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猪可食性组织中杆菌肽残留量测定的微生物学方法 被引量:6
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作者 郭桂芳 贺文庆 +1 位作者 李维静 卜仕金 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2014年第2期76-78,共3页
一种微生物学方法被用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。猪组织中杆菌肽残留采用甲醇提取,正己烷去脂肪,40℃减压旋转蒸干后,用5%磷酸盐缓冲液溶解残渣。采用杯碟法测定杆菌肽残留量。杆菌肽标准工作液在0.05 IU/mL^0.8 IU/mL范围内... 一种微生物学方法被用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。猪组织中杆菌肽残留采用甲醇提取,正己烷去脂肪,40℃减压旋转蒸干后,用5%磷酸盐缓冲液溶解残渣。采用杯碟法测定杆菌肽残留量。杆菌肽标准工作液在0.05 IU/mL^0.8 IU/mL范围内,药物浓度对数与抑菌圈直径的平方线性关系良好(R2>0.99)。猪组织样品添加浓度在0.025 IU/g、0.05 U/g和0.1 IU/g时,其肌肉、肝脏、肾脏及皮脂中的回收率均在80%以上。杆菌肽的测定低限为0.025 U/g(相当于410μg/kg)。本研究建立的猪组织中杆菌肽残留的提取、净化和检测方法,适用于猪可食性组织中杆菌肽残留量的测定。 展开更多
关键词 猪可食性组织 杆菌肽 残留 杯碟法
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高效液相色谱-串联质谱法检测猪可食性组织中加米霉素残留 被引量:5
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作者 李伟岭 范小平 +6 位作者 杨芳 刘波 岳永波 吴鹏飞 罗妍 赵盼 王金阳 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2022年第4期59-64,共6页
为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾... 为了建立一种可靠、灵敏的检测猪可食性组织中加米霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱方法,本试验将猪组织(肌肉、肝脏、脂肪和肾脏)经绞碎、均质后,用乙腈提取,乙腈饱和正己烷去脂,固相萃取柱净化,Kinetex C18色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示,该方法的检测限和定量限分别为3μg/kg和5μg/kg;加米霉素在5~1000μg/kg浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;猪肌肉、肝脏和脂肪在5、50、100μg/kg和200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为70.20%~90.75%,批间变异系数≤11.94%;猪肾脏在5、150、300μg/kg和600μg/kg四个添加浓度的平均回收率为66.69%~87.46%,批间变异系数≤9.95%。结果表明该方法灵敏、准确,可满足兽药残留检测的要求。 展开更多
关键词 加米霉素 高效液相色谱-串联质谱法 猪可食性组织 残留检测
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液相色谱-串联质谱法测定猪可食性组织中脱氧雪腐镰刀菌烯醇残留量的方法研究 被引量:3
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作者 李维铖 沈祥广 +4 位作者 刘戎 张嘉慧 余静贤 谢玉萍 邓衔柏 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期101-105,共5页
针对猪可食性组织中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的残留,建立了一种液相-电喷雾质谱检测法.样品用纯水提取,C18柱净化,体积分数为30%的甲醇洗脱后进行LC-MS/MS分析.色谱柱采用Phenomenex Luna 5μC18(2),流动相采用体积比为3∶7的甲醇-体积... 针对猪可食性组织中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的残留,建立了一种液相-电喷雾质谱检测法.样品用纯水提取,C18柱净化,体积分数为30%的甲醇洗脱后进行LC-MS/MS分析.色谱柱采用Phenomenex Luna 5μC18(2),流动相采用体积比为3∶7的甲醇-体积分数为0.1%甲酸水溶液.质谱采用电喷雾离子源,正离子多重反应监测模式进行定量和定性分析.方法的最低检测限为25μg.kg-1,最低定量限为50μg.kg-1;在50、100、500μg.kg-13个水平的回收率为80.2%~99.4%,相对标准偏差为2.47%~9.47%. 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 猪可食性组织 固相萃取 电喷雾串联质谱
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猪可食性组织中氟尼辛残留量的UPLC-MS/MS检测方法的建立 被引量:3
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作者 罗小清 张珍瑞 +3 位作者 郭凡溪 郭洋洋 吴峰 余祖功 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1105-1110,共6页
[目的]建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的检测。[方法]猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶1)提取,MCX固相萃取柱净化,Acq... [目的]建立一种可靠、快速、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的检测。[方法]猪可食性组织(肌肉、皮脂、肝脏、肾脏)经绞碎、均质后,用乙酸乙酯-乙腈(体积比1∶1)提取,MCX固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,外标法定量。[结果]该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.5μg·kg-1和1.0μg·kg^(-1);待测物氟尼辛含量在0.5~500μg·kg^(-1)范围内,峰面积与药含量呈良好的线性关系(R2>0.999);氟尼辛在猪肌肉、皮脂、肝脏、肾脏组织中的添加回收率为74.8%~90.3%,批内精密度及批间精密度均不大于16.5%。[结论]建立了猪超高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于猪可食性组织中氟尼辛残留量的测定。 展开更多
关键词 氟尼辛 猪可食性组织 UPLC-MS/MS 残留
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