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红外光谱及热重-差示扫描量热法鉴别接骨木果实及饼粕
1
作者 郭希蕾 孙昭倩 +3 位作者 李高燕 郑冰清 姚俊修 郭庆梅 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期568-576,共9页
采用一维红外光谱法、红外光谱二阶导数法、二维红外相关光谱法、热重分析法以及差示扫描量热法对接骨木果实及饼粕两种样品及其脂溶性和水溶性提取物进行了表征,实现了两种样品的快速鉴别。结果显示:在红外光谱分析中,两种样品的一维... 采用一维红外光谱法、红外光谱二阶导数法、二维红外相关光谱法、热重分析法以及差示扫描量热法对接骨木果实及饼粕两种样品及其脂溶性和水溶性提取物进行了表征,实现了两种样品的快速鉴别。结果显示:在红外光谱分析中,两种样品的一维红外光谱图相似,二阶导数图中饼粕的苯环振动吸收峰比果实中的明显;二维红外相关光谱图中果实的自动峰有6个,饼粕的自动峰有4个,且自动峰对应波数不一致;果实脂溶性提取物的一维红外光谱图中可见1 711,1 464,1 121 cm^(-1)处的吸收峰,而饼粕中未出现,但是其二阶导数图中部分吸收峰不如饼粕中的明显,且两种样品的二维红外相关光谱图中自动峰数量和强度有明显不同;两种样品的水溶性提取物的3种红外光谱图基本相似,不能用于两种样品的鉴别。在热分析中,两种样品的热重以及差热曲线变化趋势总体一致,但是二者的差热曲线的峰形、峰值等存在差异;两种样品的差示扫描量热曲线均有2个放热宽峰,但饼粕的峰值温度较果实的低,且在423℃放热峰附近有一个小肩峰(458℃),可作为饼粕的特征峰。 展开更多
关键词 接骨木果实及饼粕 傅里叶红外光谱法 热重-差示扫描量热法 鉴别
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热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料 被引量：6
2
作者 韩卓 刘禹慧 +2 位作者 魏晓菲 李彭辉 宋善军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1249-1256,共8页
该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~... 该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。 展开更多
关键词 热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术 微塑料 松针 定量分析
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基于热重-红外-质谱联用技术定量分析燃煤气体产物 被引量：14
3
作者 陈玲红 陈祥 +4 位作者 吴建 武燕燕 周昊 邱坤赞 岑可法 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期961-969,共9页
为了准确定量表征燃煤过程中的多组分混合气体产物,以在氮气气氛中神华混煤热解过程为例,采用热重-红外-质谱联用技术,结合脉冲热分析法,研究煤热解多组分气体产物的逸出特性,重点讨论载气流量、炉温、红外光谱检测分辨率及扫描次数等... 为了准确定量表征燃煤过程中的多组分混合气体产物,以在氮气气氛中神华混煤热解过程为例,采用热重-红外-质谱联用技术,结合脉冲热分析法,研究煤热解多组分气体产物的逸出特性,重点讨论载气流量、炉温、红外光谱检测分辨率及扫描次数等参数对气体定量测量的影响,分别建立红外光谱以及质谱定量标定工作曲线,确定CO2和CH4的平均析出量.结果表明,神华混煤热解主要生成CO2,CH4,H2,CO,H2O以及含C-H、C-O、C=O等官能团的气体;红外光谱标定信号主要受载气流量和分辨率的影响;红外光谱和质谱定量结果存在差异;神华混煤热解过程中每毫克煤样析出CO2和CH4的平均量分别为65.9和24.1μg. 展开更多
关键词 热重-红外-质谱联用 脉冲热分析法 神华混煤 热解 气体定量
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热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术检测水泥生料基固硫剂的气体释放特征 被引量：3
4
作者 酒少武 杨爱武 陈延信 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1277-1281,共5页
采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料... 采用热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术进行在线检测,对水泥生料基固硫剂煅烧过程的气体释放特性进行研究。在热重-差示扫描量热综合热分析仪上模拟煅烧过程,通过傅里叶变换红外光谱法鉴别气体产物成分。结果显示:水泥生料基固硫剂中在35~1 450℃煅烧过程中主要释放二氧化碳、水、二氧化硫气体,共发生四步反应。第一步反应为吸附水解吸附和石膏脱结晶水,水积分流量峰值为121.56,154.72℃,总失重为3.19%;第二步反应为矿物相中结晶水的脱除,失重为0.29%,水积分流量峰值为423.83℃;第三步反应为碳酸钙分解,失重为24.40%,二氧化碳气体积分流量出现最大值为818.87℃,在819.54℃水积分流量峰出现最小值;第四步反应为硫酸钙分解,共失重1.83%,二氧化硫气体积分流量在1 415.69℃出现释放最大值。 展开更多
关键词 热重-差示扫描量热-傅里叶变换红外光谱联用技术 气体 释放特征 水泥生料 固硫剂
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用热重-差热-红外光谱技术研究煤粉的燃烧特性 被引量：29
5
作者 邹学权 王新红 +1 位作者 武建军 陈越 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期71-73,共3页
用热重和红外联机手段 ,考察了以四川高硫煤为代表的煤粉的燃烧特性 .介绍了利用热重和红外手段研究煤粉燃烧特性的实验方法 ,分析了煤粉在升温速率为 2 0℃ /min,模拟空气气氛条件燃烧的热重和红外图谱 .在不同升温条件下 (1 0℃ /min,... 用热重和红外联机手段 ,考察了以四川高硫煤为代表的煤粉的燃烧特性 .介绍了利用热重和红外手段研究煤粉燃烧特性的实验方法 ,分析了煤粉在升温速率为 2 0℃ /min,模拟空气气氛条件燃烧的热重和红外图谱 .在不同升温条件下 (1 0℃ /min,2 0℃ /min,3 0℃ /min)做煤粉燃烧的热重实验 ,得到了煤粉活化能与热失重的关系曲线 .最后阐述了用热重和红外联用分析煤燃烧过程的意义 . 展开更多
关键词 热重-差热-红外光谱技术 研究 煤粉 燃烧特性
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热重-质谱联用(TG-MS)技术应用进展 被引量：15
6
作者 闫金定 崔洪 +1 位作者 杨建丽 刘振宇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期104-107,共4页
简要介绍了热分析技术发展的一个重要方向———热重 -质谱联用 (TG -MS)在近几年的应用进展 ,内容主要包括TG -MS技术在动力学、材料、无机化合物及催化剂、环保能源领域取得的研究成果 ,并展望了该技术的应用前景 。
关键词 热重-质谱联用法 TG-MS 应用进展 联用技术 动力学 联用仪器
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热重-红外联用技术在煤燃烧特性研究中的应用 被引量：15
7
作者 徐朝芬 胡松 +1 位作者 孙学信 陈刚 《热力发电》 CAS 北大核心 2005年第3期39-41,共3页
用热重红外(TGA FTIR)联用的方式进行了煤在常规条件下的热重实验,分别用 TG、DTG曲线与FTIR的红外三维图等描述了煤燃烧的整个过程,对比了TG、DTG曲线、FTIR图中峰的位置以及峰的起始温度、终止温度、峰值等参数。结果表明,TGA与 FTI... 用热重红外(TGA FTIR)联用的方式进行了煤在常规条件下的热重实验,分别用 TG、DTG曲线与FTIR的红外三维图等描述了煤燃烧的整个过程,对比了TG、DTG曲线、FTIR图中峰的位置以及峰的起始温度、终止温度、峰值等参数。结果表明,TGA与 FTIR联用时,FTIR的检测无明显的滞后及返混等情况发生,由此可深化对煤燃烧过程的认识。 展开更多
关键词 煤 热重 升温速率 热重-红外联用分析(TGA—FTIR) 煤燃烧
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热分析-质谱联用技术在生物质热失重特性中的应用 被引量：1
8
作者 王贝贝 孙家伟 +1 位作者 许开立 张辉 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2015年第S1期316-319,共4页
利用热分析-质谱联用技术,以高纯氮气为载气对花生壳进行了详细的热重分析研究。通过观察、比较升温速率分别为5、10℃/min的TG-DTG-DSC曲线,将花生壳的热解过程分为4个阶段,发现TG-DTG曲线随升温速率的提高向高温侧移动。通过质谱分析... 利用热分析-质谱联用技术,以高纯氮气为载气对花生壳进行了详细的热重分析研究。通过观察、比较升温速率分别为5、10℃/min的TG-DTG-DSC曲线,将花生壳的热解过程分为4个阶段,发现TG-DTG曲线随升温速率的提高向高温侧移动。通过质谱分析获得了温度和升温速率对热解气化产物的影响规律。在此基础上建立了热解动力学模型,并根据实验数据对模型进行了求解,得到了活化能、频率因子等动力学参数,表明花生壳热解是一级反应。 展开更多
关键词 生物质 花生壳 热分析-质谱联用技术 热解
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热重-质谱联用研究焦炭在甲烷气氛下的热行为 被引量：17
9
作者 白宗庆 陈皓侃 +1 位作者 李文 李保庆 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期426-430,共5页
利用热重-质谱联用技术对焦炭在甲烷气氛下的热行为及气体逸出情况进行了初步研究。考察了温度、停留时间、甲烷体积分数及流量、焦炭品质等因素对焦炭增重的影响,同时对焦炭在甲烷气氛下及惰性气氛下加热时的气体逸出情况进行了分析。... 利用热重-质谱联用技术对焦炭在甲烷气氛下的热行为及气体逸出情况进行了初步研究。考察了温度、停留时间、甲烷体积分数及流量、焦炭品质等因素对焦炭增重的影响,同时对焦炭在甲烷气氛下及惰性气氛下加热时的气体逸出情况进行了分析。结果表明,在实验进行的时间范围内焦炭的增重随着温度的升高、停留时间的增长、甲烷体积分数的提高而增加;实验采用的两种气体流量对焦炭增重影响不大;焦炭品质越差,增重程度越明显。质谱分析的结果表明,焦炭在惰性气氛下加热时的失重主要是由于CO2和H2O的逸出引起的;甲烷在焦炭存在下800℃以后开始分解析出H2,在恒温停留阶段H2的逸出速率变化不大,同时焦炭的质量增加,说明甲烷分解成碳和氢气。焦炭对甲烷的分解存在一定的催化作用。 展开更多
关键词 焦炭 甲烷 TG—MS 热重-质谱联用技术
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热重-红外联用分析垃圾衍生燃料的热解特性 被引量：16
10
作者 柏继松 余春江 +2 位作者 吴鹏 方梦祥 骆仲泱 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期1042-1048,共7页
利用热重红外分析仪(TG-FTIR)研究了两种不同垃圾衍生燃料(RDF)的热解特性。研究发现,尽管两种RDF的来源不同,但却具有相似的热解特性,其热解过程主要分为3个阶段:生物质组分(220～430℃)、塑料类物质(430～520℃)以及无机碳酸盐(>65... 利用热重红外分析仪(TG-FTIR)研究了两种不同垃圾衍生燃料(RDF)的热解特性。研究发现,尽管两种RDF的来源不同,但却具有相似的热解特性,其热解过程主要分为3个阶段:生物质组分(220～430℃)、塑料类物质(430～520℃)以及无机碳酸盐(>650℃)的分解。利用Coats-Redfern法,求得了RDF热解前两个阶段的表观动力学参数,计算结果表明高温段的反应活化能要高于低温段。通过FTIR对RDF热解析出的气体进行了在线分析,发现两种RDF热解过程中的气相产物析出规律基本一致,析出的气体主要包括H2O、CO2、CO以及CH4等烃类。HCl在低温阶段(230～400℃)即析出完毕。相比之下,NH3开始析出的温度较高(260℃),并且整个析出温度范围较广,高温下仍有少量析出。SO2在热解条件下仍有相当量的生成,其析出主要集中在300～600℃的温度范围内。 展开更多
关键词 垃圾衍生燃料 热重-红外联用 热解 动力学参数 气相产物
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热重-红外联用分析制革污泥的燃烧特性 被引量：9
11
作者 李春雨 蒋旭光 +7 位作者 费振伟 安春国 池涌 严建华 俞恺 傅娟娟 潘金华 施政 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期1301-1306,共6页
利用TG-FTIR对制革污泥的燃烧特性和燃烧过程气体释放情况进行了研究。研究发现,制革污泥挥发分和灰分含量较高,固定碳含量低、热值低。不同升温速率下,制革污泥的燃烧在800℃时已经比较充分,随着升温速率的增加,制革污泥碳燃烧的失重... 利用TG-FTIR对制革污泥的燃烧特性和燃烧过程气体释放情况进行了研究。研究发现,制革污泥挥发分和灰分含量较高,固定碳含量低、热值低。不同升温速率下,制革污泥的燃烧在800℃时已经比较充分,随着升温速率的增加,制革污泥碳燃烧的失重速率和峰值温度有所增加。运用Ozawa法进行活化能计算表明,制革污泥燃烧所需活化能随着反应程度的深入而增加。制革污泥的挥发分燃烧阶段符合三维扩散的Z-L-T方程反应模型,固定碳燃烧阶段符合自催化反应的P-T方程反应模型,且制革污泥在不同升温速率下燃烧动力学参数存在动力学补偿效应。TG-FTIR分析表明,不同升温速率对气体析出基本特征没有影响,在低温阶段,制革污泥的燃烧产物中有少量的有机酸组分析出。 展开更多
关键词 制革污泥 热重-红外联用 燃烧 动力学特性 活化能
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在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 被引量：8
12
作者 叶荣飞 程侠 +4 位作者 宋森川 李峰 黄飞 任成龙 宋化灿 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期83-88,共6页
采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,... 采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱/质谱联用技术 葫芦巴净油 热裂解 致香机理
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热重-红外联用(TG-FTIR)分析含油污泥-废轮胎混合热解特性 被引量：8
13
作者 吕全伟 林顺洪 +3 位作者 柏继松 李长江 江辽 李伟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第12期4692-4699,共8页
为含油污泥和废轮胎共热解工艺的开发与设计提供数据支撑,采用热重-红外联用(TG-FTIR)对含油污泥与废轮胎在不同混合比例下的热解动力学和气体析出特性进行了分析。研究发现,随着废轮胎掺混质量分数增加(从10%到50%),初始热解温度逐渐增... 为含油污泥和废轮胎共热解工艺的开发与设计提供数据支撑,采用热重-红外联用(TG-FTIR)对含油污泥与废轮胎在不同混合比例下的热解动力学和气体析出特性进行了分析。研究发现,随着废轮胎掺混质量分数增加(从10%到50%),初始热解温度逐渐增加(从311.80℃到335.30℃),但热解特性指数也逐渐增加(从5.41×10^(–11)到1.53×10^(–10)),同时热解终温逐渐减小。由此表明混合热解可弥补单物料热解存在的不足。通过协同作用分析发现,不同的混合比例热解,相互作用及作用程度不同;利用Coats-Redfern法对混合热解过程动力学分析发现,第二阶段(500~800℃)所需的活化能最低,第三阶段(800~1200℃)最高;通过FTIR分析发现,热解主要生成H_2O、CO_2、CO、CH_4等物质;结合综合热解特性指数、相互作用和热解效率指数分析发现,对于以含油污泥处理为主的混合热解,掺混废轮胎比例为50%时可获得较多的可燃气体。 展开更多
关键词 热重-红外联用 含油污泥 废轮胎 动力学分析 气体析出特性 相互作用
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秸秆类生物质热解的热重-红外联用分析 被引量：9
14
作者 侯静文 王瑞斌 +2 位作者 孟梁 罗启仕 华诚 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2015年第2期4-7,共4页
在氮气气氛下,利用热重-红外联用技术对来自上海市金山区的两种秸秆类生物质(水稻秸秆和芦苇秸秆)热解过程中的失重特性和气体产物释放特性进行了实时在线分析。结果表明,升温速率的增加会产生一定程度的热滞后现象,热裂解过程向高温侧... 在氮气气氛下,利用热重-红外联用技术对来自上海市金山区的两种秸秆类生物质(水稻秸秆和芦苇秸秆)热解过程中的失重特性和气体产物释放特性进行了实时在线分析。结果表明,升温速率的增加会产生一定程度的热滞后现象,热裂解过程向高温侧移动;采用积分法对两种秸秆的热解过程进行了动力学分析,得到秸秆类生物质的热解动力学参数,水稻和芦苇秸秆的热解反应是一级反应;两种秸秆的热解产物主要为H2O、CO2、CO、CH4;水稻秸秆热解的DTG曲线及CO2的析出峰为单峰,而芦苇秸秆热解的DTG曲线及CO2的析出峰为双峰;气体析出规律的差异与秸秆中纤维素和半纤维素的比例有关。 展开更多
关键词 秸秆 生物质 热解 热重-红外联用
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差热-热重联用法鉴别金银花的研究 被引量：9
15
作者 赵华 杜红霞 +1 位作者 刘润静 李慧颖 《河北科技大学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期51-53,共3页
对不同产地、不同等级的金银花进行了差热-热重分析,6种样品的差热和热重曲线均有差别。根据样品的差热热重曲线,将河北一等和二等、河南一等和二等及山东一等和二等金银花6个样品加以鉴别。该方法简便,可用于鉴别该类植物中药材的产地... 对不同产地、不同等级的金银花进行了差热-热重分析,6种样品的差热和热重曲线均有差别。根据样品的差热热重曲线,将河北一等和二等、河南一等和二等及山东一等和二等金银花6个样品加以鉴别。该方法简便,可用于鉴别该类植物中药材的产地及真伪。 展开更多
关键词 金银花 差热-热重联用法 鉴别
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不同部位烟叶的热重-红外-气质联用分析研究 被引量：7
16
作者 王燕 刘志华 +3 位作者 刘春波 陈永宽 蒋丽红 王亚明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期92-96,共5页
采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)联用技术,对上、中、下不同部位烟叶在不同失重点下的裂解产物进行在线检测分析。结果发现:不同部位烟叶在270℃时均能释放出非挥发性多羟基成分,例如甲基-L-吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基-α-D... 采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)联用技术,对上、中、下不同部位烟叶在不同失重点下的裂解产物进行在线检测分析。结果发现:不同部位烟叶在270℃时均能释放出非挥发性多羟基成分,例如甲基-L-吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基-α-D-吡喃甘露糖甙等,而在350℃时主要释放气相成分;在不同失重点均能产生粒相物烟碱,但中部烟叶在270℃和350℃时释放出的总成分明显多于上部和下部。此方法前处理省时便捷。 展开更多
关键词 热重-红外-气质(STA—IR—GC—MS)联用技术 烟叶 烟气成分 检测
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热重-红外联用分析纸厂废弃塑料的热解特性 被引量：5
17
作者 桑圣欢 段钰锋 +2 位作者 陈惠超 冒咏秋 张平平 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期159-163,共5页
利用热重-红外联用技术(TG-FTIR)对纸厂废弃塑料的热解特性及气体释放特性进行了研究。研究表明,塑料的热解过程主要为2个阶段:第1阶段为氯的析出,第2阶段为碳链断裂。随着升温速率的增加,塑料热解的失重速率有所增加,且析出峰向高温方... 利用热重-红外联用技术(TG-FTIR)对纸厂废弃塑料的热解特性及气体释放特性进行了研究。研究表明,塑料的热解过程主要为2个阶段:第1阶段为氯的析出,第2阶段为碳链断裂。随着升温速率的增加,塑料热解的失重速率有所增加,且析出峰向高温方向移动。使用Doyle积分方法进行活化能计算,发现塑料热解所需要的活化能随着反应程度的增加而有所增大。塑料热解脱氯阶段符合三维扩散,球形对称Jander方程;碳链断裂阶段符合二维扩散,圆柱形对称方程。TG-FTIR结果表明,热解的第1阶段析出产物主要为HCl,第2阶段的热解产物主要为烃类化合物。 展开更多
关键词 纸厂废弃塑料 热解 热重-红外联用分析 动力学
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基于热重-红外联用的3,6-二硝基胍基-S-四嗪二水合物的热分解行为 被引量：5
18
作者 李军锋 马海霞 +3 位作者 严彪 杨爱武 买涛 白林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1-4,共4页
运用热重-红外联用技术实时研究了3,6-二硝基胍基-S-四嗪二水合物(DNGTz.2H2O)在高纯氮气和10K/min等速升温条件下的热分解行为。DNGTz.2H2O的热分解可以分为3个阶段:第一阶段主要失去配位水,失重10%左右;第二阶段为热分解主要阶段,温... 运用热重-红外联用技术实时研究了3,6-二硝基胍基-S-四嗪二水合物(DNGTz.2H2O)在高纯氮气和10K/min等速升温条件下的热分解行为。DNGTz.2H2O的热分解可以分为3个阶段:第一阶段主要失去配位水,失重10%左右;第二阶段为热分解主要阶段,温度范围在228.87～253.15℃,分解过程中放出大量的热量,失重68.66%;第三阶段热分解温度范围较宽,在461.60～572.92℃,失重约17.46%。用FT-IR实时分析了DNGTz.2H2O在各阶段的热分解产物,其主要产物为H2O、NO2、N2O、NH3、CO2和N2。 展开更多
关键词 分析化学 高氮含能材料 四嗪 热重-红外联用 热分解
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热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为 被引量：7
19
作者 杨继 杨柳 +2 位作者 朱文辉 吴亿勤 曹秋娥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期929-934,共6页
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160～360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取... 采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160～360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360℃产生大量的邻苯二酚,在200～220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。 展开更多
关键词 热重分析 单滴微萃取 气相色谱-质谱 傅里叶变换红外光谱 热分解 逸出组分 咖啡酸
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热重-红外联用气体产物光谱信号定量研究 被引量：3
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作者 陈玲红 吴学成 岑可法 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1332-1336,共5页
针对热重-红外联用分析中确定气体产物的释放速率对了解热分解过程、气固反应的重要性,通过关联热重分析仪中测得的固体样品质量损失速率,提出了依据傅里叶红外光谱仪测得的非对称性气体产物响应光谱信号强度时间变化,获得该气体逸出速... 针对热重-红外联用分析中确定气体产物的释放速率对了解热分解过程、气固反应的重要性,通过关联热重分析仪中测得的固体样品质量损失速率,提出了依据傅里叶红外光谱仪测得的非对称性气体产物响应光谱信号强度时间变化,获得该气体逸出速率的定量校正分析方法.并以热重-红外联用碳酸钙样品热分解过程为例,重点讨论了载气流速、样品质量等参数对逸出气体光谱信号滞后、形变的影响.结果发现,气体传输滞留时间、扩散逆混合时间主要取决于载气流速,而与样品质量无关. 展开更多
关键词 热重-红外联用 气体逸出速率 定量校正方法
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