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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 裂解/相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料 被引量:6
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作者 韩卓 刘禹慧 +2 位作者 魏晓菲 李彭辉 宋善军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1249-1256,共8页
该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~... 该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。 展开更多
关键词 分析/红外光谱-相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术 微塑料 松针 定量分析
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双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇
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作者 王炼 侯雯倩 +1 位作者 陈相 何洪志 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2203-2209,共7页
建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行... 建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。 展开更多
关键词 顶空脱附 相色谱质谱联用 土臭素 2-甲基异莰醇
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基于TGA-IST-GC-MS协同TGA和GC-MS评价香料的热稳定性及香气释放特征 被引量:1
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作者 朱龙杰 王蕙婷 +6 位作者 吴昌健 张华 朱君 叶远青 曹毅 殷志琦 朱怀远 《食品科学》 北大核心 2025年第4期201-208,共8页
为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香... 为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香料热稳定性的统一评价方法。首先根据香料的挥发特性,利用TGA获得最佳进样温度,然后使用GC-MS和TGA-IST-GC-MS在不同体系下分别获得常规GC-MS图和TGA-GC-MS图,通过2种色谱图对比计算得到香料热稳定性的稳定度、裂解度和碎裂度3个重要指标,最后再依据热稳定性对香料加热前后的香气变化进行考察。结果表明:以香料挥发时的最大质量损失速率峰温度作为TGA-IST-GC-MS的最佳进样温度,方法具有较高的响应强度和较好的重复性;通过2种GC-MS图的对比,有效降低了香料基质背景的影响,提高了方法的准确性,使其对单体香料和多组分天然香料都具有较好的适用性;依据热稳定性的3个指标,可进一步掌握香料受热反应时的裂解强度和新裂解产物的生成量,对香气评价具有较好的实用性和指导性。 展开更多
关键词 分析-样品存储接口-相色谱-质谱 香料 稳定性 裂解产物 评价
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基于热重-红外-质谱联用技术定量分析燃煤气体产物 被引量:14
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作者 陈玲红 陈祥 +4 位作者 吴建 武燕燕 周昊 邱坤赞 岑可法 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期961-969,共9页
为了准确定量表征燃煤过程中的多组分混合气体产物,以在氮气气氛中神华混煤热解过程为例,采用热重-红外-质谱联用技术,结合脉冲热分析法,研究煤热解多组分气体产物的逸出特性,重点讨论载气流量、炉温、红外光谱检测分辨率及扫描次数等... 为了准确定量表征燃煤过程中的多组分混合气体产物,以在氮气气氛中神华混煤热解过程为例,采用热重-红外-质谱联用技术,结合脉冲热分析法,研究煤热解多组分气体产物的逸出特性,重点讨论载气流量、炉温、红外光谱检测分辨率及扫描次数等参数对气体定量测量的影响,分别建立红外光谱以及质谱定量标定工作曲线,确定CO2和CH4的平均析出量.结果表明,神华混煤热解主要生成CO2,CH4,H2,CO,H2O以及含C-H、C-O、C=O等官能团的气体;红外光谱标定信号主要受载气流量和分辨率的影响;红外光谱和质谱定量结果存在差异;神华混煤热解过程中每毫克煤样析出CO2和CH4的平均量分别为65.9和24.1μg. 展开更多
关键词 -红外-质谱联用 脉冲分析法 神华混煤 体定量
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热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为 被引量:7
6
作者 杨继 杨柳 +2 位作者 朱文辉 吴亿勤 曹秋娥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期929-934,共6页
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取... 采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240~360℃产生大量的邻苯二酚,在200~220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。 展开更多
关键词 分析 单滴微萃取 相色谱-质谱 傅里叶变换红外光谱 分解 逸出组分 咖啡酸
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热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱联用技术分析果胶的热分解产物 被引量:3
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作者 刘春波 曾晓鹰 +6 位作者 王昆淼 赵伟 韩敬美 何沛 陈永宽 缪明明 刘志华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1218-1220,共3页
将热分析-傅里叶红外光谱-气相色谱-质谱组成同步联用检测系统,对果胶在N2气和N2/O2氛围中,243、270和335℃3个温度点的热解产物经傅里叶红外光谱和GC-MS进行同步分析,在2种氛围下共检测鉴别了26种热分解产物。
关键词 同步分析 傅里叶红外光谱 相色谱-质谱 果胶分解
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吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同产地香樟叶精油成分及抑菌活性比较 被引量:21
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作者 王进 曹先爽 +3 位作者 宋丽 丁兆青 汤锋 岳永德 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期131-136,共6页
采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20... 采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法,分析3个不同产地(广西、江西和安徽)的香樟叶精油成分差异,比较3种香樟叶精油对植物病原真菌的抑制活性。结果表明,从3种不同产地香樟叶精油中检出挥发性成分的数量依次为:江西香樟22种,安徽香樟20种,广西香樟16种。3种香樟叶精油的共有成分主要为萜烯类化合物,相对含量不小于1%的共有成分为月桂烯、β-石竹烯和芳樟醇。芳樟醇的相对含量在3个产地的精油中差异较大,依次为:广西产地(76.97%)>江西产地(32.40%)>安徽产地(1.39%)。进一步利用全二维气相色谱-飞行时间质谱法,分析广西产地的香樟叶精油成分,结合保留指数,鉴定出44种化合物。抑菌活性结果表明,广西产地的香樟叶精油具有较好抑菌活性,对苹果炭疽菌、番茄灰霉菌和小麦赤霉菌的半抑制浓度值(处理48 h后)分别为:31.74、35.79 mg/L和38.02 mg/L。香樟叶精油中的芳樟醇成分对其抑菌活性具有重要贡献。本研究为香樟叶精油在果蔬防腐保鲜剂及相关产品的研发提供基础。 展开更多
关键词 香樟 精油 挥发性成分 抑菌活性 吹扫捕集-脱附-相色谱-质谱联用 全二维相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)
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热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物 被引量:35
9
作者 冯丽丽 胡晓芳 +1 位作者 于晓娟 张文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期209-214,共6页
采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用... 采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)建立了环境空气中23种挥发性有机物(VOCs)同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测(SRM)模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法定量限为0.000 08~1μg/m3。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 脱附 相色谱-四极杆串联质谱 挥发性有机物 环境空
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在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 被引量:8
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作者 叶荣飞 程侠 +4 位作者 宋森川 李峰 黄飞 任成龙 宋化灿 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期83-88,共6页
采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,... 采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。 展开更多
关键词 裂解-相色谱/质谱联用技术 葫芦巴净油 裂解 致香机理
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吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用法分析不同解冻温度对牛肉风味品质的影响 被引量:13
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作者 潘晓倩 张顺亮 +6 位作者 李素 周慧敏 赵冰 乔晓玲 陈文华 李家鹏 曲超 《肉类研究》 北大核心 2019年第1期60-65,共6页
利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与... 利用电子鼻和吹扫/捕集-热脱附-气相色谱-质谱联用技术对新鲜牛肉及不同解冻温度处理牛肉样品的挥发性风味成分种类及含量变化进行分析。结果表明:基于气味活度值计算与分析,牛肉的主体特征风味主要由醛、醇、酮及烯烃类化合物构成;与新鲜牛肉相比,冻结、解冻处理后的牛肉挥发性风味物质含量明显降低;随着解冻温度的升高,牛肉中的醇类物质含量呈下降趋势,醛类物质含量先升高后又下降,酮类和酯类物质含量有升高的趋势;15℃解冻牛肉样品的烯烃类物质含量明显增加,胺类物质随着解冻温度的升高开始出现,且含量随温度升高而增加。 展开更多
关键词 牛肉 解冻温度 风味 吹扫/捕集-脱附-相色谱-质谱联用 电子鼻
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不同部位烟叶的热重-红外-气质联用分析研究 被引量:7
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作者 王燕 刘志华 +3 位作者 刘春波 陈永宽 蒋丽红 王亚明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期92-96,共5页
采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)联用技术,对上、中、下不同部位烟叶在不同失重点下的裂解产物进行在线检测分析。结果发现:不同部位烟叶在270℃时均能释放出非挥发性多羟基成分,例如甲基-L-吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基-α-D... 采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)联用技术,对上、中、下不同部位烟叶在不同失重点下的裂解产物进行在线检测分析。结果发现:不同部位烟叶在270℃时均能释放出非挥发性多羟基成分,例如甲基-L-吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基-α-D-吡喃甘露糖甙等,而在350℃时主要释放气相成分;在不同失重点均能产生粒相物烟碱,但中部烟叶在270℃和350℃时释放出的总成分明显多于上部和下部。此方法前处理省时便捷。 展开更多
关键词 -红外-质(STA—IR—GC—MS)联用技术 烟叶 成分 检测
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剑桥滤片捕集装置-热重-气相色谱-质谱法研究低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程 被引量:3
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作者 卢岚 杨柳 +4 位作者 吴亿勤 杨继 李劲峰 孟昭宇 牟定荣 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期1-5,共5页
设计和建立了剑桥滤片捕集装置-热重(Thermogravimetry,TG)-气相色谱-质谱(GC-MS)联用系统,按照划分温度段收集的方法,将其应用于低温下纤维素热解形成苯并[a]芘过程的研究,以验证该联用系统的可靠性。在10℃/min升温速率、200 mL/min... 设计和建立了剑桥滤片捕集装置-热重(Thermogravimetry,TG)-气相色谱-质谱(GC-MS)联用系统,按照划分温度段收集的方法,将其应用于低温下纤维素热解形成苯并[a]芘过程的研究,以验证该联用系统的可靠性。在10℃/min升温速率、200 mL/min氮气流速下,用剑桥滤片装置分别对纤维素主失重区间内270℃-450℃和450℃-600℃两个温度段的逸出气体进行捕集、萃取,并采用GC/MS进行定性定量分析。结果表明,1)在升温速率和载气流速不变的情况下,用直径为8 mm的小型剑桥滤片,并保持剑桥滤片入口与出口处流量一致的情况下捕集效果均达到最佳;2)低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程随着温度段的变化而变化,450℃-600℃温度段内的生成量远大于270℃-450℃温度段;3)低温下苯并[a]芘生成量与文献报道值接近,同时各温度段下苯并[a]芘生成量的相对标准偏差(n=3)均小于10%,验证了该联用系统的可靠性。 展开更多
关键词 剑桥滤片捕集装置 相色谱-质谱(GC/MS) 纤维素 苯并[A]芘
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应用气相色谱-质谱联用仪及微分流技术测定重芳烃中萘 被引量:1
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作者 王红卫 王华 +2 位作者 张晓冬 王爱国 陆彩霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期27-29,共3页
将微分流技术与气相色谱-质谱相结合并应用于重芳烃中萘的定性与定量检测,用甲苯作溶剂稀释重芳烃样品制成试样溶液,测定中采用火焰离子化检测器,峰面积的测定值与相应的萘浓度在0.200 g/100 mL以内呈线性关系。对同一样品分析5次,算得... 将微分流技术与气相色谱-质谱相结合并应用于重芳烃中萘的定性与定量检测,用甲苯作溶剂稀释重芳烃样品制成试样溶液,测定中采用火焰离子化检测器,峰面积的测定值与相应的萘浓度在0.200 g/100 mL以内呈线性关系。对同一样品分析5次,算得测定结果的相对标准偏差为0.45%,用标准加入法进行了回收试验,测得回收率在92.8%~100.2%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 微分流技术 芳烃
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热重-剑桥滤片捕集-气相色谱/质谱法研究β-胡萝卜素的热解行为 被引量:2
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作者 卢岚 杨柳 +4 位作者 吴亿勤 杨继 李劲峰 孟昭宇 牟定荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期109-117,共9页
为了研究β-胡萝卜素的热解行为,采用热重/差热分析(TG/DTA),结合自行设计的剑桥滤片捕集装置,研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况,并推测了β-胡萝卜素的热解机理。在10℃/min的升温速率、4... 为了研究β-胡萝卜素的热解行为,采用热重/差热分析(TG/DTA),结合自行设计的剑桥滤片捕集装置,研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况,并推测了β-胡萝卜素的热解机理。在10℃/min的升温速率、400mL/min空气流量下,通过对β-胡萝卜素进行TG/DTA分析,得到其主要热失重区间为200~450℃。按50℃为一次取样间隔,将整个热失重区间划分为5个小的温度段,各个温度段的逸出产物经捕集处理后,依次进气相色谱-质谱(GC/MS)分析。根据各温度段下总离子流色谱图的总峰面积以及实际质量损失占总质量的百分比来验证了剑桥滤片装置的捕集效果。结果表明,该剑桥滤片装置捕集效果明显;β-胡萝卜素的热解产物主要集中在250~300℃、300~350℃两个温度段逸出;热解产物中生成了β-环柠檬醛、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、β-环氧-紫罗兰酮等一些非常重要的香味物质;44种热解产物的相对含量随着温度段的变化较为显著。 展开更多
关键词 剑桥滤片捕集装置 分析(TG/DTA) 相色谱-质谱(GC/MS) Β-胡萝卜素 解行为
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热脱附-气相色谱/质谱联用分析鲜食玉米香气成分 被引量:11
16
作者 雷春妮 周围 +1 位作者 蒋玉梅 张雅珩 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期71-75,共5页
采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术(TD-GC/MS)首次分析了鲜食玉米的香气成分组成,并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数:吸附温度30℃,吸附时间2h,冷阱温度-30℃下,普甜玉米和紫糯玉米共鉴定出香气成分38种,... 采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术(TD-GC/MS)首次分析了鲜食玉米的香气成分组成,并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数:吸附温度30℃,吸附时间2h,冷阱温度-30℃下,普甜玉米和紫糯玉米共鉴定出香气成分38种,其中普甜玉米34种,紫糯玉米30种;普甜、紫糯玉米共有成分26种,相对含量之和分别为80.223%、90.783%;普甜玉米特有成分8种,相对含量之和为16.042%,紫糯玉米特有成分4种,相对含量之和为7.998%。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单,浓缩富集效率高,重现性好,绿色环保,真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。 展开更多
关键词 鲜食玉米 脱附-相色谱 质谱联用技术
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热重-红外联用分析垃圾衍生燃料的热解特性 被引量:16
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作者 柏继松 余春江 +2 位作者 吴鹏 方梦祥 骆仲泱 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期1042-1048,共7页
利用热重红外分析仪(TG-FTIR)研究了两种不同垃圾衍生燃料(RDF)的热解特性。研究发现,尽管两种RDF的来源不同,但却具有相似的热解特性,其热解过程主要分为3个阶段:生物质组分(220~430℃)、塑料类物质(430~520℃)以及无机碳酸盐(>65... 利用热重红外分析仪(TG-FTIR)研究了两种不同垃圾衍生燃料(RDF)的热解特性。研究发现,尽管两种RDF的来源不同,但却具有相似的热解特性,其热解过程主要分为3个阶段:生物质组分(220~430℃)、塑料类物质(430~520℃)以及无机碳酸盐(>650℃)的分解。利用Coats-Redfern法,求得了RDF热解前两个阶段的表观动力学参数,计算结果表明高温段的反应活化能要高于低温段。通过FTIR对RDF热解析出的气体进行了在线分析,发现两种RDF热解过程中的气相产物析出规律基本一致,析出的气体主要包括H2O、CO2、CO以及CH4等烃类。HCl在低温阶段(230~400℃)即析出完毕。相比之下,NH3开始析出的温度较高(260℃),并且整个析出温度范围较广,高温下仍有少量析出。SO2在热解条件下仍有相当量的生成,其析出主要集中在300~600℃的温度范围内。 展开更多
关键词 垃圾衍生燃料 -红外联用 动力学参数 相产物
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松节油催化热异构产物的气相色谱-质谱分析 被引量:3
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作者 王琳琳 徐徐 +3 位作者 陈小鹏 陈祖芬 孙文静 童张法 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1240-1244,共5页
用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对Pd/C催化剂上松节油直接催化热异构的反应产物进行了分析鉴定,共分离出46个峰,鉴定出43个化合物,其中主要产物为单环单萜烯苧烯、α-焦烯、1,3,5,5-四甲基-1,3-环己二烯、无环单萜烯3,4-二甲基-2,4,6-... 用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对Pd/C催化剂上松节油直接催化热异构的反应产物进行了分析鉴定,共分离出46个峰,鉴定出43个化合物,其中主要产物为单环单萜烯苧烯、α-焦烯、1,3,5,5-四甲基-1,3-环己二烯、无环单萜烯3,4-二甲基-2,4,6-辛三烯、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯、双环单萜烯莰烯、单环单萜烃对伞花烃,其相对质量分数分别为:57.87%、2.92%、1.45%、5.59%、7.15%、2.78%、3.39%。分析鉴定结果表明,松节油在Pd/C催化剂上发生开环异构生成单环单萜为主反应,并伴随深度开环异构、分子间氢转移、水合重排等副反应,倍半萜只发生极少量的异构化反应,蒎烯转化率为90.04%,蒎烯可高选择性地开环热异构制备单环单萜苧烯,苧烯选择性为73.17%。 展开更多
关键词 松节油 催化异构 相色谱-质谱联用 精细化工中间体
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热重-红外联用研究上湾煤中低温热解行为 被引量:10
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作者 芦海云 陈爱国 +2 位作者 郜丽娟 刘爱国 郭屹 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期32-35,共4页
利用热重-傅立叶红外联用技术(TG-FTIR)考察了粒度为3mm^6mm神东上湾煤的中低温热解行为.结果表明,130℃时上湾煤失水速率达到最大值1.1%/min^1.2%/min;以10℃/min的速率将温度从室温升高至250℃可实现煤样的充分干燥;随着热解终温的升... 利用热重-傅立叶红外联用技术(TG-FTIR)考察了粒度为3mm^6mm神东上湾煤的中低温热解行为.结果表明,130℃时上湾煤失水速率达到最大值1.1%/min^1.2%/min;以10℃/min的速率将温度从室温升高至250℃可实现煤样的充分干燥;随着热解终温的升高,失重率增加,并且出现两个热解阶段.整个热解过程中都伴随着CO2,H2O,CH4和轻质碳氢化合物(LHCs)的释放,而且其生成量都随热解温度的升高而增加;而CO的释放仅存在于终温为750℃和850℃的热解过程中.LHCs以650℃温度前的释放为主,在750℃时达到最大值38.5mg,但由于热缩聚反应的加剧,850℃时LHCs生成量明显降低. 展开更多
关键词 低阶煤 -红外联用 相产物
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气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量 被引量:1
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作者 苗雨田 董文静 +1 位作者 杨悠悠 杨永坛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期101-105,共5页
应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L... 应用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定调味油中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量。采用液液萃取的方法对目标化合物进行净化提取,氮吹全干后用正己烷复溶,在MRM模式下进行质谱测定。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度在25~500μg/L范围内与其峰面积呈线性相关,其中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)方法检出限(S/N=3)为0.038 mg/kg,其他21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(S/N=3)为0.008 mg/kg。以调味油为基质进行加标回收实验,所得回收率在80.6%~120%之间。 展开更多
关键词 相色谱-四极杆质谱联用仪(GC-MS/MS) 调味油 邻苯二甲酸酯类增塑剂
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