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红外光谱及热重-差示扫描量热法鉴别接骨木果实及饼粕 被引量:1
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作者 郭希蕾 孙昭倩 +3 位作者 李高燕 郑冰清 姚俊修 郭庆梅 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期568-576,共9页
采用一维红外光谱法、红外光谱二阶导数法、二维红外相关光谱法、热重分析法以及差示扫描量热法对接骨木果实及饼粕两种样品及其脂溶性和水溶性提取物进行了表征,实现了两种样品的快速鉴别。结果显示:在红外光谱分析中,两种样品的一维... 采用一维红外光谱法、红外光谱二阶导数法、二维红外相关光谱法、热重分析法以及差示扫描量热法对接骨木果实及饼粕两种样品及其脂溶性和水溶性提取物进行了表征,实现了两种样品的快速鉴别。结果显示:在红外光谱分析中,两种样品的一维红外光谱图相似,二阶导数图中饼粕的苯环振动吸收峰比果实中的明显;二维红外相关光谱图中果实的自动峰有6个,饼粕的自动峰有4个,且自动峰对应波数不一致;果实脂溶性提取物的一维红外光谱图中可见1 711,1 464,1 121 cm^(-1)处的吸收峰,而饼粕中未出现,但是其二阶导数图中部分吸收峰不如饼粕中的明显,且两种样品的二维红外相关光谱图中自动峰数量和强度有明显不同;两种样品的水溶性提取物的3种红外光谱图基本相似,不能用于两种样品的鉴别。在热分析中,两种样品的热重以及差热曲线变化趋势总体一致,但是二者的差热曲线的峰形、峰值等存在差异;两种样品的差示扫描量热曲线均有2个放热宽峰,但饼粕的峰值温度较果实的低,且在423℃放热峰附近有一个小肩峰(458℃),可作为饼粕的特征峰。 展开更多
关键词 接骨木果实及饼粕 傅里叶红外光谱 -扫描 鉴别
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热重与差示扫描量热分析法联用研究城市生活垃圾中可燃物反应机理 被引量:5
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作者 李敏 胡松 +3 位作者 孙学信 李培生 于敦喜 李玲 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期53-57,共5页
对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程... 对城市生活垃圾中 8种可燃物进行热重和差示扫描量热联用分析 ,得到了各种成分的燃烧特性参数 ,为垃圾焚烧设备的设计和运行奠定了理论基础。同时积分法和微分法相结合 ,选用合适的反应机理方程来求解反应动力学参数 ,避免了把机理方程限制为 (1 -α) n 和采用单一方法处理热重曲线而产生的误差。 展开更多
关键词 分析 扫描分析 联用 城市生活垃圾 可燃物 反应机理
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热重-差示扫描量热法研究金属铝盐与载体的相互作用 被引量:1
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作者 李惠云 柴军领 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期207-210,共4页
通过浸渍法将相同负载量的不同类型的金属铝盐负载在介孔分子筛HMS内外表面,用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法研究了金属铝盐热性质的变化。将负载型金属铝盐干燥、焙烧,得到负载型催化剂Al2O3/HMS样品,用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等... 通过浸渍法将相同负载量的不同类型的金属铝盐负载在介孔分子筛HMS内外表面,用热重-差示扫描量热(TG-DSC)法研究了金属铝盐热性质的变化。将负载型金属铝盐干燥、焙烧,得到负载型催化剂Al2O3/HMS样品,用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附等手段对样品进行了介孔结构表征,并初步考察了催化剂上烷基化反应的活性。实验结果表明:负载金属盐的起始分解温度均高于金属盐,证明了金属盐与载体之间有相互作用。Al2O3/HMS催化剂在对苯二酚烷基化反应中表现出不同的催化活性。这种催化活性的高低与催化剂比表面积、孔容的大小没有相应的顺变关系,与负载金属盐与载体的相互作用有关,相互作用越弱,催化剂在烷基化反应中表现出的催化活性越高。 展开更多
关键词 -扫描 金属盐 载体 相互作用 烷基化反应
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热重-示差扫描量热法研究水热温度和浓度对CeO_2结晶效果和模板炭化效率的影响
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作者 唐远征 陈丰 陈志刚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期7-11,共5页
本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO_2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO_2前驱体反应物浓... 本文采用热重-示差扫描量热法(TG-DSC)联用技术对不同的水热温度,以及不同浓度CeO_2前驱体反应物的竹叶模板进行N2气氛下的热解特性实验研究。同时,结合扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)测试分析,比较了水热温度以及CeO_2前驱体反应物浓度对产物形貌的影响规律,确定得到炭化效果和保持生物形貌产物的水热温度和浓度。结果表明:前驱体复合物热解过程包括三个阶段:溶剂蒸发阶段、有机质分解阶段和有机质炭化阶段。CeO_2的负载降低了生物模板炭化的温度,浓度为0.1mol/L,水热温度为120℃的模板负载CeO_2煅烧后,可以得到较好保持生物形貌的产物,且CeO_2结晶效果最佳。 展开更多
关键词 -扫描 CEO2 炭化 温度
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用差示扫描量热法测定含能化合物的比热容(英文) 被引量:7
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作者 孙翠娜 乔小晶 +2 位作者 张同来 张建国 于文广 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第3期181-183,217,共4页
用差示扫描量热仪(DSC)测定了含能化合物-3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)和碳酰肼(CHZ)在340~410K温度区间内、苦味酸(PA)和二硝基苯酚(DNP)在330~360K温度区间内的比热容,对所测温度区间内物质的比热容随温度变化的曲线... 用差示扫描量热仪(DSC)测定了含能化合物-3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)和碳酰肼(CHZ)在340~410K温度区间内、苦味酸(PA)和二硝基苯酚(DNP)在330~360K温度区间内的比热容,对所测温度区间内物质的比热容随温度变化的曲线进行了拟合,NTO和CHZ的比热容在所测温度区间内比热随温度变化符合一次函数:Cp=a+bT,而DNP和PA符合三次函数:Cp=a+bT+cT^2+dT^3。NTO、CHZ、DNP、PA拟合曲线的相关度分别是0.9591、0.9730、0.9968和0.9972。 展开更多
关键词 分析化学 扫描(DSC) 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮(NTO) 碳酰肼(CHZ) 二硝基苯酚 (DNP) 苦味酸(PA)
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城市生活垃圾热解特性的TG-DSC分析 被引量:33
6
作者 李季 张铮 +2 位作者 杨学民 姚建中 林伟刚 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期759-764,共6页
Seven typical components in municipal solid wastes (MSWs)--paper,food,textile,wood,straw,plastic and rubber were chosen as the thermogravimetric analysis samples in this paper to study the pyrolysis characteristics. B... Seven typical components in municipal solid wastes (MSWs)--paper,food,textile,wood,straw,plastic and rubber were chosen as the thermogravimetric analysis samples in this paper to study the pyrolysis characteristics. By the thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG-DSC) analysis,pyrolysis characteristics of MSWs’ components and pyrolysis endothermal enthalpy were obtained.The kinetic parameters of pyrolysis were determined with the Doyle method and a multi-stage first order pyrolysis model was proposed.The simulated results by this model showed good agreement with the TG experimental data.The pyrolysis characteristics provide significant parameters to a new concept of circulating fluidized bed incinerator,which can simultaneously restrain the high-temperature HCl corrosion and emission of dioxins. 展开更多
关键词 tg-dsc分析 城市生活垃圾 分析 扫描分析 解特性 动力学参数 焚烧 垃圾发电 垃圾处理
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不同热分析方法研究B炸药的热分解 被引量:9
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作者 梁彦会 张建国 +4 位作者 冯晓军 张同来 王世英 汤崭 刘芮 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期9-14,共6页
用差示扫描量热仪(DSC)、热重-微熵热重分析仪(TG-DTG)、动态真空安定性技术(DVST)和温度跃升傅里叶变换红外(T-Jump/FTIR)光谱测定法对B炸药在不同试验条件下的热分解行为进行了研究。结果表明,在50~400℃有一个吸热峰和放热峰,吸热... 用差示扫描量热仪(DSC)、热重-微熵热重分析仪(TG-DTG)、动态真空安定性技术(DVST)和温度跃升傅里叶变换红外(T-Jump/FTIR)光谱测定法对B炸药在不同试验条件下的热分解行为进行了研究。结果表明,在50~400℃有一个吸热峰和放热峰,吸热峰与主体炸药TNT的熔化峰相一致,放热峰与主体炸药RDX的分解峰一致。在50~400℃有两个失重阶段,第一个失重阶段的失重量与主体炸药TNT的失重量一致,第二个失重阶段的失重量与主体炸药RDX一致,与DSC分析结果相符。B炸药在100℃/48h下的产气量为0.43mL/g,表明B炸药有好的热安定性。B炸药快速热裂解过程的含氮气相产物主要有NO、NH3、HCN和HONO。含碳气体产物主要有CO、CO2、HOCO和HCN。得到了这些产物相对摩尔浓度随时间变化的曲线。 展开更多
关键词 物理化学 B炸药 分解 扫描 -微熵 动态真空安定性技术 温度跃升傅里叶变换红外原位分析技术
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热分析法检测苦丁茶掺杂葡萄糖 被引量:3
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作者 但悠梦 聂光华 +2 位作者 王艳 余爱农 胡卫兵 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期243-245,共3页
用热分析方法对苦丁茶掺杂葡萄糖后热分解变化规律进行了研究,建立了一种快速简便鉴别苦丁茶掺杂的新方法。采用热重-微分热重法(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)在静态空气气氛下对纯苦丁茶及掺入5%、10%、15%、20%、25%、30%质量分数葡... 用热分析方法对苦丁茶掺杂葡萄糖后热分解变化规律进行了研究,建立了一种快速简便鉴别苦丁茶掺杂的新方法。采用热重-微分热重法(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)在静态空气气氛下对纯苦丁茶及掺入5%、10%、15%、20%、25%、30%质量分数葡萄糖的苦丁茶TG-DTG和DSC曲线进行分析,根据其图谱的特征差异进行鉴别。研究发现,在DTG曲线上苦丁茶311℃左右时逐渐热解炭化,456℃以上开始燃烧;在DSC曲线上332℃左右和476℃左右有明显放热峰,纯苦丁茶和掺杂葡萄糖的苦丁茶的DTG曲线或DSC曲线都有明显差别,从峰的位置和焓值可快速简便的鉴别纯苦丁茶和掺杂苦丁茶。 展开更多
关键词 苦丁茶 掺杂 葡萄糖 -微分 扫描
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热分析在石油炼制与化工催化剂研究中的应用 被引量:1
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作者 王卅 曹晓娜 +1 位作者 邱丽美 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1746-1757,共12页
热分析技术是一种复杂、灵活、多样的综合型表征技术,涉及的仪器类型多、分析方法灵活多样,在石油化工领域得到了广泛的应用。通过对热分析技术的发展历程和研究进展进行回顾,详细介绍了热分析技术的分类和主要热分析方法的定义、原理... 热分析技术是一种复杂、灵活、多样的综合型表征技术,涉及的仪器类型多、分析方法灵活多样,在石油化工领域得到了广泛的应用。通过对热分析技术的发展历程和研究进展进行回顾,详细介绍了热分析技术的分类和主要热分析方法的定义、原理及其在炼油催化剂、新材料开发、催化反应过程研究、柴油机油评定、固-液相变材料研究等方面的应用情况,综述了热重分析(TG)、差示扫描量热(DSC)和热重-质谱联用(TG-MS)等热分析方法在催化剂热行为、热稳定性、催化剂合成和前驱体煅烧、积炭及催化剂失活、润滑油氧化安定性评价、相变材料热物性测定以及揭示热分解机理等方面的应用。随着热分析联用技术的进步和研究对象的拓宽,热分析将在物化表征方面提供更全面的数据支撑,在原位反应和反应动力学的研究中发挥更好的作用。 展开更多
关键词 分析技术 扫描 -质谱联用技术 稳定性 催化剂 积炭
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静态热机械分析法测定液晶聚合物负荷变形温度的研究
10
作者 余巧玲 王万卷 +7 位作者 潘永红 肖智仁 徐运祺 于春娜 王法云 梁婉兴 何国山 吴淑焕 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期129-132,共4页
建立静态热机械分析法(TMA)测定液晶聚合物负荷变形温度的方法。通过热重(TG)测试确定差示扫描量热法(DSC)测试的终止温度,通过DSC测试确定负荷变形温度测试的终止温度,由分析结果可知,负荷变形温度测试的终止温度不能超过样品的起始熔... 建立静态热机械分析法(TMA)测定液晶聚合物负荷变形温度的方法。通过热重(TG)测试确定差示扫描量热法(DSC)测试的终止温度,通过DSC测试确定负荷变形温度测试的终止温度,由分析结果可知,负荷变形温度测试的终止温度不能超过样品的起始熔融温度;样品宽度比负荷杆的截面小,可得到所需的结果,而样品长度会对结果产生较大影响;负荷变形温度测试的起始温度应不高于27℃。此方法操作简单,所得结果重现性较好,具有良好的推广应用价值,还可以扩展热机械分析仪的应用范围。 展开更多
关键词 静态机械分析 液晶聚合物 负荷变形温度 扫描 应用
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苦丁茶冬青叶多糖KPS Ⅲa的热分析研究 被引量:7
11
作者 王新 何玲玲 +2 位作者 孔玉梅 徐亮 刘彬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期44-46,共3页
采用热重、热重-红外联用及差示扫描量热法研究苦丁茶冬青叶多糖KPSⅢa的热稳定性。结果表明,苦丁茶冬青叶多糖在225℃以下只失去吸附水,在225~625℃间发生剧烈的裂解反应,产生水和二氧化碳;与肝素、淀粉、半乳糖及甲壳素的热分析比较... 采用热重、热重-红外联用及差示扫描量热法研究苦丁茶冬青叶多糖KPSⅢa的热稳定性。结果表明,苦丁茶冬青叶多糖在225℃以下只失去吸附水,在225~625℃间发生剧烈的裂解反应,产生水和二氧化碳;与肝素、淀粉、半乳糖及甲壳素的热分析比较,含有硫酸酯的苦丁茶冬青叶多糖和肝素的热稳定性较低,含氨基的甲壳素的热稳定性最好。说明苦丁茶冬青叶多糖在225℃以下相对稳定,不同的基团对多糖的热稳定性有很大影响。 展开更多
关键词 苦丁茶冬青叶 多糖 -红外联用 扫描
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不同类型烟草样品的热分析研究 被引量:16
12
作者 袁龙 郑丰 +1 位作者 谢映松 胡永华 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第30期16842-16843,16849,共3页
为了比较不同类型烟叶热分解行为的差异,采用TG-DTG-DSC(热重-微分热重-差示扫描量热)热分析联用技术研究了烤烟、雪茄烟和白肋烟在氧气浓度为10%的氮/氧混合气氛下的热分解过程。结果表明:不同类型烟叶的热化学性质有着明显的差别;采... 为了比较不同类型烟叶热分解行为的差异,采用TG-DTG-DSC(热重-微分热重-差示扫描量热)热分析联用技术研究了烤烟、雪茄烟和白肋烟在氧气浓度为10%的氮/氧混合气氛下的热分解过程。结果表明:不同类型烟叶的热化学性质有着明显的差别;采用热分析技术,不但能区分烟草燃烧过程中蒸馏、裂解和燃烧等热分解阶段,而且能鉴别不同类型的烟草。 展开更多
关键词 烟草 分析 扫描分析
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肌醇的热分析研究 被引量:4
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作者 周彩荣 李静 +1 位作者 石晓华 王海峰 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2006年第4期29-31,共3页
用差示扫描量热法(DSC)和热重法(DTA-TGA)对肌醇进行了热分析研究:用DSC法测得了肌醇的熔点为227.67℃,熔化热为256.67 J.g-1,用DSC和DTA-TGA联合分析得到肌醇分解温度在300℃以上.同时确定了DSC-60差示扫描量热仪测定肌醇的实验条件,... 用差示扫描量热法(DSC)和热重法(DTA-TGA)对肌醇进行了热分析研究:用DSC法测得了肌醇的熔点为227.67℃,熔化热为256.67 J.g-1,用DSC和DTA-TGA联合分析得到肌醇分解温度在300℃以上.同时确定了DSC-60差示扫描量热仪测定肌醇的实验条件,即在升温速率10℃.min-1,氮气流速30 ml.min-1的条件下,分析肌醇样品可得到较好的DSC曲线. 展开更多
关键词 肌醇 扫描 微分- 熔点 熔化
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蒸发冷凝法制备纳米Al粉及其热反应特性研究 被引量:3
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作者 魏胜 王朝阳 +3 位作者 黄勇 吴卫东 唐永建 韦建军 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 2002年第4期367-370,共4页
用蒸发冷凝法制备了金属纳米Al粉 ,采用悬浮蒸发技术得到了粒径分布较窄的纳米颗粒。利用热重 差示扫描量热 (TG DSC)联用仪 ,对纳米Al粉及块状Al在不同载气环境 (N2 或Ar)下进行热力分析 ,在高纯氮环境中 ,实验温度范围 (约 14 0 0℃ ... 用蒸发冷凝法制备了金属纳米Al粉 ,采用悬浮蒸发技术得到了粒径分布较窄的纳米颗粒。利用热重 差示扫描量热 (TG DSC)联用仪 ,对纳米Al粉及块状Al在不同载气环境 (N2 或Ar)下进行热力分析 ,在高纯氮环境中 ,实验温度范围 (约 14 0 0℃ )内的块状Al和纳米Al粉表现出不同的反应活性。此外 ,实验考察了不同升温速率对纳米Al粉与N2 展开更多
关键词 反应特性 蒸发冷凝 纳米Al粉 -扫描分析 反应活性 钠米铝粉 材料 惯性约束聚变
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脲醛树脂固化过程的热机械性能分析 被引量:15
15
作者 杜官本 雷洪 A.Pizzi 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期106-110,共5页
为了进一步了解脲醛树脂的固化过程,用热机械性能分析(TMA),同时辅以差式扫描量热法(DSC)分析和胶合性能测试,分析了TMA图谱信息构成,评估了固化剂种类和固化剂用量对脲醛树脂固化的影响。结果表明:①TMA图谱可以提供脲醛树脂固化反应... 为了进一步了解脲醛树脂的固化过程,用热机械性能分析(TMA),同时辅以差式扫描量热法(DSC)分析和胶合性能测试,分析了TMA图谱信息构成,评估了固化剂种类和固化剂用量对脲醛树脂固化的影响。结果表明:①TMA图谱可以提供脲醛树脂固化反应起始温度、固化反应速率、固化后树脂机械性能以及固化后树脂热稳定性能等信息,这些信息与DSC和胶合性能测试的结果互相印证。②不同固化剂种类对脲醛树脂固化起始温度和固化速率影响各不相同。在该研究范围内,增加固化剂用量对脲醛树脂固化起始温度、固化速率等没有显著影响,但过量使用固化剂将导致树脂热解,从而降低树脂机械性能。③较高甲醛/尿素摩尔比的脲醛树脂对固化剂用量改变的反应更为敏感。 展开更多
关键词 脲醛树脂 固化 机械性能分析 扫描
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溶胶-凝胶法制备碳纳米管/SiO_2复合材料过程的TG-DSC-MS研究 被引量:8
16
作者 于惠梅 陆昌伟 宁金威 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期65-68,120,共5页
利用热重 -差示扫描量热 -质谱 ( TG-DSC-MS)联用技术对溶胶 -凝胶 ( Sol-Gel)法热压烧结制备碳纳米管 ( CNT) /Si O2 复合材料过程中的热分解行为特性进行了表征研究。采用多离子检测模式预定测量热分解生成的 C+ ( m/z1 2 )、OH+ ( m/... 利用热重 -差示扫描量热 -质谱 ( TG-DSC-MS)联用技术对溶胶 -凝胶 ( Sol-Gel)法热压烧结制备碳纳米管 ( CNT) /Si O2 复合材料过程中的热分解行为特性进行了表征研究。采用多离子检测模式预定测量热分解生成的 C+ ( m/z1 2 )、OH+ ( m/z1 7)、H2 O+ ( m/z1 8)、CO2 + ( m/z2 8)等 9种正离子。实验发现 :用溶胶 -凝胶法制备 CNT/Si O2 复合材料过程中 ,在 5 0 0℃以下生成 Si O2 ,CNT在 5 0 0~ 73 0℃左右氧化燃烧。在 5 0 0℃条件下煅烧 1 h,凝胶 Si O2 完全转变成玻璃粉。选择在 5 0 0℃条件下煅烧 CNT/Si O2 复合粉体 1 h可作为CNT/Si O2 展开更多
关键词 碳纳米管/二氧化硅复合材料 溶胶-凝胶 制备 -扫描-质谱 分解
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彝族植物药的热分析鉴别 被引量:4
17
作者 刘洪 敖波 +1 位作者 范淑辉 陶明 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第20期9400-9401,共2页
[目的]应用热分析法鉴别彝族植物药。[方法]用差热-热重分析(DTA-TGA)和差示扫描量热法(DSC)对瓦布友等彝族植物药进行测定,根据图谱峰形和特征进行比较鉴别。[结果]不同样品的DTA的放热峰特征明显,峰顶温度和峰数量不同,同一样品不同... [目的]应用热分析法鉴别彝族植物药。[方法]用差热-热重分析(DTA-TGA)和差示扫描量热法(DSC)对瓦布友等彝族植物药进行测定,根据图谱峰形和特征进行比较鉴别。[结果]不同样品的DTA的放热峰特征明显,峰顶温度和峰数量不同,同一样品不同组织部位的DTA放热峰不同,不同样品的DSC的特征峰更加明显。[结论]热分析法是彝族植物药鉴别的一种有效鉴别方法,DTA曲线的特征峰可作为鉴别的佐证,DSC曲线的特征峰可作为进一步鉴别的佐证。 展开更多
关键词 彝药 分析 -分析 扫描
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水提板栗壳色素的热分析研究 被引量:6
18
作者 何玲玲 王新 许瑞梅 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2007年第3期57-58,111,共3页
以水为溶剂从板栗壳中提取得到板栗壳色素CSPⅡ,采用热重、热重-红外联用及差示扫描量热法对板栗壳色素进行热分析研究.结果表明:板栗壳色素在220℃以下是相对稳定的,仅释放出少量的吸附水;在220~400 ℃之间发生强烈的热裂解反应,分... 以水为溶剂从板栗壳中提取得到板栗壳色素CSPⅡ,采用热重、热重-红外联用及差示扫描量热法对板栗壳色素进行热分析研究.结果表明:板栗壳色素在220℃以下是相对稳定的,仅释放出少量的吸附水;在220~400 ℃之间发生强烈的热裂解反应,分解出大量的水、二氧化碳及醇类化合物等挥发性小分子化合物. 展开更多
关键词 板栗壳色素 -红外联用 扫描
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3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪二硝基水杨酸盐的合成、热分解及生成焓研究 被引量:2
19
作者 陈湘 张聪 +3 位作者 严彪 郭兆琦 高红旭 马海霞 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期43-48,共6页
以3,6-二肼基四嗪(DHT)和3,5-二硝基水杨酸(DNS)为原料,合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪二硝基水杨酸盐二水合物(DHT·2DNS·2H2O),采用核磁共振波谱、红外光谱、元素分析及热重法对其结构进行了表征。采用差示扫描量热法(DSC)... 以3,6-二肼基四嗪(DHT)和3,5-二硝基水杨酸(DNS)为原料,合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪二硝基水杨酸盐二水合物(DHT·2DNS·2H2O),采用核磁共振波谱、红外光谱、元素分析及热重法对其结构进行了表征。采用差示扫描量热法(DSC)并结合热重-红外联用(TG-FTIR)对无水DHT·2DNS的热行为及热分解产物进行了研究。利用氧弹量热仪测定了DHT·2DNS的恒容燃烧热(ΔcU),并通过ΔcU估算了标准摩尔燃烧焓(ΔcHm)和标准摩尔生成焓(ΔfHm)。结果表明,DHT·2DNS的热稳定性要高于DHT,其受热分解可分为4个阶段:首先DHT·2DNS的二硝基水杨酸离子脱去羟基和部分硝基、羧基,同时肼基发生分解;然后苯环上的基团与四嗪环发生解离;随后苯环发生裂解;最后苯环残余物继续发生分解。DHT·2DNS的ΔcU值、ΔcHm值和ΔfHm值分别为(-11 938.17±25.33)J/g、(-7 119.77±15.16)kJ/mol和(-1 177.2±11.14)kJ/mol。 展开更多
关键词 3 6-二肼基四嗪 3 5-二硝基水杨酸 扫描 -红外联用 分解行为 四嗪类化合物
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水合氯化镧LaCl_3·7H_2O的热脱水分析研究 被引量:2
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作者 耿政松 张琳 谢建军 《同济大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1704-1706,共3页
制备了水合物氯化镧,用化学分析和在氩气气氛下TG-DSC(热重-差式扫描量热法)联用的热分析研究,以及X射线粉末衍射表征,确定水合氯化镧的组成为LaCl3·7H2O.其在氩气气氛下的热分解脱水反应可以分解成四个,分别在50.0~119.3℃,119.3... 制备了水合物氯化镧,用化学分析和在氩气气氛下TG-DSC(热重-差式扫描量热法)联用的热分析研究,以及X射线粉末衍射表征,确定水合氯化镧的组成为LaCl3·7H2O.其在氩气气氛下的热分解脱水反应可以分解成四个,分别在50.0~119.3℃,119.3~165.3℃,165.3~197.4℃,197.4~237.8℃的四个温度段内,每一步的失水数分别为1H2O,3H2O,2H2O及1H2O. 展开更多
关键词 LaCl3·7H2O 扫描 分析
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