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环境水样及核电厂液态流出物中γ核素的快速富集方法研究
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作者 郭杰 欧阳俊 +3 位作者 张家俊 朱深河 覃浩 冯俊杰 《辐射防护》 北大核心 2025年第1期27-33,共7页
本文针对核电厂液态流出物排放的关键放射性核素进行了富集研究,制备了一种含六氰铁钴酸银钾和二氧化锰的复合型富集柱,通过实验研究了样品种类、流速、pH值、温度等因素对富集柱富集效率的影响,利用环境水样作为参考样品进行分析,结果... 本文针对核电厂液态流出物排放的关键放射性核素进行了富集研究,制备了一种含六氰铁钴酸银钾和二氧化锰的复合型富集柱,通过实验研究了样品种类、流速、pH值、温度等因素对富集柱富集效率的影响,利用环境水样作为参考样品进行分析,结果良好。该方法可有效快速富集核电厂液态流出物中关键人工放射性核素,吸附效率可达90%以上,有效降低液态流出物中γ核素探测限;可缩短环境水样富集时间,适用于应急情况下环境水样监测。 展开更多
关键词 核电厂液态流出物 环境水样 富集材料 人工γ核素 应急监测
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一种可视化次氯酸荧光探针的开发及在环境水样中的应用 被引量:1
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作者 赵龙 贺晓婷 +3 位作者 马小花 张雲 魏鹏 易涛 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第2期9-14,共6页
针对环境样本特别是生活用水中残留消毒剂成分次氯酸(HOCl)检测方法烦琐这一问题,从经典染料亚甲基蓝入手,开发了可对HOCl进行响应的探针DHUOCl-C。核磁共振氢谱和高分辨质谱的结果表明,已成功制备出DHUOCl-C探针,荧光光谱和吸收光谱等... 针对环境样本特别是生活用水中残留消毒剂成分次氯酸(HOCl)检测方法烦琐这一问题,从经典染料亚甲基蓝入手,开发了可对HOCl进行响应的探针DHUOCl-C。核磁共振氢谱和高分辨质谱的结果表明,已成功制备出DHUOCl-C探针,荧光光谱和吸收光谱等性能测试结果表明,探针不仅响应灵敏(检测限低至1.78 nmol/L),并具备较好的选择性。DHUOCl-C仅专一性地与HOCl响应,不与其他环境水样中可能存在的阴离子、阳离子和氨基酸等物质响应;与HOCl响应后不仅会有明显的荧光变化,5μmol/L的HOCl即可使探针发生肉眼可见的显著颜色变化。在真实环境样本的测试中发现,可通过借助荧光或肉眼直接观察体系的颜色变化,从而对不同来源水样中的HOCl进行识别和检测,结果表明探针可满足生活用水中HOCl便捷化检测的需求。 展开更多
关键词 次氯酸 荧光探针 环境水样 亚甲基蓝 响应
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双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐
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作者 肖细炼 陈燕波 +6 位作者 魏立 邵鑫 刘金 陈金宝 张春林 王宁涛 杨红梅 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期521-529,共9页
准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。通过对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行考察,将样品和总磷、磷酸盐试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,... 准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。通过对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行考察,将样品和总磷、磷酸盐试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,再进入各自的化学分析模块进行化学反应,之后进入各自的比色计在波长为660 nm条件下完成检测,建立了双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐的分析方法。以空白介质溶液配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体效应干扰影响。结果表明:在最佳的实验条件下,校准曲线的线性相关性较好;总磷和磷酸盐测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.6%,精密度较好;总磷和磷酸盐方法检出限分别为0.010 mg/L和0.022 mg/L;经国家水样标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±5%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确度较好;应用建立的方法对实际样品进行分析,并与传统国家标准方法进行比对,测定值的相对偏差(RD)均小于5%,更进一步验证了方法的准确性、可靠性,能够满足大批量环境水样中总磷和磷酸盐的分析要求。 展开更多
关键词 连续流动分析法 环境水样 总磷 磷酸盐
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固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量多环芳烃 被引量:55
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作者 陶敬奇 王超英 +1 位作者 李碧芳 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期599-602,共4页
建立了固相微萃取(SPME) 高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0 002~0 180μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为4... 建立了固相微萃取(SPME) 高效液相色谱(HPLC)联用同时测定环境水样中8种多环芳烃的分析方法。优化了萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸溶液、解吸模式等条件。该法对8种多环芳烃的检出限为0 002~0 180μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为4 4%~12 2%。用该法分析江水中的痕量多环芳烃,除苯并[b]荧蒽外,其他7种多环芳烃的回收率为91 1%~115 8%,RSD(n=3)为3 6%~18 8%。方法快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 环境水样 多环芳烃 环境监测
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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物 被引量:51
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作者 高立红 史亚利 +2 位作者 厉文辉 刘杰民 蔡亚岐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期491-497,共7页
建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进... 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%~130%和57.4%~138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%~28.6%和2.02%~23.2%;方法的检出限为0.05~0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 固相萃取 抗生素类药物 环境水样
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固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素 被引量:54
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作者 孙广大 苏仲毅 +1 位作者 陈猛 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期54-58,共5页
应用固相萃取及超高压液相色谱-质谱联用技术,建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱,以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。... 应用固相萃取及超高压液相色谱-质谱联用技术,建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法。样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱,以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析。以河水和海水为基质,卡巴氧为替代物进行回收率评价,4种四环素类抗生素在加标质量浓度分别为20.0ng/L和100.0ng/L时的回收率为94.0%~117.0%,相对标准偏差为2.0%~9.7%(n=4),方法的检出限均为20.0ng/L;6种喹诺酮类抗生素在加标质量浓度分别为5.0ng/L和20.0ng/L时的回收率为53.6%~93.9%,相对标准偏差为1.6%~8.1%(n=4),方法的检出限为0.4ng/L。结果表明,所建立的方法可成功地应用于近岸海域表层环境水样中目标抗生素残留的分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高压液相色谱-质谱 四环素 喹诺酮 环境水样
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超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺 被引量:19
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作者 黄毅 饶竹 +2 位作者 刘艳 刘晨 郭晓辰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期666-671,共6页
建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光... 建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485~4850μg/L和0.495~1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%~101%,相对标准偏差在1.11%~2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%~104%,相对标准偏差在0.75%~5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。 展开更多
关键词 环境水样 硝基苯 苯胺 直接进样 超高效液相色谱法
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流动注射在线分离富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态 被引量:20
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作者 康维钧 梁淑轩 +2 位作者 哈婧 申世刚 孙汉文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期572-575,共4页
采用单阀阴离子和阳离子交换树脂微柱并联 ,两柱交替采样逆向洗脱流动注射在线分离富集环境水样中Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ ) ,分别用 15 %HNO3和 8%NH4 NO3洗脱 ,火焰原子吸收光谱法直接检测。富集 1min时Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 :1 5... 采用单阀阴离子和阳离子交换树脂微柱并联 ,两柱交替采样逆向洗脱流动注射在线分离富集环境水样中Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ ) ,分别用 15 %HNO3和 8%NH4 NO3洗脱 ,火焰原子吸收光谱法直接检测。富集 1min时Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 :1 5 0 μg·L- 1 和 1 39μg·L- 1 ,Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )检出限 (3σ)分别为 1 0 3μg·L- 1 和 0 5 4 μg·L- 1 ;相对标准偏差 (10 μg·L- 1 )分别为 :3 4 1%和 1 80 % ,分析样品加标回收率在 93 5 %~ 10 7 5 %之间。 展开更多
关键词 流动注射 分离 富集 火焰原子吸收光谱法 测定 环境水样 Cr(Ⅲ) Cr(Ⅵ) 铬形态
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直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留 被引量:36
9
作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 吴海军 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1179-1184,共6页
建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通... 建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 直接进样 草甘膦 氨甲基膦酸 草铵膦 乙烯利 环境水样
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浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铅 被引量:31
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作者 孙博思 任婷 +1 位作者 赵丽娇 钟儒刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2847-2852,共6页
比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果,其中,浊点萃取法水样用量少、富集因子大、操作简便,故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子... 比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果,其中,浊点萃取法水样用量少、富集因子大、操作简便,故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定了采自北京市通惠河水样中的痕量铅。结果表明,该测定方法的检出限为0.08μg.L-1,相对标准偏差为1.3%~4.5%(n=6),加标回收率为93%~108%,样品溶液的富集因子为29。通惠河13个采样点水样中铅含量均符合国家规定的地表水水质Ⅰ类水标准,且从通州区至朝阳区呈现铅含量逐渐减少的趋势。 展开更多
关键词 连续光源石墨炉原子吸收光谱法 浊点萃取法 环境水样
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改进的离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐 被引量:27
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作者 张萍 史亚利 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1246-1250,共5页
以亲水性阴离子交换柱IonPac AS16为分析柱,以NaOH、乙腈和水的混合溶液为淋洗液,采用电导检测法测定了环境水样中的痕量高氯酸盐.通过添加有机改进剂有效地解决了4-氯苯磺酸和高氯酸盐共淋洗的问题.实验考察了4种有机溶剂对高氯酸盐和4... 以亲水性阴离子交换柱IonPac AS16为分析柱,以NaOH、乙腈和水的混合溶液为淋洗液,采用电导检测法测定了环境水样中的痕量高氯酸盐.通过添加有机改进剂有效地解决了4-氯苯磺酸和高氯酸盐共淋洗的问题.实验考察了4种有机溶剂对高氯酸盐和4-氯苯磺酸保留时间的影响,最终选定乙腈作为有机改进剂.为了提高方法的灵敏度,以AG19为浓缩柱对样品进行在线预浓缩.采用预浓缩技术可使方法的检出限低至0·1μg/L.在0·2~200μg/L线性范围内线性相关系数为0·9989,将0·5μg/L高氯酸盐溶液连续进样测定11次,所得峰面积的相对标准偏差(RSD)为4·2%.将该方法应用于环境水样的测定,加标回收率为93%~113%. 展开更多
关键词 高氯酸盐 离子色谱 环境水样
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磁性石墨烯固相萃取/原子吸收法测定环境水样中的痕量铜 被引量:17
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作者 苑鹤 王卫娜 +2 位作者 吴秋华 王春 王志 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期69-73,共5页
以1-(2-吡咯偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂络合水样中的痕量铜,以磁性石墨烯(G)纳米材料为固相萃取吸附剂,建立了测定水样中痕量铜的磁性固相萃取/火焰原子吸收分光光度法。此方法将磁性石墨烯比表面积大、吸附性能好的优点与Fe3O4纳米粒... 以1-(2-吡咯偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂络合水样中的痕量铜,以磁性石墨烯(G)纳米材料为固相萃取吸附剂,建立了测定水样中痕量铜的磁性固相萃取/火焰原子吸收分光光度法。此方法将磁性石墨烯比表面积大、吸附性能好的优点与Fe3O4纳米粒子的磁性相结合,采用的磁性固相萃取避免了传统固相萃取中离心和过滤等繁琐的操作步骤。对影响G-Fe3O4萃取效率的实验因素进行了优化。在优化实验条件下,对铜离子的富集倍数为80.4倍,线性范围为0.5~100μg/L,相关系数(r)为0.998 1,检出限为0.067μg/L,相对标准偏差为2.1%~5.2%。此方法成功地应用于矿泉水、自来水、公园湖水中铜离子含量的测定,其加标回收率为94%~103%。结果表明,该磁性石墨烯纳米材料G-Fe3O4对水样品中铜的PAN络合物具有较高的富集能力。 展开更多
关键词 石墨烯磁性纳米材料 原子吸收 铜离子 环境水样
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定环境水样中的二价汞、甲基汞、乙基汞与苯基汞 被引量:27
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作者 陈玉红 米健秋 张兰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期893-896,共4页
采用醋酸铵/L半-胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.考察了环境水样并以加标回收的... 采用醋酸铵/L半-胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定二价汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等4种汞形态的分析方法.考察了环境水样并以加标回收的方式研究了该方法对环境水样的适用性,不同添加水平下4种Hg形态的加标回收率多数在91.0%—120%之间,方法准确、可靠. 展开更多
关键词 HPLC-ICP/MS联用 环境水样 二价汞 甲基汞 乙基汞 苯基汞
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固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量■ 被引量:9
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作者 王超英 陶敬奇 +2 位作者 李碧芳 马志玲 李攻科 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期59-62,共4页
应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术 (SPME HPLC)分析了环境水样中的痕量 艹屈 。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化 ,建立了SPME HPLC分析环境水样中痕量 艹屈 的方... 应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术 (SPME HPLC)分析了环境水样中的痕量 艹屈 。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化 ,建立了SPME HPLC分析环境水样中痕量 艹屈 的方法 ,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为 0 0 13μg/L~ 3 0 μg/L ,检出限为 2 7ng/L ,相对标准偏差 (RSD ,n =6 )为 5 6 % ,回收率为 10 3 2 %~ 119 3%。该方法适合于环境水样中痕量 艹屈 的分析 ,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。 展开更多
关键词 固相微萃取 高效液相色谱 环境水样 QIU 联用技术 痕量分析 水质监测
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磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的四环素类抗生素 被引量:15
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作者 国明 于峰 +2 位作者 贾科玲 李姣 孙海 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期407-413,共7页
建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素(差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素)为目标化合物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳萃取... 建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素(差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素)为目标化合物,考察并优化了吸附和解吸条件,确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。在优化的条件下,6种四环素在1~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.996 7~0.999 3,检出限为2.44~25.21 ng/L,样品加标回收率为80.6%~90.0%,日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~2.5%,日间RSDs为1.1%~7.1%。该方法灵敏度高、背景干扰低,适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 四环素类抗生素 环境水样
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衍生液注入控制-离子色谱法同时测定环境水样中的三价铬和六价铬 被引量:14
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作者 巢静波 史乃捷 +1 位作者 陈扬 孙自杰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期67-74,共8页
以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了... 以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了三价铬检测的灵敏度,将三价铬的检出限由原来的0.17 mg·L-1降低至5.9μg·L-1.同时,对检测波长、淋洗液浓度、衍生液流速和定量环体积进行了选择优化.该方法对0.72 mg·L-1Cr(Ⅲ)和0.24 mg·L-1Cr(Ⅵ)峰面积测定值的相对标准偏差分别为0.34%和0.65%,六价铬的检出限为3.2μg·L-1.测定了含铬污染废水、电镀厂处理前后的废水和河水共9个样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,并进行了加标回收实验.结果表明,在0.02—0.48 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅲ)的加标回收率在83.7%—117.0%;在0.02—0.24 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.0%—104.5%. 展开更多
关键词 离子色谱 三价铬 六价铬 环境水样.
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分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃 被引量:18
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作者 张建华 黄颖 +3 位作者 陈晓秋 陈金花 李辉 陈国南 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期799-803,共5页
建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法。重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响。在优化的条件下,... 建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法。重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响。在优化的条件下,评价了方法的可靠性。15种PAHs在0.01~10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.991 3,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3%~4.7%之间(n=6)。在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674~1 032和67.4%~103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在0.000 3~0.002μg/L之间。建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5%~92.3%之间,RSD在4.3%~6.7%范围内(n=5)。该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析。 展开更多
关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱 多环芳烃 环境水样
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微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒 被引量:29
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作者 徐晖 张必成 王升富 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期386-391,共6页
采用微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒,以银电极为工作电极,在酸性介质0.06mol·l-1HCl-0.07mol·l-1HNO3溶液中于-0.35V(vsSCE)处富集20min,使Se(Ⅳ)电沉积为硒... 采用微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒,以银电极为工作电极,在酸性介质0.06mol·l-1HCl-0.07mol·l-1HNO3溶液中于-0.35V(vsSCE)处富集20min,使Se(Ⅳ)电沉积为硒化银.然后,以40mV·s-1的扫速,在碱性介质2.0mol·l-1NaOH溶液中阴极溶出至-1.2V(vsSCE),硒化银被还原为银的溶出峰峰电位约为-0.85V(vsSCE) 硒的分析校正曲线直到40ng·ml-1仍然成线性,检测下限为11.5pg·ml-1,相关系数为0.9982,灵敏度为10.93μA/ng·ml-1.20ng·ml-1的 RSD(n=5)为 l.26%,检出限(3σ)为 3.46pg·ml-1.环境水样中常见离子的存在不干扰痕量硒的测定. 展开更多
关键词 微分脉冲阴极溶出伏安法 环境水样 水质监测
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环境水样中全氟磺酸类和全氟羧酸类化合物分析方法研究进展 被引量:10
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作者 吴建刚 龙强 +3 位作者 肖文 黄博珠 赵金平 向运荣 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1851-1859,共9页
全氟化合物(PFCs)作为一类难降解的持久性污染物,由于其可能导致肝毒性、致癌性、免疫毒性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性,近年来成为研究的热点.通常环境水样中PFCs含量较低,其中全氟磺酸类化合物(PFSAs)和全氟羧酸类化合物(PFCAs)为... 全氟化合物(PFCs)作为一类难降解的持久性污染物,由于其可能导致肝毒性、致癌性、免疫毒性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性,近年来成为研究的热点.通常环境水样中PFCs含量较低,其中全氟磺酸类化合物(PFSAs)和全氟羧酸类化合物(PFCAs)为痕量水平,因此环境水样中PFSAs和PFCAs的分析需要建立灵敏可靠的分析方法.国内外已针对环境水样中PFSAs和PFCAs的分析开展了大量研究,但全面系统的评述其分析方法近年来的新进展鲜见报道.本文全面总结了近5年来环境水样中PFSAs和PFCAs前处理方法及检测技术的新进展,主要包含基于色谱质谱的分析方法、基于光谱的分析方法、基于酶联免疫吸附测定(ELISA)的分析方法等三类;重点对样品前处理方法和检测技术的新进展进行综述;并对各种方法的优缺点进行了比较和评述.在此基础上对其发展趋势进行展望,以期为相关研究提供参考. 展开更多
关键词 环境水样 PFSAs和PFCAs 检测方法 前处理方法 进展
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环境水样中9种三唑类农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析 被引量:13
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作者 游明华 孙广大 +1 位作者 陈猛 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期704-708,共5页
应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法。9种目标农药在0.025~0.500mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002~0.009μg/L。以实际水样为基底,加标质量浓... 应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法。9种目标农药在0.025~0.500mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002~0.009μg/L。以实际水样为基底,加标质量浓度为0.025μg/L和0.100μg/L时,9种目标农药的基底加标回收率和相对标准偏差(n=3)分别为68.4%~113.9%,1.6%~6.9%(河水)和70.3%~115.2%,0.8%~8.2%(海水)。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求,并成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中三唑类农药的残留状况调查。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 固相萃取 三唑类农药 环境水样
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