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热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料 被引量:6
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作者 韩卓 刘禹慧 +2 位作者 魏晓菲 李彭辉 宋善军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1249-1256,共8页
该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~... 该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。 展开更多
关键词 分析/红外光谱-相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术 微塑料 松针 定量分析
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基于TGA-IST-GC-MS协同TGA和GC-MS评价香料的热稳定性及香气释放特征 被引量:1
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作者 朱龙杰 王蕙婷 +6 位作者 吴昌健 张华 朱君 叶远青 曹毅 殷志琦 朱怀远 《食品科学》 北大核心 2025年第4期201-208,共8页
为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香... 为更好地评估香料的热稳定性,提升香料的使用价值,通过热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱(thermogravimetric analysis-sample storage interface-gas chromatography-mass spectrometry,TGA-IST-GC-MS)联用法辅以TGA和GC-MS建立香料热稳定性的统一评价方法。首先根据香料的挥发特性,利用TGA获得最佳进样温度,然后使用GC-MS和TGA-IST-GC-MS在不同体系下分别获得常规GC-MS图和TGA-GC-MS图,通过2种色谱图对比计算得到香料热稳定性的稳定度、裂解度和碎裂度3个重要指标,最后再依据热稳定性对香料加热前后的香气变化进行考察。结果表明:以香料挥发时的最大质量损失速率峰温度作为TGA-IST-GC-MS的最佳进样温度,方法具有较高的响应强度和较好的重复性;通过2种GC-MS图的对比,有效降低了香料基质背景的影响,提高了方法的准确性,使其对单体香料和多组分天然香料都具有较好的适用性;依据热稳定性的3个指标,可进一步掌握香料受热反应时的裂解强度和新裂解产物的生成量,对香气评价具有较好的实用性和指导性。 展开更多
关键词 热重分析-样品存储接口-气相色谱-质谱 香料 稳定性 裂解产物 评价
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热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为 被引量:7
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作者 杨继 杨柳 +2 位作者 朱文辉 吴亿勤 曹秋娥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期929-934,共6页
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取... 采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160~360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240~360℃产生大量的邻苯二酚,在200~220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。 展开更多
关键词 分析 单滴微萃取 相色谱-质谱 傅里叶变换红外光谱 分解 逸出组分 咖啡酸
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热重-剑桥滤片捕集-气相色谱/质谱法研究β-胡萝卜素的热解行为 被引量:2
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作者 卢岚 杨柳 +4 位作者 吴亿勤 杨继 李劲峰 孟昭宇 牟定荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期109-117,共9页
为了研究β-胡萝卜素的热解行为,采用热重/差热分析(TG/DTA),结合自行设计的剑桥滤片捕集装置,研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况,并推测了β-胡萝卜素的热解机理。在10℃/min的升温速率、4... 为了研究β-胡萝卜素的热解行为,采用热重/差热分析(TG/DTA),结合自行设计的剑桥滤片捕集装置,研究了空气氛围下β-胡萝卜素44种热解逸出产物相对含量随着温度段的动态变化情况,并推测了β-胡萝卜素的热解机理。在10℃/min的升温速率、400mL/min空气流量下,通过对β-胡萝卜素进行TG/DTA分析,得到其主要热失重区间为200~450℃。按50℃为一次取样间隔,将整个热失重区间划分为5个小的温度段,各个温度段的逸出产物经捕集处理后,依次进气相色谱-质谱(GC/MS)分析。根据各温度段下总离子流色谱图的总峰面积以及实际质量损失占总质量的百分比来验证了剑桥滤片装置的捕集效果。结果表明,该剑桥滤片装置捕集效果明显;β-胡萝卜素的热解产物主要集中在250~300℃、300~350℃两个温度段逸出;热解产物中生成了β-环柠檬醛、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、β-环氧-紫罗兰酮等一些非常重要的香味物质;44种热解产物的相对含量随着温度段的变化较为显著。 展开更多
关键词 剑桥滤片捕集装置 分析(TG/DTA) 相色谱-质谱(GC/MS) Β-胡萝卜素 解行为
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1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究 被引量:13
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作者 毛多斌 李山 +4 位作者 牟定荣 彭国岗 白晓莉 贾春晓 杨靖 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期18-29,共12页
采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线裂解气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷... 采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线裂解气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但种类有明显差异。无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。 展开更多
关键词 1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖 裂解 分析 相色谱-质谱联用
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在线热解-质谱联用技术在煤转化中的应用 被引量:6
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作者 徐吉 朱家龙 +1 位作者 胡浩权 靳立军 《洁净煤技术》 CAS 北大核心 2021年第4期1-10,共10页
热解产物分析,尤其是热解初级产物的原位检测与分析是认识煤热解反应机理的重要途径。综述了热重分析与质谱联用(TG-MS)、热裂解仪与气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)和原位热解-真空紫外单光子/电子轰击双电离与飞行时间质谱(in-situ Py-PI... 热解产物分析,尤其是热解初级产物的原位检测与分析是认识煤热解反应机理的重要途径。综述了热重分析与质谱联用(TG-MS)、热裂解仪与气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)和原位热解-真空紫外单光子/电子轰击双电离与飞行时间质谱(in-situ Py-PI/EI-TOF-MS)3种在线热解-质谱联用技术在煤热解及催化热解方面的应用,并分析其优缺点。TG-MS可获得煤转化率与热解气相挥发物(尤其是轻质组分)随热解温度的逸出特性,Py-GC-MS能够实现快速升温速率下热解挥发物的定性与定量分析,而in-situ Py-PI/EI-TOF-MS具有原位分析性好、灵敏度高、弱电离和易清洗等优点,可实现对类煤模型化合物、原煤及其萃取组分、生物质、废塑料等单独热解或共热解过程初级产物的原位检测以及二次演化行为的认识,也适用于热解挥发物的催化反应研究,是一种具有前途的、从分子水平上认识煤炭等含碳有机物热转化反应机理的有效手段。 展开更多
关键词 质谱 分析 相色谱-质谱 飞行时间质谱
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溴化环氧树脂印刷线路板热分解机理实验研究 被引量:10
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作者 李飞 赵增立 +1 位作者 李海滨 陈勇 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期371-375,共5页
The thermal decomposition of a kind of brominted epoxy resin(BER) printed circuit boards was investigated by using TG-FTIR and Py-GC/MS.The mechanism of the thermal decomposition of the resin was discussed.The experim... The thermal decomposition of a kind of brominted epoxy resin(BER) printed circuit boards was investigated by using TG-FTIR and Py-GC/MS.The mechanism of the thermal decomposition of the resin was discussed.The experimental results show that during the thermal decomposition of BER,the brominated parts are firstly decomposed with the splitting of OH—C,O—CH2,C—C(Benzene) bonds,and the pyrolysis products such as CO,acetone,bromomethane,bromophenol and 2,6-dibromophenol are produced.The decomposition of unbrominated parts is conducted at higher temperature with the splitting of OH—C,CH2—O—benzene,C—C(Benzene) bonds,and the pyrolysis products containing phenol,p-isopropylphenol,p-isopropenylacetylphenol,o-methylphenol and p-methylphenol are made. 展开更多
关键词 溴化环氧树脂 印刷线路板 -红外联用分析 -相色谱/质谱联用分析
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温度对水葫芦热解特性的影响 被引量:6
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作者 卫文娟 李宝霞 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2126-2129,2149,共5页
水葫芦是一种水体污染物,其蕴藏着大量的能量。为了使水葫芦变废为宝,解决环境污染的同时,提供一定的能源补给,在热重分析的基础上,采用固定床,借助GC、GC-MS、XRD和SEM等技术手段,研究不同热解温度段水葫芦热解后的气、液、固三相产物... 水葫芦是一种水体污染物,其蕴藏着大量的能量。为了使水葫芦变废为宝,解决环境污染的同时,提供一定的能源补给,在热重分析的基础上,采用固定床,借助GC、GC-MS、XRD和SEM等技术手段,研究不同热解温度段水葫芦热解后的气、液、固三相产物的特性。结果表明,低温热解温度段275~375℃生成的生物油不仅产率增加较大,而且生物油酸类较少、酯类较多,热值较高,品质明显优于高温热解温度段450~550℃生成的生物油;但高温热解温度段450~550℃下,明显有利于气体产物中高热值气体H2和CO的生成,生物质炭的结构孔径较大,晶体相态更加稳固,可见热解温度对三相产物的影响很大。 展开更多
关键词 水葫芦 生物能源 分析 相色谱-质谱联用 X射线衍射 扫描电子显微镜
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植物纤维的热裂解过程 被引量:3
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作者 郑泉兴 李巧灵 +11 位作者 张柯 周培琛 刘江生 刘秀彩 黄朝章 李斌 许寒春 蓝洪桥 刘加增 马鹏飞 谢卫 伊晓东 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期1073-1082,共10页
天然植物纤维的相对分子质量大且结构、成分复杂,因此导致其热裂解的产物种类和成分分布也较为复杂。通过快速热解-全二维气相色谱-飞行时间质谱(Py-GC×GC-TOF/MS),热重-红外(TG-FT-IR)联用和原位红外(in situ FT-IR)等技术手段研... 天然植物纤维的相对分子质量大且结构、成分复杂,因此导致其热裂解的产物种类和成分分布也较为复杂。通过快速热解-全二维气相色谱-飞行时间质谱(Py-GC×GC-TOF/MS),热重-红外(TG-FT-IR)联用和原位红外(in situ FT-IR)等技术手段研究了6种不同天然纤维的热裂解过程,分别对不同纤维种类的热裂解温度、产物分布和主要产物类型进行了充分的研究和讨论。研究结果表明,纤维热解产物主要包括醇、醛、酮、酸、酯、碳氢化合物、脱水糖和CO_(2)等,不同天然植物纤维的热裂解产物种类差异性明显,得到的主要产物类型均有所不同。同时,原位红外光谱和时间质谱结果表明,热解产物与热解温度密切相关。原位红外实验结果表明,当热解温度低于100℃时,纤维结构表面的吸附水发生脱附,但是纤维结构不发生明显变化,当热解温度区间在100~200℃时,温度对裂解过程影响不大,而当温度超过300℃以后,纤维热解反应加剧且表面结构发生明显变化,产物主要有醛和酮。 展开更多
关键词 植物纤维 裂解 原位红外 分析 -全二维相色谱-飞行时间质谱
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