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显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究 被引量:6
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作者 张小玲 刘根起 +1 位作者 樊学忠 甘瑾 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期603-604,608,共3页
探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0范围内 ,镍与试... 探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0~ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色剂 显色反应 光度法 1-羟基-2(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 合金 分析
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3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性 被引量:2
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作者 赖宜生 张奕华 +2 位作者 季晖 杨茗 李月珍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期511-516,共6页
目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类... 目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物。应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型评价其抗炎活性,并考察连续口服给药对大鼠胃肠道的影响。结果:合成了14个目标物(Ⅰ1-14),其结构经IR1、H NMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型显示Ⅰ5,8,9具有明显的抗炎活性;角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅰ8,9具有较强的抗炎活性;Ⅰ5,8,9的胃肠道不良反应,与CMC-Na无明显差别(P>0.05),其中Ⅰ5,8显著小于双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.05,P<0.01)。结论:3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应较轻。 展开更多
关键词 替尼达普 3-(羟基-P-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量:1
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作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究 被引量:3
4
作者 王晓玲 孙家娟 刘彬 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2004年第6期34-36,共3页
研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42~8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε64... 研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42~8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0~12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。 展开更多
关键词 1-羟基-2-(5--2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 分光光度法
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
5
作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)- H3PW6Mo6O40/SiO2 催化
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一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的合成及未知杂质结构鉴定
6
作者 杨珍珍 徐峰 +1 位作者 陈红云 蒋军荣 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期577-580,共4页
通过水代替有机溶剂来提纯2-丙基-4,5-1 H-咪唑二羧酸二乙酯和4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯的新方法,使得改进工艺更加绿色简便。采用1 H NMR、13 C NMR、IR、MS谱图对反应后的产品和未知杂质进行结构鉴定,确证为... 通过水代替有机溶剂来提纯2-丙基-4,5-1 H-咪唑二羧酸二乙酯和4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯的新方法,使得改进工艺更加绿色简便。采用1 H NMR、13 C NMR、IR、MS谱图对反应后的产品和未知杂质进行结构鉴定,确证为一水合4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯和4-乙酰基-2-丙基-1 H-咪唑-5-羧酸乙酯。对反应的可能机理进行初步研究。 展开更多
关键词 4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯 合成 杂质 结构鉴定
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2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用
7
作者 柴红梅 王彩路 高国平 《延安大学学报(自然科学版)》 2008年第2期43-44,47,共3页
研究了显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称为5-NO2-PACA)光度法测定微量镍的方法。在pH=11.5的NH3-NH4C l的缓冲介质中N i2+与5-NO2-PACA在室温下很快形成1∶1的蓝色配合物,最大吸收波长为635 nm,表观摩尔... 研究了显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称为5-NO2-PACA)光度法测定微量镍的方法。在pH=11.5的NH3-NH4C l的缓冲介质中N i2+与5-NO2-PACA在室温下很快形成1∶1的蓝色配合物,最大吸收波长为635 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.00×105L.mol-1.cm-1,N i2+浓度在0-20μg/25 mL范围内符合朗伯-比尔定律,该方法用于测定蔬菜(黄瓜、青椒)中微量镍,结果满意。 展开更多
关键词 2-[2’-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1 8-羟基-3 6-磺酸 分光光度法
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2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚的合成及其副产物的研究 被引量:1
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作者 李华 鲁波 +1 位作者 黄雁明 陈志荣 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期358-361,共4页
2,3二甲氧基5甲基1,4苯酚与2甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅克烷基化反应合成2,3二甲氧基5甲基6(3甲基2烯1丁基)1,4苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5三甲基3氢6羟基7,8二甲氧基苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅... 2,3二甲氧基5甲基1,4苯酚与2甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅克烷基化反应合成2,3二甲氧基5甲基6(3甲基2烯1丁基)1,4苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5三甲基3氢6羟基7,8二甲氧基苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅酶Q0、甲基丁烯醇和BF3的配比为1∶1.5∶0.19(摩尔比),反应温度45℃,滴加时间30min,反应时间2h的条件下收率达90.24%。 展开更多
关键词 2 3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2--1-丁基)-1 4-苯酚 辅酶Q10 2 2 5-甲基-3--6-羟基-7 8-二甲氧基-苯并吡喃 辅酶Q0
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
9
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-甲基-N-磺酸-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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实验2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成研究
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作者 王新芳 牟芬 +1 位作者 陕洁 李文博 《昌吉学院学报》 2022年第2期119-122,共4页
文章介绍了2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成,适合于大学有机化学实验教学的合成实验。实验是在盐酸的催化下,用3,4-二氨基苯甲酸、羟基乙酸,发生缩合反应生成2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸。实验步骤涉及加热回流、抽滤、... 文章介绍了2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸的合成,适合于大学有机化学实验教学的合成实验。实验是在盐酸的催化下,用3,4-二氨基苯甲酸、羟基乙酸,发生缩合反应生成2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸。实验步骤涉及加热回流、抽滤、洗涤、旋转蒸发仪使用和熔点测定等操作技术以及红外光谱和核磁共振等化合物结构鉴定方法。该反应具有原料廉价、装置简易、操作简单、产率较高、反应完成时间短等优点。该实验在有机化学实验或开放型实验中具有较好的理论与教学意义。 展开更多
关键词 3 4-二氨基苯甲酸 羟基乙酸 2-(羟甲基)-1H-苯并[d]咪唑-5-羧酸
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1,4-二氢吡喃类化合物与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量:1
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作者 范丽岩 廉淑芹 +1 位作者 宛瑜 吴翚 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期669-672,共4页
用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.7... 用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.75 nm及能量转移效率E为0.74。证实了I与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,结合力以疏水作用力为主。 展开更多
关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-羟基苯基)-1-苯基-1 4-二氢吡喃并[2 3-c]吡唑 血清白蛋白 荧光光谱
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高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量:15
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作者 黎翠玉 吴敏 +3 位作者 严丽娟 曾三妹 徐敦明 周昱 《食品安全质量检测学报》 CAS 2012年第1期17-22,共6页
目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留... 目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法样品采用乙酸乙酯提取,甲醇和正己烷分配除脂,再经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果该方法在0.1~100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0μg/kg时,方法的回收率在61.1%~108.0%之间,相对标准偏差为1.9%~6.3%;定量下限(S/N=10)为0.1μg/kg。结论该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。 展开更多
关键词 硝基咪唑 高效液相色谱-串联质谱 甲硝唑 地美硝唑 洛硝哒唑 羟基甲硝唑 1-甲基-5-硝基-2-甲基咪唑
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
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作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺
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配合物[Co(C_(13)H_(16)N_2O_7S_2)(H_2O)_3]_2·H_2O的体外抗菌活性研究
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作者 秦秀英 陈素一 《华夏医学》 CAS 2008年第4期630-631,共2页
目的:对标题化合物Co()-牛磺酸缩-5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛席夫碱配合物[Co(C13H16N2O7S2)(H2O)3]2.H2O进行体外抗菌活性研究。方法:采用连续稀释法测定该化合物对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎链球菌和大肠杆菌的最低抑... 目的:对标题化合物Co()-牛磺酸缩-5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛席夫碱配合物[Co(C13H16N2O7S2)(H2O)3]2.H2O进行体外抗菌活性研究。方法:采用连续稀释法测定该化合物对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎链球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度。结果:该化合物在浓度为0.5325 mg/ml时,对肺炎链球菌无菌落生长,而对金黄色葡萄菌、乙型溶血性链球菌和大肠杆菌都有菌落生长。结论:该化合物对肺炎链球菌有体外抗菌活性,其MIC值为0.5325 mg/ml,而对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌和大肠杆菌都无体外抗菌活性。 展开更多
关键词 Co(Ⅱ) 牛磺酸缩-5-甲基-2-羟基-1 3-苯二甲醛席夫碱 抗菌活性
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裂解C_5与甲醇合成甲基叔戊基醚反应体系的非理想性 被引量:3
15
作者 刘立新 于永生 余自明 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期31-35,共5页
以裂解 C_5和甲醇为原料、QRE 型大孔磺酸树脂为催化剂,研究了合成甲基叔戊基醚反应体系的非理想性。采用 WILSON 活度系数模型,计算了60~70℃各组分的活度系数。理论分析及计算结果表明:在醚化体系中,组分的活度系数主要与该组分摩尔... 以裂解 C_5和甲醇为原料、QRE 型大孔磺酸树脂为催化剂,研究了合成甲基叔戊基醚反应体系的非理想性。采用 WILSON 活度系数模型,计算了60~70℃各组分的活度系数。理论分析及计算结果表明:在醚化体系中,组分的活度系数主要与该组分摩尔分数有关;由于甲醇的强极性,甲醇的活度系数随其摩尔分数的减小而增大,但均大于3.1;2-甲基-1-丁烯、2甲基-2-丁烯和甲基叔戊基醚的活度系数随组分摩尔分数的增加在0.89~1.19范围内增加;组分的活度系数均随温度的升高而降低,但变化不大。以60℃和70℃的实验数据拟合了组分活度系数表达式,其相关系数均大于0.97,可用于组分活度系数的计算。 展开更多
关键词 裂解C5 甲醇 甲基叔戊基醚 非理想性 大孔磺酸树脂 2-甲基-1-丁烯2-甲基-2-丁烯
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富勒醇的羟基活化及其产物对蛋白修饰 被引量:1
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作者 张羽飞 赵东旭 杨新林 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期53-56,共4页
考察了2-氟-1-甲基吡啶对甲苯磺酸盐(FMP)对富勒醇羟基的活化方法,以便将富勒醇通过共价交联的方法与牛血清白蛋白(BSA)连接,进而研究富勒醇修饰对BSA所造成的影响。富勒醇的合成以富勒烯为原料,以四丁基氢氧化铵(TBAH)为相转移催化剂,... 考察了2-氟-1-甲基吡啶对甲苯磺酸盐(FMP)对富勒醇羟基的活化方法,以便将富勒醇通过共价交联的方法与牛血清白蛋白(BSA)连接,进而研究富勒醇修饰对BSA所造成的影响。富勒醇的合成以富勒烯为原料,以四丁基氢氧化铵(TBAH)为相转移催化剂,在NaOH为催化剂的作用下进行;FMP对富勒醇羟基的活化以三乙胺为催化剂;富勒醇的表征用紫外吸收光谱和红外光谱分析的方法;富勒醇对BSA修饰后的产物的纯化和检测分别用凝胶过滤柱和SDS-PAGE电泳检测进行。富勒醇的红外光谱在3000cm^(-1)处有宽的羟基吸收峰以及碳碳双键、碳环、碳碳单键、碳氢单键等富勒醇的特征吸收峰。富勒醇对BSA修饰后,引起BSA在280nm处吸光度升高。结果表明,FMP可以对富勒醇上的羟基进行活化进而是富勒醇进行修饰。 展开更多
关键词 富勒醇 2--1-甲基吡啶对甲苯磺酸 血清白蛋白
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多取代环丙烷化合物的合成研究
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作者 景崤壁 顾文鑫 +2 位作者 任新锋 陈小川 潘鑫复 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1691-1692,共2页
Polysubstituted cyclopropane was easily constructed from p hydroxyl benzopropene type compounds when catalytic amount PdCl 2 was used. In this paper 1 methyl 2 ethyl 3,3 di(3,5 dimethoxyl 4 hydroxyl)benzocyclopr... Polysubstituted cyclopropane was easily constructed from p hydroxyl benzopropene type compounds when catalytic amount PdCl 2 was used. In this paper 1 methyl 2 ethyl 3,3 di(3,5 dimethoxyl 4 hydroxyl)benzocyclopropane and 1 methyl 2 ethyl 3,3 di(3,5 dihydroxyl 4 methoxyl)benzocyclopropane were first synthesized. 展开更多
关键词 1-甲基-2-乙基-3 3-二(3′ 5-二甲氧基-4′-羟基)苯基环丙烷 合成 氯化钯 1-甲基-2-乙基-3 3-二(3′ 4′-羟基-5-甲氧基)苯基环丙烷
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抗氧剂330研究进展 被引量:4
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作者 任洪新 《中外能源》 CAS 2021年第9期65-71,共7页
抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,... 抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,无产业化意义。苄卤法的优点是反应条件温和,可以采用固体酸催化剂或离子液体催化剂且催化剂可重复使用,反应收率较高,具有产业化前景。苄卤法改进的重点是控制催化剂的酸性,提高目标产物的选择性,进而提高收率。苄醚法是目前工业上生产抗氧剂330的主流方法,主要的不足是工业废酸多,产品提纯工艺复杂,但随着新型催化剂的开发,苄醚法的优势会愈发明显。苄醚法研究的重点是开发新型催化剂,尤其是固体酸催化剂,以实现催化剂的循环使用,提高目标产物选择性,进而降低生产成本。 展开更多
关键词 抗氧剂330 均三甲苯 2 6- 1 3 5-甲基-2 4 6三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯
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高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质 被引量:3
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作者 郝丽娟 徐艳梅 +3 位作者 乔晓宁 闫凯 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页
建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸拉贝洛尔片 有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺
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