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化学转化法间接测定川芎药材中药效标志物藁本内酯含量的方法研究
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作者 张圆圆 赵盼 +4 位作者 朱芙琴 潘文浩 徐健辉 余琰 柳军玺 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第5期885-894,共10页
通过化学转化法建立间接准确测定川芎药材中药效标志物藁本内酯含量的方法,并通过药材的HPLC-DAD特征图谱法验证该方法的准确性,该转化反应可将药材中的藁本内酯完全转化为环丙藁本,并通过对照品外标法测定反应液中环丙藁本的准确含量... 通过化学转化法建立间接准确测定川芎药材中药效标志物藁本内酯含量的方法,并通过药材的HPLC-DAD特征图谱法验证该方法的准确性,该转化反应可将药材中的藁本内酯完全转化为环丙藁本,并通过对照品外标法测定反应液中环丙藁本的准确含量间接计算川芎药材中藁本内酯的含量;通过乙腈/0.1%磷酸水溶液建立梯度洗脱的HPLC-DAD方法,以洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A及藁本内酯指标测定川芎药材的主要苯酞类活性成分的含量,并通过特征图谱法中藁本内酯峰面积和化学转化法所得含量进行相关性分析验证化学转化法的准确性,通过线性拟合得到两种方法的线性方程(Y=0.0005X+0.0792,R=0.9961)支持该方法的准确性。通过51份产地川芎样本的藁本内酯的含量测定,确定川芎中藁本内酯的平均含量为1.622%±0.310%。本研究表明化学转化法可以准确测定川芎药材中藁本内酯的含量,通过大量川芎样本的含量测定结果可以为《中华人民共和国药典》川芎项下的定量控制指标的提高提供参考。 展开更多
关键词 川芎 藁本内酯 含量测定 特征图谱法 化学转化
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含能材料反应过程逸出气体的质谱检测及定量分析
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作者 黄倩 倪呈伦 +4 位作者 高红旭 肖立柏 魏凯 赵凤起 夏红德 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期148-156,I0008,共10页
针对含能材料反应过程多组分气体的同时快速释放特点,利用质谱的连续实时、全组分扫描的检测方式,详细阐述了其采样传输、图谱解析、定量分析等方面存在的技术难题,分析不同质谱采样接口的可靠性与失真机理、反应过程与质谱电离同步耦... 针对含能材料反应过程多组分气体的同时快速释放特点,利用质谱的连续实时、全组分扫描的检测方式,详细阐述了其采样传输、图谱解析、定量分析等方面存在的技术难题,分析不同质谱采样接口的可靠性与失真机理、反应过程与质谱电离同步耦合作用下的图谱重叠、多组分气体质谱定量等难点。选取3类代表性反应过程具体阐述了锅炉结渣物的逸出气体冷凝结晶二次反应、CaS气化反应过程质谱信号非线性解析及典型含能材料Fx逸出气体质谱定量解析。结果表明,利用质谱定量分析方法———等效特征图谱法(Equivalent characteristic spectrum analysis)ECSA?,实现了对采样失真的判断与多组分气体质量变化率的精准解析,通过解析后的多组分质量变化连续动态信息,基于物料、组分、元素质量平衡,实现对多重反应过程的精准辨识。 展开更多
关键词 分析化学 含能材料 逸出气体分析 质谱定量 等效特征图谱法
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石墨热分解CaSO4反应机理研究 被引量:3
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作者 赵亮 《洁净煤技术》 CAS 2020年第6期168-174,共7页
碳(C)热分解硫酸钙(CaSO4)的反应普遍发生于采用炉内脱硫的循环流化床锅炉中,深入研究其反应机理对于改善炉内固硫性能具有重要意义。基于热重质谱试验,采用等效特征图谱法(ECSA)深入探索了石墨热分解CaSO4的反应过程;同时结合水平管式... 碳(C)热分解硫酸钙(CaSO4)的反应普遍发生于采用炉内脱硫的循环流化床锅炉中,深入研究其反应机理对于改善炉内固硫性能具有重要意义。基于热重质谱试验,采用等效特征图谱法(ECSA)深入探索了石墨热分解CaSO4的反应过程;同时结合水平管式炉试验,通过表征反应后的固体产物,综合分析得出石墨热分解CaSO4过程中各主要反应的温度区间。结果表明:基于热重质谱试验数据结合等效特征图谱法(ECSA)可以很好地解析石墨热分解CaSO4的主要反应过程;CaSO4自分解反应发生在1100℃左右,石墨的加入使得CaSO4的分解温度降低至900℃左右,同时增大其最快分解速率、缩短完全分解时间;1050℃左右,石墨热分解CaSO4的速率达到最大,但最大分解速率对应的温度与石墨的添加量无关;随着石墨与CaSO4摩尔比的增加,CaSO4的分解速率逐渐增大,但起始分解的温度略有降低并趋于稳定;在石墨热分解CaSO4反应过程中,生成CO2、SO2气体和CaO固体的反应为最主要的反应;当反应温度超过1100℃时,石墨与CaSO4可能发生生成CaS和CO2的反应,但其进行程度很小。 展开更多
关键词 硫酸钙 热分解 等效特征图谱法 热重质谱 石墨
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Chemical fingerprinting of Su-He-Xiang-Wan and attribution of major characteristic peaks for its quality control by GC-MS 被引量:1
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作者 WANG Wei-ping LIN Juan +2 位作者 ZHANG Liang-xiao ZHANG Ming-yue LIANG Yi-zeng 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第8期2115-2123,共9页
A simple and facile gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS) fingerprint of Su-He-Xiang-Wan (SHXW) was developed, the similarity analysis was conducted, and attribution of the major characteristic peaks was id... A simple and facile gas chromatography-mass spectrometer (GC-MS) fingerprint of Su-He-Xiang-Wan (SHXW) was developed, the similarity analysis was conducted, and attribution of the major characteristic peaks was identified for SHXW quality control. GC-MS analysis was performed on a QP2010 instrument (Shimadzu, Japan) equipped with a capillary column of RTX-5MS. The column temperature was initiated at 50℃, held for 5 min, increased at the rate of 3 ℃/min to 120 ℃, held for 2 min, and then increased at the rate of 4 ℃/min to 220℃, held for 10 min. Helium carrier gas was used at a constant flow rate of 1.3 mL/min. Mass conditions were ionization voltage, 70 eV; injector temperature, 250℃; ion source temperature, 250 ℃; splitting ratio, 30:1; full scan mode in the 40-500 Da mass ranges with rate of 0.2 s per scan. Attribution of the major characteristic peaks was identified for SHXW by comparing the chemical standards, references of Chinese herbal medicines and the negative controls of prescription samples (NC) of SHXW. With the help of the temperature-programmed retention indices (PTRIs) used together with mass spectra and chemical standards, 25 major characteristic peaks have been identified. Nine volatile medicinal materials were identified in the prescription of SHXW by attributing to the 27 major characteristic peaks. The results demonstrate that the proposed method is a powerful approach to quality control of complex herbal medicines. 展开更多
关键词 chromatographic fingerprint attribution analysis quality control herbal medicines complex prescription
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