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红外光谱及热重-差示扫描量热法鉴别接骨木果实及饼粕 被引量:1
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作者 郭希蕾 孙昭倩 +3 位作者 李高燕 郑冰清 姚俊修 郭庆梅 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期568-576,共9页
采用一维红外光谱法、红外光谱二阶导数法、二维红外相关光谱法、热重分析法以及差示扫描量热法对接骨木果实及饼粕两种样品及其脂溶性和水溶性提取物进行了表征,实现了两种样品的快速鉴别。结果显示:在红外光谱分析中,两种样品的一维... 采用一维红外光谱法、红外光谱二阶导数法、二维红外相关光谱法、热重分析法以及差示扫描量热法对接骨木果实及饼粕两种样品及其脂溶性和水溶性提取物进行了表征,实现了两种样品的快速鉴别。结果显示:在红外光谱分析中,两种样品的一维红外光谱图相似,二阶导数图中饼粕的苯环振动吸收峰比果实中的明显;二维红外相关光谱图中果实的自动峰有6个,饼粕的自动峰有4个,且自动峰对应波数不一致;果实脂溶性提取物的一维红外光谱图中可见1 711,1 464,1 121 cm^(-1)处的吸收峰,而饼粕中未出现,但是其二阶导数图中部分吸收峰不如饼粕中的明显,且两种样品的二维红外相关光谱图中自动峰数量和强度有明显不同;两种样品的水溶性提取物的3种红外光谱图基本相似,不能用于两种样品的鉴别。在热分析中,两种样品的热重以及差热曲线变化趋势总体一致,但是二者的差热曲线的峰形、峰值等存在差异;两种样品的差示扫描量热曲线均有2个放热宽峰,但饼粕的峰值温度较果实的低,且在423℃放热峰附近有一个小肩峰(458℃),可作为饼粕的特征峰。 展开更多
关键词 接骨木果实及饼粕 傅里叶红外光谱法 -扫描 鉴别
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热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征 被引量:3
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作者 酒少武 杨爱武 陈延信 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1277-1281,共5页
采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料... 采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。 展开更多
关键词 -扫描-傅里叶变换红外光谱联用技术 气体 释放特征 水泥生料 固硫剂
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热重-差示扫描量热法研究金属铝盐与载体的相互作用 被引量:1
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作者 李惠云 柴军领 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期207-210,共4页
通过浸渍法将相同负载量的不同类型的金属铝盐负载在介孔分子筛HMS内外表面,用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法研究了金属铝盐热性质的变化。将负载型金属铝盐干燥、焙烧,得到负载型催化剂Al2O3/HMS样品,用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等... 通过浸渍法将相同负载量的不同类型的金属铝盐负载在介孔分子筛HMS内外表面,用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法研究了金属铝盐热性质的变化。将负载型金属铝盐干燥、焙烧,得到负载型催化剂Al2O3/HMS样品,用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等手段对样品进行了介孔结构表征,并初步考察了催化剂上烷基化反应的活性。实验结果表明:负载金属盐的起始分解温度均高于金属盐,证明了金属盐与载体之间有相互作用。Al2O3/HMS催化剂在对苯二酚烷基化反应中表现出不同的催化活性。这种催化活性的高低与催化剂比表面积、孔容的大小没有相应的顺变关系,与负载金属盐与载体的相互作用有关,相互作用越弱,催化剂在烷基化反应中表现出的催化活性越高。 展开更多
关键词 -扫描 金属盐 载体 相互作用 烷基化反应
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水基AlN流延膜有机添加剂排胶过程的热重-差示扫描热量-质谱研究
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作者 于惠梅 雒晓军 +2 位作者 陆昌伟 奚同庚 罗澜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期15-16,共2页
In this work, through the comparison analysis with the results of the thermogravimetry-differential scanning calorimetry-mass spectrometry (TG-DSC-MS) coupling techniques for the three organic additive and aqueous tap... In this work, through the comparison analysis with the results of the thermogravimetry-differential scanning calorimetry-mass spectrometry (TG-DSC-MS) coupling techniques for the three organic additive and aqueous tape casting aluminum nitride in air and nitrogen atmosphere, it can be found that the plasticity glycerol was almost burnout before 350℃ in two atmosphere; the binder PVA124 was almost burnout before 600℃ in air, there was little left in nitrogen; The mass losses of the dispersant DP270 in air and nitrogen atmosphere were about 73.32% and 65.51% before 600℃ ; The mass losses of the aqueous tape casting aluminum nitride in air (14.08%) were higher that in nitrogen (10.75%) before 600℃. It can be concluded that the organic additive burnout of the aqueous tape casting aluminum nitride in air atmosohere was better than in nitrogen atmosphere. 展开更多
关键词 水基氮化铝流延膜 有机添加剂 排胶过程 -扫描-质谱 陶瓷基片
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差示扫描量热法测定ASA树脂玻璃化转变温度的测量不确定度评定 被引量:4
5
作者 王铟琳 王志军 郝定靖 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期136-139,共4页
依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来... 依据GB/T 19466.2—2004的方法,使用差示扫描量热仪对丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈(ASA)树脂的玻璃化转变温度进行了测试,结合实验室的情况及实验过程对该法测定玻璃化转变温度可能的影响因素进行了分析,建立数学模型,分析不确定度分量的来源,进行测量不确定度评估。通过综合考察重复性测量、天平引入的误差、标准物质的标准值等因素,计算出ASA树脂玻璃化转变温度测定结果的合成不确定度,通过本研究,明确了关键控制点。通过测量不确定度评定,充分反映出中心检测结果的可靠性及准确性,同时起到激励检测人员提高技术水平的目的。 展开更多
关键词 丙烯酸丁酯-苯乙烯-丙烯腈树脂 玻璃化转变温度 不确定度评定 扫描
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热重与差示扫描量热分析法联用研究城市生活垃圾中可燃物反应机理 被引量:5
6
作者 李敏 胡松 +3 位作者 孙学信 李培生 于敦喜 李玲 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期53-57,共5页
对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程... 对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程限制为 (1 -α) n 和采用单一方法处理热重曲线而产生的误差。 展开更多
关键词 分析 扫描分析法 联用 城市生活垃圾 可燃物 反应机理
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热重-示差扫描量热法研究水热温度和浓度对CeO_2结晶效果和模板炭化效率的影响
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作者 唐远征 陈丰 陈志刚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期7-11,共5页
本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO_2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO_2前驱体反应物浓... 本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO_2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO_2前驱体反应物浓度对产物形貌的影响规律,确定得到炭化效果和保持生物形貌产物的水热温度和浓度。结果表明:前驱体复合物热解过程包括三个阶段:溶剂蒸发阶段、有机质分解阶段和有机质炭化阶段。CeO_2的负载降低了生物模板炭化的温度,浓度为0.1mol/L,水热温度为120℃的模板负载CeO_2煅烧后,可以得到较好保持生物形貌的产物,且CeO_2结晶效果最佳。 展开更多
关键词 -扫描 CEO2 炭化 温度
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用差示扫描量热法测定含能化合物的比热容(英文) 被引量:7
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作者 孙翠娜 乔小晶 +2 位作者 张同来 张建国 于文广 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第3期181-183,217,共4页
用差示扫描量热仪(DSC)测定了含能化合物-3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)和碳酰肼(CHZ)在340~410K温度区间内、苦味酸(PA)和二硝基苯酚(DNP)在330~360K温度区间内的比热容,对所测温度区间内物质的比热容随温度变化的曲线... 用差示扫描量热仪(DSC)测定了含能化合物-3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)和碳酰肼(CHZ)在340~410K温度区间内、苦味酸(PA)和二硝基苯酚(DNP)在330~360K温度区间内的比热容,对所测温度区间内物质的比热容随温度变化的曲线进行了拟合,NTO和CHZ的比热容在所测温度区间内比热随温度变化符合一次函数:Cp=a+bT,而DNP和PA符合三次函数:Cp=a+bT+cT^2+dT^3。NTO、CHZ、DNP、PA拟合曲线的相关度分别是0.9591、0.9730、0.9968和0.9972。 展开更多
关键词 分析化学 扫描法(DSC) 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮(NtO) 碳酰肼(CHZ) 二硝基苯酚 (DNP) 苦味酸(PA)
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红外光谱-差示扫描量热法对聚烯烃共聚物中α-烯烃种类与含量的鉴别
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作者 张青 陈平 +1 位作者 谢小莉 曹贤武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期725-728,共4页
利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)研究了与不同α-烯烃共聚合的多种聚乙烯,并对共聚物的结构和类型进行了定性分析。由1 378、1 369 cm-1处的峰位置和峰强度判断聚烯烃的种类,由770、899、784 cm-1处的峰判断α-烯烃的种类。利用差示扫描量... 利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)研究了与不同α-烯烃共聚合的多种聚乙烯,并对共聚物的结构和类型进行了定性分析。由1 378、1 369 cm-1处的峰位置和峰强度判断聚烯烃的种类,由770、899、784 cm-1处的峰判断α-烯烃的种类。利用差示扫描量热(DSC)热分级方法确定熔融峰的位置,并对共聚物中α-烯烃的含量进行了定量计算。 展开更多
关键词 红外光谱-扫描 聚烯烃共聚物 Α-烯烃 种类
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调制示差扫描量热法测定ABS树脂玻璃化转变温度 被引量:4
10
作者 蒙根 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1342-1345,共4页
采用调制示差扫描量热法测定了ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂)及其共混物基体树脂相的玻璃化转变温度(T_g),并研究了ABS树脂的升温过程与基础升温速率(β)、调制振幅(A_T)的相关性。实验结果表明,ABS2树脂及其共混物的总热流和可逆... 采用调制示差扫描量热法测定了ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂)及其共混物基体树脂相的玻璃化转变温度(T_g),并研究了ABS树脂的升温过程与基础升温速率(β)、调制振幅(A_T)的相关性。实验结果表明,ABS2树脂及其共混物的总热流和可逆热流部分在100℃左右均有两个T_g,这可能是由于丙烯腈与苯乙烯相共混时相对分子质量有差异造成的,在不可逆热流曲线上也均有两个基本对应的吸热峰,且低温吸热峰的焓值较大;随β的增大,ABS1树脂的总热流和可逆热流部分的T_g基本呈升高趋势,不可逆热流部分的吸热峰的焓值逐渐减小;随A_T的增大,ABS1树脂总热流部分的T_g基本不变,但可逆热流部分的T_g降低,不可逆热流部分的吸热峰的焓值增大。 展开更多
关键词 调制扫描 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂 玻璃化转变温度
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差示扫描量热法测定新戊二醇纯度 被引量:7
11
作者 邵妃 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期59-62,共4页
介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测定新戊二醇纯度的基本原理(熔点降低定律)和实验方法。该方法采用密封式铝坩埚封装样品,升温速率约0.5℃/min,样品量约2—3mg,N2流速为20-40mL/min。从DSC曲线可直接判断样品的纯度高低,应用... 介绍了用差示扫描量热仪(DSC)测定新戊二醇纯度的基本原理(熔点降低定律)和实验方法。该方法采用密封式铝坩埚封装样品,升温速率约0.5℃/min,样品量约2—3mg,N2流速为20-40mL/min。从DSC曲线可直接判断样品的纯度高低,应用相关纯度软件,纯度测试拓宽至99.5%(摩尔分数)。该方法简便、快速、准确,可适用于新戊二醇的纯度测定。 展开更多
关键词 扫描法(DSC) 纯度测定 新戊二醇 熔点 Van’t Hoff方程
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城市生活垃圾热解特性的TG-DSC分析 被引量:33
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作者 李季 张铮 +2 位作者 杨学民 姚建中 林伟刚 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期759-764,共6页
Seven typical components in municipal solid wastes (MSWs)--paper,food,textile,wood,straw,plastic and rubber were chosen as the thermogravimetric analysis samples in this paper to study the pyrolysis characteristics. B... Seven typical components in municipal solid wastes (MSWs)--paper,food,textile,wood,straw,plastic and rubber were chosen as the thermogravimetric analysis samples in this paper to study the pyrolysis characteristics. By the thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC) analysis,pyrolysis characteristics of MSWs’ components and pyrolysis endothermal enthalpy were obtained.The kinetic parameters of pyrolysis were determined with the Doyle method and a multi-stage first order pyrolysis model was proposed.The simulated results by this model showed good agreement with the TG experimental data.The pyrolysis characteristics provide significant parameters to a new concept of circulating fluidized bed incinerator,which can simultaneously restrain the high-temperature HCl corrosion and emission of dioxins. 展开更多
关键词 tG-DSC分析 城市生活垃圾 分析 扫描分析 解特性 动力学参数 焚烧 垃圾发电 垃圾处理
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TG-DSC-IR-MS联用研究RDX-CMDB推进剂催化热分解 被引量:4
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作者 谢明召 衡淑云 +3 位作者 刘子如 王晗 王晓红 赵凤起 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期539-542,553,共5页
采用热重-差示扫描量热-红外-质谱(TG-DSC-IR-MS)联用技术,研究了三元复合燃速催化剂(2,4二羟基苯甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)对RDX-CMDB推进剂热分解的作用,并比较了纳米和普通催化剂作用效果的差异。结果表明,该复合燃速催化剂使RD... 采用热重-差示扫描量热-红外-质谱(TG-DSC-IR-MS)联用技术,研究了三元复合燃速催化剂(2,4二羟基苯甲酸铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)对RDX-CMDB推进剂热分解的作用,并比较了纳米和普通催化剂作用效果的差异。结果表明,该复合燃速催化剂使RDX-CMDB推进剂热分解特征量发生明显变化;改变了推进剂中RDX的初期热分解机理,使放热的C N键断裂在与吸热的N NO2键断裂的竞争反应中占优;也使双基组分放出有负生成热的CH2O的相对量增加,分解过程放热量或放热速度提高,促进了燃速的提高。与普通催化剂相比,纳米催化剂作用效果更好。 展开更多
关键词 物理化学 纳米燃速催化剂 -扫描-红外-质谱联用 分解 RDX—CMDB
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TG-DSC-MS联用研究不同气氛下腰果壳油改性热塑性酚醛树脂的热裂解特性 被引量:4
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作者 戴燕 谭卫红 +2 位作者 胡立红 马艳 蔡燕燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期387-394,共8页
采用热重-差示扫描量热-质谱联用技术(TG-DSC-MS)研究了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂在不同气氛下热分解过程中质量、能量、气体产物的变化规律,利用Coats-Redfern法计算了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂热分解的动力学参数.结果表明,裂... 采用热重-差示扫描量热-质谱联用技术(TG-DSC-MS)研究了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂在不同气氛下热分解过程中质量、能量、气体产物的变化规律,利用Coats-Redfern法计算了腰果壳油改性热塑性酚醛树脂热分解的动力学参数.结果表明,裂解气氛能显著影响样品的热解过程:与氮气气氛下相比,样品在空气气氛下的失重区间总数和主失重区温度范围均增加,且有2个主失重区,裂解更加完全;氮气气氛下,在主失重区表现明显的吸热效应,而在空气气氛下,第Ⅰ主失重区的热效应与升温速率有关,第Ⅱ主失重区放热明显;在反应深度α为0.10~0.90的区间内,分别采用一级四段、一级六段对样品在氮气、空气气氛下的热裂解过程进行模拟,得到氮气气氛下各段的平均活化能为17、65、32、13 kJ&#183;mol-1,空气气氛下各段的平均活化能为72、23、14、12、19、57 kJ&#183;mol-1.不同气氛下,MS总离子流图信号强度与TG曲线的变化规律具有一致性,但气氛种类对裂解产物种类和相对含量有较大影响:惰性气氛(Ar气)下,样品更容易裂解成烷基酚(苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚、二甲苯酚、三甲苯酚)、烷基苯(苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙基甲苯)等芳香烃类和烷烃类(甲烷、丙烷、丁烷、戊烷、己烷)等气态产物,芳香烃化合物为主产物,生成量在305~333℃达到第一个峰值,408~460℃附近达到第二峰值;而在有氧的空气气氛中,CO2、H2O和甲酸为主要气体产物,释放量明显比惰性气氛下大,芳香烃类化合物只在第一个主失重区有逸出,种类和释放量明显较少,且未检测到烷烃类化合物. 展开更多
关键词 腰果壳油 塑性酚醛树脂 分解 -扫描-质谱联用技术 动力学
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Na_2·cis-BNT和G_2·trans-BNT与几种含能材料相互作用的热分析 被引量:1
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作者 陈湘 张聪 +2 位作者 严彪 裴江峰 马海霞 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期15-22,共8页
采用差示扫描量热法(DSC)并结合热重-微商热重法(TG-DTG)研究了双(3-(5-硝基-1,2,4-三唑))的钠盐(Na_2·cis-BNT)和胍盐(G_2·trans-BNT)与黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)及3,3-双叠氮甲基氧丁环-聚叠氮缩水甘油醚共聚物(BAMO-GAP... 采用差示扫描量热法(DSC)并结合热重-微商热重法(TG-DTG)研究了双(3-(5-硝基-1,2,4-三唑))的钠盐(Na_2·cis-BNT)和胍盐(G_2·trans-BNT)与黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)及3,3-双叠氮甲基氧丁环-聚叠氮缩水甘油醚共聚物(BAMO-GAP)的相容性,及混合物体系的热行为。初步探索了样品制备方法 (研磨法与溶剂法)对混合物体系相容性的影响。结果表明,对Na_2·cis-BNT、G_2·trans-BNT采用干法和湿法制备得到的混合体系相容性结果有一定差异。用干法制备二元体系时,Na_2·cis-BNT/RDX体系相容,Na_2·cis-BNT/HMX体系为轻度敏感,适合短期使用;而G_2·trans-BNT/RDX体系为敏感,不适合使用,G_2·trans-BNT/HMX体系为不相容;用湿法制备二元体系时,Na_2·cis-BNT与RDX、HMX、BAMO-GAP的混合物及G_2·trans-BNT与BAMO-GAP的混合物为相容,而混合物G_2·trans-BNT/RDX、G_2·trans-BNT/HMX为敏感,不适合使用。非均相过程分解的HMX混合体系相容性会受混合方式的影响,因此,由DSC法测定相容性时,制样的混合方法需要明确说明,并应当结合其他方法作最后判定。 展开更多
关键词 含能材料 相容性 扫描 双(3-(5-硝基-1 2 4-三唑)) BNt 研磨法 溶剂法
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表面改性纳米CaCO3热性能研究I:TG-FTIR、DSC
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作者 张堃 曾汉民 林木良 《材料导报》 EI CAS CSCD 2004年第F04期156-158,共3页
采用热重-红外联用法(TG-FTIR)和差示扫描量热法(DSC)5种纳米CaCO3自身发生分解前的热行为进行了研究。分解失重过程可大体分为3个阶段,5种样品在各阶段的失重行为具有明显的差异。这些差异反映出纳米CaCO3在自身稳定性、粒子表面和表... 采用热重-红外联用法(TG-FTIR)和差示扫描量热法(DSC)5种纳米CaCO3自身发生分解前的热行为进行了研究。分解失重过程可大体分为3个阶段,5种样品在各阶段的失重行为具有明显的差异。这些差异反映出纳米CaCO3在自身稳定性、粒子表面和表面处理剂相互结合的完善程度上的差异。这一研究结果为进一步提高纳米CaCO3的品质具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 纳米CACO3 tG-FtIR 性能研究 表面改性 DSC 扫描 表面处理剂 相互结合 研究结果 行为 联用法 稳定性 分解
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4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯的合成、表征和热性能 被引量:6
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作者 陆婷婷 张丽洁 +3 位作者 姬月萍 丁峰 刘亚静 汪营磊 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期493-497,共5页
以4,6-二羟基嘧啶为原料,经过硝化-水解、加成得到4,4,4-三硝基丁酸(TNB),以1,3-二氯丙醇为原料,经叠氮化制备得到1,3-二叠氮基-2-丙醇(DAG),而后TNB和DAG经酯化反应制备得到新型含能增塑剂4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DP... 以4,6-二羟基嘧啶为原料,经过硝化-水解、加成得到4,4,4-三硝基丁酸(TNB),以1,3-二氯丙醇为原料,经叠氮化制备得到1,3-二叠氮基-2-丙醇(DAG),而后TNB和DAG经酯化反应制备得到新型含能增塑剂4,4,4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DPTB)。通过红外、核磁、元素分析对DPTB的结构进行了表征。合成中,用二环己基碳二亚胺(DCC)和二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐(DPTS)催化酯化法代替传统方法,考察了物料比、反应温度、反应时间和溶剂用量对酯化反应的影响。用热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法研究了DPTB的热分解性能。结果表明,DCC/DPTS催化酯化法代替传统方法,使DPTB的酯化收率由17.9%提高到44.9%。在215℃和230℃,DPTB的DSC曲线有两个分解放热峰。它的TG曲线可分为两个阶段:第一阶段,从147℃到220℃,伴随76.68%的质量损失,第二阶段,从220℃到351℃,伴随15.23%的质量损失,从分解反应开始到结束的总质量损失为91.19%。 展开更多
关键词 含能增塑剂 4 4 4-三硝基丁酸-2-叠氮基-1-叠氮甲基乙酯(DPt B) 酯化反应 -扫描(t G-DSC)
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含CL-20的改性双基推进剂的热行为及非等温反应动力学(英文) 被引量:12
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作者 徐司雨 赵凤起 +5 位作者 仪建华 胡荣祖 高红旭 李上文 郝海霞 裴庆 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1371-1377,共7页
用DSC和TG方法研究了含六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的改性双基推进剂在常压(0.1MPa)和高压(4和7MPa)下的热行为和高压下的热分解反应动力学.结果表明,该推进剂常压下DSC曲线有3个放热峰,相应TG曲线有3个失重过程;而高压下DSC曲线只有... 用DSC和TG方法研究了含六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的改性双基推进剂在常压(0.1MPa)和高压(4和7MPa)下的热行为和高压下的热分解反应动力学.结果表明,该推进剂常压下DSC曲线有3个放热峰,相应TG曲线有3个失重过程;而高压下DSC曲线只有一个放热峰,高压下放热峰的峰温随加热速率增大而升高.高压下该推进剂放热分解反应机理和反应动力学参数受测试环境压强影响较弱,反应机理是随机成核和随后生长,放热分解反应的动力学方程可以表示为,4MPa时,dα/dt=1014.5(1-α)[-ln(1-α)]1/3e-17981.7/T;7MPa时,dα/dt=1014.7(1-α)·[-ln(1-α)]1/3e-18138.1/T. 展开更多
关键词 推进剂 分析 扫描分析 非等温反应动力学 CL-20
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脱胚玉米和淀粉挤出物中淀粉-脂热特性分析 被引量:12
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作者 马成业 李宏军 +1 位作者 陈善峰 申德超 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期23-28,共6页
对添加酶制剂的脱胚玉米与添加棕榈酸的玉米淀粉的热特性进行分析,使用热分析法(Differen-tial Scanning Calorimetry,DSC)分析上述物质及其挤出物其升温过程中的热流速率。研究表明,含有一定脂类的脱胚玉米和玉米淀粉在挤压过程中产生... 对添加酶制剂的脱胚玉米与添加棕榈酸的玉米淀粉的热特性进行分析,使用热分析法(Differen-tial Scanning Calorimetry,DSC)分析上述物质及其挤出物其升温过程中的热流速率。研究表明,含有一定脂类的脱胚玉米和玉米淀粉在挤压过程中产生淀粉-脂复合物,添加淀粉酶的脱胚玉米挤出物的焓变比未添加酶制剂挤出物的焓变高,表明添加酶制剂使脱胚玉米的挤出物的复合物含量增加。从挤出物制取糖浆的DE值和淀粉转化率表明,挤压过程中产生的复合物对糖浆DE值和转化率影响较小,为加酶挤出物在实验室制取糖浆的顺利开展提供了理论依据。 展开更多
关键词 挤压 淀粉- 复合物 扫描 葡萄糖当
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RDX-CMDB推进剂的催化热分解Ⅱ. 分解气体产物和催化作用机理 被引量:8
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作者 谢明召 衡淑云 +3 位作者 刘子如 王晗 王晓红 赵凤起 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期716-720,共5页
用热重-差示扫描量热-傅立叶转换红外-质谱(TG-DSC-FTIR-MS)联用技术研究了RDX-CMDB推进剂在所选用燃速催化剂(没食子高铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)作用下的热分解。对添加催化剂(纳米和普通)和不添加催化剂的RDX-CMDB推进剂热分解主要... 用热重-差示扫描量热-傅立叶转换红外-质谱(TG-DSC-FTIR-MS)联用技术研究了RDX-CMDB推进剂在所选用燃速催化剂(没食子高铅、对氨基苯甲酸铜和炭黑)作用下的热分解。对添加催化剂(纳米和普通)和不添加催化剂的RDX-CMDB推进剂热分解主要气体产物变化进行了分析,讨论了燃速催化剂对热分解特征量的影响,初步探索了催化剂的作用机理。结果表明,所研究的燃速催化剂能改变推进剂中RDX的初期热分解机理,使放热的C—N键断裂在与吸热的N—NO2键断裂的竞争反应中占优,放热量增大;也使双基组分放出有负生成热的CH2O的相对量增加;纳米铝盐-铜盐-炭黑三元复配催化效果最好。 展开更多
关键词 物理化学 -扫描-傅立叶转换红外-质谱(tG-DSC-FtIR-MS) 分解 燃速 RDX-CMDB 纳米燃速催化剂
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