AITX 2-硝基-2-氰基乙酸乙酯钾(CNEAK) 1 2 4-三嗪氮杂稠环化合物

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