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猪磺去氧胆酸的合成
1
作者
蒋海英
李昆明
张晓梅
《应用化工》
CAS
CSCD
2007年第3期308-310,共3页
猪去氧胆酸(HDCA)与氯甲酸乙酯在三乙胺存在下反应生成羧酸-碳酸乙酯混合酐,而后将其与牛磺酸钠进行氨解反应,合成猪磺去氧胆酸(THDCA)。考察了合成工艺对THDCA收率及纯度的影响。结果表明,形成混酐时,二氧六环用量为11.3 mL/g HDCA,滴...
猪去氧胆酸(HDCA)与氯甲酸乙酯在三乙胺存在下反应生成羧酸-碳酸乙酯混合酐,而后将其与牛磺酸钠进行氨解反应,合成猪磺去氧胆酸(THDCA)。考察了合成工艺对THDCA收率及纯度的影响。结果表明,形成混酐时,二氧六环用量为11.3 mL/g HDCA,滴加氯甲酸乙酯后先在10℃反应30 min,再在15℃下反应20 min;用1.5 mol/L的NaOH水溶液溶解牛磺酸后再进行氨解;粗产品用丙酮重结晶。依以上条件,可得到收率约49%,质量分数约97%的THDCA。
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关键词
猪磺去氧胆酸
猪
去氧
胆酸
合成
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职称材料
HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸
被引量：
10
2
作者
谭春梅
陆静娴
王征南
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期122-125,共4页
目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱...
目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长200 nm。结果牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.384 9μg（r=1.000 0）、0.257 8~8.594 6μg（r=1.000 0）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0%~105.0%之间,RSD均小于3.0%。结论该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制。
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关键词
猪
胆粉
牛
磺
猪
去氧
胆酸
甘氨
猪
去氧
胆酸
HPLC
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职称材料
高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸的含量
被引量：
2
3
作者
唐娜
宋莉
+2 位作者
贾丽华
戴涌
张莉
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第10期919-922,共4页
建立了高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸含量的方法。取复方胰酶片10片,研细,分别称取样品0.3,0.5 g,加甲醇溶解,超声提取30 min,用甲醇分别定容至50,25 mL。所得溶液以SunShell HFC_(18)-30色谱柱为固定相分离胆酸,...
建立了高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸含量的方法。取复方胰酶片10片,研细,分别称取样品0.3,0.5 g,加甲醇溶解,超声提取30 min,用甲醇分别定容至50,25 mL。所得溶液以SunShell HFC_(18)-30色谱柱为固定相分离胆酸,以Diamonsil C_(18)色谱柱为固定相分离牛磺猪去氧胆酸,流动相为体积比35∶65的乙腈-含0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合液,检测波长为192 nm。在优化的试验条件下,胆酸和牛磺猪去氧胆酸的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为11.0,5.61 mg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为91.9%和102%,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。
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关键词
高效液相色谱法
复方胰酶片
胆酸
牛
磺
猪
去氧
胆酸
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职称材料
题名
猪磺去氧胆酸的合成
1
作者
蒋海英
李昆明
张晓梅
机构
安徽理工大学化学工程系
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2007年第3期308-310,共3页
文摘
猪去氧胆酸(HDCA)与氯甲酸乙酯在三乙胺存在下反应生成羧酸-碳酸乙酯混合酐,而后将其与牛磺酸钠进行氨解反应,合成猪磺去氧胆酸(THDCA)。考察了合成工艺对THDCA收率及纯度的影响。结果表明,形成混酐时,二氧六环用量为11.3 mL/g HDCA,滴加氯甲酸乙酯后先在10℃反应30 min,再在15℃下反应20 min;用1.5 mol/L的NaOH水溶液溶解牛磺酸后再进行氨解;粗产品用丙酮重结晶。依以上条件,可得到收率约49%,质量分数约97%的THDCA。
关键词
猪磺去氧胆酸
猪
去氧
胆酸
合成
Keywords
taurohyodeoxycholic acid
hyodeoxycholic acid
synthesis
分类号
O621 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸
被引量：
10
2
作者
谭春梅
陆静娴
王征南
机构
浙江省食品药品检验研究院
出处
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期122-125,共4页
文摘
目的建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量。方法猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C_（18）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长200 nm。结果牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7~4.384 9μg（r=1.000 0）、0.257 8~8.594 6μg（r=1.000 0）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0%~105.0%之间,RSD均小于3.0%。结论该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制。
关键词
猪
胆粉
牛
磺
猪
去氧
胆酸
甘氨
猪
去氧
胆酸
HPLC
Keywords
Pulvis Fellis Suis
taurohyodeoxycholic acid
glycohyodeoxycholic acid
HPLC
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸的含量
被引量：
2
3
作者
唐娜
宋莉
贾丽华
戴涌
张莉
机构
陕西省食品药品监督检验研究院
陕西省中医医院
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第10期919-922,共4页
基金
国家科技重大专项重大新药创制(2017Z09101001)
陕西省科学技术发展计划(2012K17-02-03)。
文摘
建立了高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸含量的方法。取复方胰酶片10片,研细,分别称取样品0.3,0.5 g,加甲醇溶解,超声提取30 min,用甲醇分别定容至50,25 mL。所得溶液以SunShell HFC_(18)-30色谱柱为固定相分离胆酸,以Diamonsil C_(18)色谱柱为固定相分离牛磺猪去氧胆酸,流动相为体积比35∶65的乙腈-含0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合液,检测波长为192 nm。在优化的试验条件下,胆酸和牛磺猪去氧胆酸的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为11.0,5.61 mg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为91.9%和102%,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。
关键词
高效液相色谱法
复方胰酶片
胆酸
牛
磺
猪
去氧
胆酸
Keywords
HPLC
compound pancreatin tablet
cholic acid
taurohyodeoxycholic acid
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
猪磺去氧胆酸的合成
蒋海英
李昆明
张晓梅
《应用化工》
CAS
CSCD
2007
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸
谭春梅
陆静娴
王征南
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2016
10
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
高效液相色谱法测定复方胰酶片中胆酸和牛磺猪去氧胆酸的含量
唐娜
宋莉
贾丽华
戴涌
张莉
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021
2
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职称材料
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