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熔片制样-X射线荧光光谱法测定铜精矿中7种组分 被引量:3
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作者 杨林 周武权 +3 位作者 隋东 邹国庆 刘洪艳 胡乔青 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1313-1319,共7页
铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m... 铜精矿中硫化物重金属含量较高,样品需要充分氧化后才可熔片,否则熔融过程严重腐蚀铂-金坩埚。一般方法采用硝酸盐作为氧化剂,单一的硝酸盐难以完全氧化铜精矿样品,并且氧化反应剧烈容易发生样品喷溅。采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶33),样品和熔剂质量比为1∶35,通过考察氧化剂过氧化钡-硝酸钠-碳酸钠的氧化效果,以及脱模剂的用量和加入方式、预氧化和熔融条件等,样品在高温炉中预氧化后转移至熔样机熔融,可制成合格的玻璃样片。选用合适的铜精矿国家一级标准物质,以标准物质相互混合或向标准物质中添入纯氧化铜的方式扩大校准曲线含量范围,以熔片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、硫、全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝等7种组分含量的方法。各组分检出限在0.054%~0.22%,校准曲线相关系数(r)均在0.9998以上,选用的3个铜精矿矿石国家一级标准物质按建立的方法进行处理后,测定结果均在认定值的误差范围内,各组分测试结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.28%~4.1%;选取3个铜精矿实际样品做方法比对实验,测定值与标准分析方法的测定值无明显差异。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法(XRF) 熔片制样 铜精矿 过氧化钡
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低稀释比玻璃熔片X射线荧光光谱法分析高纯硅石中主次成分 被引量:4
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作者 宋霞 杨双花 翟智卫 《耐火材料》 CAS 北大核心 2011年第4期318-320,共3页
用市售硅石、硅砖国家标准物质和SiO2基准试剂配制出一系列适当含量范围的标准样品,采用低稀释比玻璃熔片法,研究了高纯硅石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法,并且对熔剂种类、稀释比、熔样条件进行了系统研究。国家硅石标准物质的测... 用市售硅石、硅砖国家标准物质和SiO2基准试剂配制出一系列适当含量范围的标准样品,采用低稀释比玻璃熔片法,研究了高纯硅石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法,并且对熔剂种类、稀释比、熔样条件进行了系统研究。国家硅石标准物质的测定值与标准值相一致,应用于实际样品的测定并和化学法比较,分析结果也基本一致。该方法操作简单、快速,结果准确,精密度好,具有良好的实用性。 展开更多
关键词 低稀释比 玻璃熔片 X射线荧光光谱法 高纯硅石 系列标准样品
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X射线荧光光谱分析用的玻璃熔片与保存时间 被引量:4
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作者 茅祖兴 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期66-68,共3页
X射线荧光分析用的Li_2B_4O_7玻璃熔片经长期放置后,Mg、Si和Al等元素的x射线强度发生了很大变化,尤其是Mg的强度增大很多,以至无法进行准确分析。对于长期放置的熔片,可以用重新熔融的方法进行处理。
关键词 X射线荧光光谱 玻璃熔片 保存时间
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关于X荧光分析中氧化物和熔片体系Lachance理论α系数计算方法的探讨 被引量:4
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作者 丰梁垣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第2期73-75,共3页
一、引言自1981年Lachance提出了全面理论α系数校正方法(Comprehensive Theoretical αCoefficient Method)以来,它在X荧光分析中已得到了日益广泛的应用。与此有关的计算机程序有加拿大地质调查所的GSC,以及后来由我围陶光仪同志与美... 一、引言自1981年Lachance提出了全面理论α系数校正方法(Comprehensive Theoretical αCoefficient Method)以来,它在X荧光分析中已得到了日益广泛的应用。与此有关的计算机程序有加拿大地质调查所的GSC,以及后来由我围陶光仪同志与美国国家标准局的P.A. 展开更多
关键词 氧化物 熔片 荧光分析 理论α系数
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基于熔融制样测量钛铁中5种成份的研究 被引量:11
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作者 常利民 刘峰 +4 位作者 王晓霞 祁巍 高延强 曾立强 王雪红 《中国测试》 北大核心 2017年第S1期68-71,共4页
为了制备出适合X射线荧光光谱分析的玻璃片,采用两步法对钛铁样品进行熔融制样。首先对钛铁样品进行预氧化,其次对预氧化后的样品进行硼酸盐熔融制备出玻璃片。通过优化制备石墨垫底坩埚和助熔剂称样量,制备出适合X射线荧光光谱分析的... 为了制备出适合X射线荧光光谱分析的玻璃片,采用两步法对钛铁样品进行熔融制样。首先对钛铁样品进行预氧化,其次对预氧化后的样品进行硼酸盐熔融制备出玻璃片。通过优化制备石墨垫底坩埚和助熔剂称样量,制备出适合X射线荧光光谱分析的玻璃片,该方法能够快速准确分析钛铁中5种元素的含量,克服了铂金坩埚不能直接用来熔融铁合金的缺陷。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱仪 熔片 钛铁
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玻璃融片制样-X射线荧光分析陶瓷原材料中的氧化物成分
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作者 崔立明 刘晓毅 张斌 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期69-71,共3页
通过X射线荧光光谱法对玻璃熔片制备的陶瓷材料进行测试,结果表明其中主量元素的误差符合建立常规的仪器分析方法的要求。所建立的标准曲线的线性范围能有效覆盖粘土、长石及高铝质陶瓷材料及制品的含量范围。
关键词 X射线荧光 陶瓷材料 玻璃熔片
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The potassium storage performance of carbon nanosheets derived from heavy oils
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作者 ZHAO Qing-shan LIU Qin-lian +6 位作者 LI Yi-wen JI Tian YAO Yu-yue ZHAO Yi-kun DENG Wei HU Han WU Ming-bo 《新型炭材料(中英文)》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1003-1014,共12页
As by-products of petroleum refining,heavy oils are characterized by a high carbon content,low cost and great variability,making them competitive precursors for the anodes of potassium ion batteries(PIBs).However,the ... As by-products of petroleum refining,heavy oils are characterized by a high carbon content,low cost and great variability,making them competitive precursors for the anodes of potassium ion batteries(PIBs).However,the relationship between heavy oil composition and potassium storage performance remains unclear.Using heavy oils containing distinct chemical groups as the carbon source,namely fluid catalytic cracking slurry(FCCS),petroleum asphalt(PA)and deoiled asphalt(DOA),three carbon nanosheets(CNS)were prepared through a molten salt method,and used as the anodes for PIBs.The composition of the heavy oil determines the lamellar thicknesses,sp^(3)-C/sp^(2)-C ratio and defect concentration,thereby affecting the potassium storage performance.The high content of aromatic hydrocarbons and moderate amount of heavy component moieties in FCCS produce carbon nanosheets(CNS-FCCS)that have a smaller layer thickness,larger interlayer spacing(0.372 nm),and increased number of folds than in CNS derived from the other three precursors.These features give it faster charge/ion transfer,more potassium storage sites and better reaction kinetics.CNS-FCCS has a remarkable K^(+)storage capacity(248.7 mAh g^(-1) after 100 cycles at 0.1 A g^(-1)),long cycle lifespan(190.8 mAh g^(-1) after 800 cycles at 1.0 A g^(-1))and excellent rate capability,ranking it among the best materials for this application.This work sheds light on the influence of heavy oil composition on carbon structure and electrochemical performance,and provides guidance for the design and development of advanced heavy oil-derived carbon electrodes for PIBs. 展开更多
关键词 Heavy oils Carbon nanosheets Molten salt method Four-component composition Potassium-ion batteries
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X荧光光谱分析法测定含铬不定形耐火材料 被引量:4
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作者 宋霞 张少文 张军 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2851-2855,共5页
含铬耐火材料中的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO和Cr2O3等直接影响着产品质量,属于需控制成分。文章用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出适当含量范围且有一定梯度的系列标准样,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)作熔剂、熔样过程... 含铬耐火材料中的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO和Cr2O3等直接影响着产品质量,属于需控制成分。文章用市售耐火材料标准品和基准试剂配制出适当含量范围且有一定梯度的系列标准样,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比67∶33)作熔剂、熔样过程中添加碘化铵固体脱模剂的方法制备样品玻璃熔片,通过X射线荧光光谱法(XRF)测定元素的荧光强度,并以理论α系数基体校正法消除吸收与增强效应,从而得到测量上述组分的定量校正曲线。该方法应用于耐火材料标准品的测定,所得结果与标准值吻合。应用于实际样品的测定并和化学法比较,结果准确,精密度好,操作简单、快速,具有良好的实用性。 展开更多
关键词 含铬不定形耐火材料 玻璃熔片 X射线荧光光谱法
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理论强度公式在X-射线荧光光谱分析中的应用 被引量:4
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作者 王桂华 谭秉和 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期328-330,共3页
介绍理论强度公式的应用 :计算基体效应 ,估算三次荧光 ;标准样品数据及实验条件的检验 ;预测标样的适用性 ;稀释率的确定。
关键词 理论强度公式 X-射线荧光光谱分析 应用 基体效应 标样预测 玻璃熔片 稀释率
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X-射线荧光光谱法(XRF)测定钼精矿中多种元素 被引量:9
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作者 李小莉 《中国无机分析化学》 CAS 2013年第1期41-43,共3页
详细论述了压片法及熔融片法测定钼精矿的分析条件。其中压片法通过大量采用同一矿区的生产样品经化学定值后作为校准样品建立校准曲线,因此粒度效应和矿物效应基本上可忽略。详细地讨论了元素之间谱线干扰、背景和脉冲高度选择。使用... 详细论述了压片法及熔融片法测定钼精矿的分析条件。其中压片法通过大量采用同一矿区的生产样品经化学定值后作为校准样品建立校准曲线,因此粒度效应和矿物效应基本上可忽略。详细地讨论了元素之间谱线干扰、背景和脉冲高度选择。使用经验系数法校正基体效应,可准确测定钼精矿中的钼、硫、铁、铜、铅、锌等11种元素。在熔融片法中主要讨论了元素谱线的选择及其相互之间的干扰,经理论α系数校正后,可准确测定不同钼矿中的多种元素,其适用范围更广。 展开更多
关键词 钼精矿 熔片 粒度效应 矿物效应 谱线干扰 脉冲高度分析
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X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究 被引量:9
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作者 陈景伟 宋江涛 陈朝阳 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第4期382-387,共6页
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样... 应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。 展开更多
关键词 重晶石 硫酸钡 酸处理 氧化铝 玻璃熔片制样 波长色散X射线荧光光谱法
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缩短烧结矿碱度检测滞后的研究 被引量:3
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作者 唐凌剑 于青 +2 位作者 李庆美 秦立国 赵程 《烧结球团》 北大核心 2016年第4期7-10,共4页
烧结矿碱度检测滞后是影响高炉生产稳定的一个重要因素。针对烧结混合料经配料后钙、硅元素含量不变的特点,提出了一种缩短烧结矿碱度检测滞后的方法。实验证明,当采用XRF光谱分析仪检测时,烧结混合料的碱度与烧结矿的碱度吻合较好;相... 烧结矿碱度检测滞后是影响高炉生产稳定的一个重要因素。针对烧结混合料经配料后钙、硅元素含量不变的特点,提出了一种缩短烧结矿碱度检测滞后的方法。实验证明,当采用XRF光谱分析仪检测时,烧结混合料的碱度与烧结矿的碱度吻合较好;相同烧结混合料样本分别用熔片法和带碳压片法检测时,二者碱度最大偏差0.03,最小偏差0,平均偏差0.013,可满足生产现场对烧结矿碱度检测的要求。 展开更多
关键词 烧结矿 烧结混合料 碱度检测 XRF光谱分析仪 熔片 带碳压
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