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4种常见药(毒)物GC-MS定性分析的离子丰度比 被引量:1
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作者 刘少丹 闵涛 +1 位作者 辛国斌 张大明 《法医学杂志》 CAS CSCD 2019年第6期687-694,共8页
目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法检测血液中常见药(毒)物特征碎片离子的离子丰度比的最大允许偏差。方法在2个实验室、3种色谱条件下,经液液萃取后,采用GC-MS的全扫描模式对4种常见药(毒)物(敌敌... 目的探讨气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法检测血液中常见药(毒)物特征碎片离子的离子丰度比的最大允许偏差。方法在2个实验室、3种色谱条件下,经液液萃取后,采用GC-MS的全扫描模式对4种常见药(毒)物(敌敌畏、甲拌磷、地西泮和艾司唑仑)进行检测,分析在0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL 5个质量浓度的加标血样的离子丰度比的偏差,同时分析质量浓度为检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、2倍定量限(2LOQ)时的离子丰度比的假阴性率,利用空白血样分析离子丰度比的假阳性率。结果 2个实验室、4种常见药(毒)物、3种色谱条件下,加标血样离子丰度比偏差的差异无统计学意义(P>0.05)。加标血样的离子丰度比的绝对偏差95%以上在±10%范围内,相对偏差95%以上在±25%范围内。在低浓度(质量浓度<2LOQ)或低信噪比(3~15)情况下,相对偏差大于50%时,假阴性率小于5%,假阳性率为0%。结论建议4种常见药(毒)物加标血样的离子丰度比绝对偏差的判定范围为±10%,相对偏差的判定范围为±25%。 展开更多
关键词 法医毒理学 气相色谱-质谱法 敌敌畏 甲拌磷 地西泮 艾司唑仑 特征碎片离子
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分 被引量:3
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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新型降血胆固醇的物质MonacolinK的质谱研究 被引量:5
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作者 余志立 袁建勇 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2000年第1期68-71,共4页
本文报告了新型降血胆固醇的物质 Monacolin K的 EI谱和 FAB谱 ,并根据高分辨质谱 ( HRMS)数据讨论了主要特征碎片离子的裂解途径。 m/z 2 2 4碎片离子可能来自 3氢原子的重排的结果。
关键词 MONACOLINK 特征碎片离子 降血胆固醇 HRMS
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7—哌嗪喹诺酮类化合物的质谱研究 被引量:3
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作者 余志立 安明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1998年第4期34-38,共5页
本文报导了五种7—哌嗪喹诺酮类化合物的EI谱,并讨论了特征碎片离子的裂解规律。8-N-7—哌嗪喹诺酮化合物的m/z(M-68)可能来自3氢原子的重排的结果。
关键词 质谱 哌嗪喹诺酮 特征碎片离子 裂解规律 重排
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美国白蛾性信息素中两主要成分的质谱研究 被引量:2
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作者 严赞开 何佶 张钟宁 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第1期298-301,共4页
人工合成美国白蛾性信息素的两个主要成分即 (9z,1 2 z) -十八碳二烯醛 I及 (9z,1 2 z,1 5 z) -十八碳三烯醛 ,应用 GC/MS证实其结构。依照 EI谱分子裂解的主要特征碎片 。
关键词 美国白蛾 性信息素 质谱 气相色谱-质谱 特征碎片离子 (9z 12z)—十八碳二烯醛 (9z 12z 15z)—十八碳三烯醛
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生物标志物的色/质数据处理 被引量:2
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作者 向同寿 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1993年第3期74-78,共5页
本文叙述了生物标志化合物在经过色质联用仪分析后的数据处理方法。化合物在电子能量的轰击下,产生不同的碎片,通过对特征碎片离子和分子离子的研究推断,确定该生物标志物的结构,达到进行有机地化研究的目的。
关键词 特征碎片离子 生物标志物 质谱
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一种新型非肽类血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂Candesartan Cilexetil的质谱研究
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作者 雷厉军 沈敬山 +1 位作者 郭志云 嵇汝运 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期11-15,共5页
本文报告了CandesartanCilexetil的EI谱和ESI谱 。
关键词 非肽类血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂 质谱 CandesartanCilexetil EI-MS HREI-MS 特征碎片离子 裂解途径
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UPLC-Q-TOF-MS^E技术结合UNIFI筛查平台快速分析刺梨籽中化学成分 被引量:8
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作者 李剑豪 杨天歌 +5 位作者 张娜 孙玉杰 曲玉霞 曹一佳 林宏英 陶欧 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期76-86,I0003,共12页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS E)联用技术结合UNIFI筛查平台对刺梨籽提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MS E技术采集刺梨籽甲醇提取物乙酸乙酯部位的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS E)联用技术结合UNIFI筛查平台对刺梨籽提取物的化学成分进行分析鉴定。利用UPLC-Q-TOF-MS E技术采集刺梨籽甲醇提取物乙酸乙酯部位的质谱数据,并通过UNIFI筛查平台结合各化合物的相对保留时间、精确分子质量、分子式、特征性碎片离子以及相关文献数据,共鉴定出刺梨籽提取物中的55种化合物,包括19种黄酮和36种三萜类化合物。该方法可为进一步研究刺梨籽的药效物质基础及其作用机制提供数据支持。 展开更多
关键词 刺梨籽 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS E) UNIFI 特征碎片离子 化合物鉴定
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