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熔片制样-X射线荧光光谱法测定铜精矿中7种组分
被引量：
2
1
作者
杨林
周武权
+3 位作者
隋东
邹国庆
刘洪艳
胡乔青
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2024年第9期1313-1319,共7页
铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m...
铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶33),样品和熔剂质量比为1∶35,通过考察氧化剂过氧化钡-硝酸钠-碳酸钠的氧化效果,以及脱模剂的用量和加入方式、预氧化和熔融条件等,样品在高温炉中预氧化后转移至熔样机熔融,可制成合格的玻璃样片。选用合适的铜精矿国家一级标准物质,以标准物质相互混合或向标准物质中添入纯氧化铜的方式扩大校准曲线含量范围,以熔片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、硫、全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等7种组分含量的方法。各组分检出限在0.054%~0.22%,校准曲线相关系数(r)均在0.9998以上,选用的3个铜精矿矿石国家一级标准物质按建立的方法进行处理后,测定结果均在认定值的误差范围内,各组分测试结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~4.1%;选取3个铜精矿实际样品做方法比对实验,测定值与标准分析方法的测定值无明显差异。
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关键词
X射线荧光光谱法(XRF)
熔片制样
铜精矿
过氧化钡
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职称材料
较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分
被引量：
21
2
作者
王祎亚
许俊玉
+1 位作者
詹秀春
屈文俊
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期58-63,共6页
当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5∶1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中11个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、S...
当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5∶1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中11个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3)和1个痕量组分(SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10∶1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。
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关键词
磷矿石
主次量组分
稀释比
熔片制样
X射线荧光光谱法
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职称材料
X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究
被引量：
9
3
作者
陈景伟
宋江涛
陈朝阳
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2017年第4期382-387,共6页
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样...
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。
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关键词
重晶石
硫酸钡
酸处理
氧化铝
玻璃
熔片制样
波长色散X射线荧光光谱法
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职称材料
题名
熔片制样-X射线荧光光谱法测定铜精矿中7种组分
被引量：
2
1
作者
杨林
周武权
隋东
邹国庆
刘洪艳
胡乔青
机构
中冶一局(河北)检测技术有限公司
中国地质科学院资源研究所
出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2024年第9期1313-1319,共7页
基金
国家重点研发计划项目(2022YFC2903602)。
文摘
铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶33),样品和熔剂质量比为1∶35,通过考察氧化剂过氧化钡-硝酸钠-碳酸钠的氧化效果,以及脱模剂的用量和加入方式、预氧化和熔融条件等,样品在高温炉中预氧化后转移至熔样机熔融,可制成合格的玻璃样片。选用合适的铜精矿国家一级标准物质,以标准物质相互混合或向标准物质中添入纯氧化铜的方式扩大校准曲线含量范围,以熔片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、硫、全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等7种组分含量的方法。各组分检出限在0.054%~0.22%,校准曲线相关系数(r)均在0.9998以上,选用的3个铜精矿矿石国家一级标准物质按建立的方法进行处理后,测定结果均在认定值的误差范围内,各组分测试结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~4.1%;选取3个铜精矿实际样品做方法比对实验,测定值与标准分析方法的测定值无明显差异。
关键词
X射线荧光光谱法(XRF)
熔片制样
铜精矿
过氧化钡
Keywords
X-ray fluorescence spectroscopy(XRF)
melt sample preparation
copper concentrate
barium peroxide
分类号
O657.34 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分
被引量：
21
2
作者
王祎亚
许俊玉
詹秀春
屈文俊
机构
国家地质实验测试中心
出处
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期58-63,共6页
基金
中国地质大调查项目(1212011120272)
国家自然科学基金项目(40902055)
文摘
当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5∶1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中11个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3)和1个痕量组分(SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10∶1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。
关键词
磷矿石
主次量组分
稀释比
熔片制样
X射线荧光光谱法
Keywords
phosphate ore
major, minor and trace components
dilution ratio
fused bead samples preparation
X-ray Fluorescence Spectrometry
分类号
P578.92 [天文地球—矿物学]
O657.31 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究
被引量：
9
3
作者
陈景伟
宋江涛
陈朝阳
机构
山东省第四地质矿产勘查院
济南大学
出处
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2017年第4期382-387,共6页
文摘
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。
关键词
重晶石
硫酸钡
酸处理
氧化铝
玻璃
熔片制样
波长色散X射线荧光光谱法
Keywords
barite
barium sulfate
acid treatment
alumina
sample preparation of glass melting
Wavelength Dispersion X-ray Fluorescence Spectrometry
分类号
P578.71 [天文地球—矿物学]
O657.34 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
熔片制样-X射线荧光光谱法测定铜精矿中7种组分
杨林
周武权
隋东
邹国庆
刘洪艳
胡乔青
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2024
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分
王祎亚
许俊玉
詹秀春
屈文俊
《岩矿测试》
CAS
CSCD
北大核心
2013
21
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究
陈景伟
宋江涛
陈朝阳
《岩矿测试》
CSCD
北大核心
2017
9
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职称材料
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